GB/T10574.8-2017
锡铅焊料化学分析方法第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—Part8：Determinationofzinccontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
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锡铅焊料化学分析方法第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T10574.8一2017 代替GB/T10574.82003 锡铅悍料化学分析方法 第8部分锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methtsfrchemtealanalysisftin-leadslders Part8:Determinationofzinccontent Flameatomicahsorptionspectrometricmethod 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T10574.8一2017 锡铅焊料化学分析方法 第8部分锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中锌量的测定方法
本部分适用于锡铅焊料中锌量的测定
测定范围0.00025%~0.0050%
本部分为仲裁分析方法 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T8012铸造锡铅焊料 方法提要 试样用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解,用盐酸-氢澳酸挥发排除锡、,在稀盐酸-氢溴酸介质中,使 用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,测量锌的吸光度
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水
4.1氢澳酸(p=1.48g/mL)
4.2盐酸(p=1.19g/mL)
4.3盐酸(5十95)
4.4过氧化氢(1十2),分析纯
4.5锌标准贮存溶液;称取0.1250g金属锌(w>99.99%)置于200ml聚四氟乙烯烧杯中,加人 8.0ml氢嗅酸(4.1)、12.0ml盐酸(4.2),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移人500ml容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含2504g锌 4.6锌标准溶液;移取5.00nml锌标准贮存溶液(4.5)于500ml容量瓶中,加人2.0ml氢嗅酸(4.1、 4.0ml盐酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含2.54g锌
5 仪器 原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
灵敏度锌的特征浓度应不大于0.00sE/ml.
GB/T10574.8一2017 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最 低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的0.5%
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.9
6 试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行 分析步骤 7.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料量 锌质量分数/% 试料量/g 0.000250,0025 1.0 >0.00250.0050 0.50 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
7.3空白试验 随同试料做空白试验
7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于200ml聚四氟乙烯烧杯中,加人6.0mL氢澳酸(4.1)，在垫有石棉板的低温 电炉上加热至试液体积为2ml3ml,稍冷,加人4.0ml氢澳酸(4.1)、2.0ml盐酸(4.2),在摇动下 滴加3.0mL过氧化氢(4.4),加热至试料完全溶解,蒸发至干， 7.4.2趁热加人1.0mL氢溴酸(4.1),摇动至残渣溶解,加人1.5ml盐酸(4.2、10ml水,摇匀，加热 至沉淀凝聚,冷却
7.4.3用盐酸(4.3)将试液移人25ml容量瓶中并稀释至刻度,混匀,静置澄清
7.44使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,以水调零,测量试液中锌的吸光度
所得吸光度减去空白试验溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度
7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL6.00mL,8.00mL、l0.00mL锌标准溶液(4.6),分别置 于一组25ml塑料容量瓶中,加人1.0ml
氢嗅酸(4.l)、1.5ml盐酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀 7.5.2在与测量试料溶液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度
减去系列标准溶液中“零”浓度溶 液的吸光度,以锌的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
GB;/T10574.8一2017 分析结果的计算 锌含量以锌的质量分数w'计,数值以%表示,按式(1)计算 p
V×10" ×100 w'zn 7 式中 从工作曲线上查得试液中锌的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). 试液测定体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
777 计算结果表示至小数点后四位;若锌含量小于0.0010%时,表示至小数点后五位
精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法求得
表2重复性限 0.00025 0.005o w么% 0.00053 0.00ll 0.0022 r/% 0.00008 0,00015 0.0003 0.0004 0,.0005 9.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内 插法求得 表3再现性限 w2么/% 0.00025 0,00053 0,.0011 0,0022 0.0050 R/% 0.00013 0.00018 0.0006 0.0004 0.0005 试验报告 10 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T10574.82017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
锡铅焊料化学分析方法第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T10574.8-2017
锡铅焊料是电子行业中常用的一种焊接材料，其主要成分为锡和铅。在实际生产和使用过程中，需要对锡铅焊料进行化学分析，以确定其中的成分含量。其中，锌是锡铅焊料中常见的元素之一，其含量的测定对于控制焊接质量和生产工艺至关重要。
GB/T10574.8-2017是关于锡铅焊料化学分析方法的标准，其中第8部分详细介绍了锡铅焊料中锌量的测定方法。该方法采用火焰原子吸收光谱法进行测定，具有准确、快速、灵敏度高等优点。
具体操作步骤如下：
- 样品制备：将锡铅焊料样品取1g，加入烧杯中，并加入少量硝酸和氢氟酸，进行溶解。
- 调整仪器参数：将待测样品放入火焰原子吸收光谱仪中，设置波长和基准线等参数。
- 测定锌含量：将样品注入火焰中，利用原子吸收的特性测定锌元素的含量。
通过以上步骤，可以得到锡铅焊料样品中锌元素的含量。该方法简便易行，且准确度较高，是锡铅焊料化学分析中常用的一种方法。
