食品中6-苄基腺嘌呤的测定高效液相色谱法

食品中6-苄基腺嘌呤的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T23381一2009 食品中6-芒基腺票岭的测定 高效液相色谱法 Determinationof6-henzylaminopurineinfoods一 High-performmanceliquidehromatography 2009-04-08发布 2009-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23381一2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出 本标准由全国食品工业标准化技术委员会食品通用检测技术分技术委员会归口 本标准主要起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量监督检验中心(上海) 本标准主要起草人段文锋、林琳、熊薇、曹程明
GB/T23381一2009 食品中6-茉基腺票吟的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-茉基腺瞟岭(6-BA)含量的方法 本标准适用于果蔬类(豆芽,黄瓜、番茄,香菇,草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-乍基腺喂岭 的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696;1987,MOD) 方法提要 试样经甲醇提取,浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量 试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1甲醇;色谐纯 4.2冰乙酸 4.36-节基腺吟标准品;纯度>99.0% 4.4C固相萃取柱;6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇,10mL水活化 乙酸铵溶液(0.02mol/L),称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加人1.0mL冰乙酸,加水定容至 4.5 1000ml 6-节基腺睬岭标准储备液;准确称取6-节基腺嗦岭标准品0.000些于100mL的容量瓶中,用甲 醉游解并定容至刻度 此溶液1.0ml相当于0.10mg6-节基腺哪咚 G-卡基腺喋岭标准工作液;取6节基腺喋咚标准储备液1.0mL用甲醇稀释并定容至100mL,此 溶液1.0nml相当于0.ooI0m昏-节基腺哪咚 微孔滤膜;0,454m,有机相 4.8 仪器和设备 5.1组织捣碎机 离心机转速不低于4000r/min 超声波清洗仪 5.4旋转蒸发仪 5.5高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器 5.6 固相萃取装置 电子天平:感量0.1mg
GB/T23381一2009 样品处理 样品提取 称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50ml离心管中,加人20ml甲醇,超声 提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转人50ml梨形瓶中,样品再次用20ml 甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60C)浓缩至近干,去除甲醇,残液待 净化 样品净化 将6.1残液以2ml/min流速通过预先活化的固相萃取柱(4.4),用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶， 洗液过固相萃取柱,再用5ml.水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醉洗脱并定容至5.0nml,混匀后经 0.45m滤膜过滤,作为待测液供HPILC分析 高效液相色谱测定 HPLC参考条件 pm或相当型号色谱柱 色谱柱:C8,250mm×4.6mm,5 a b)柱温30Cn 检测波长:267 c nm; d)流动相;甲醇;0.02mol/儿L乙酸铵溶液(4.5)=1:l; e)流速:l.0ml/min; f进样体积:l0.0AL 7.2测定 分别取6-节基腺喋咚标准工作液和待测液10.0L注人高效液相色谱仪进行测定,6-节基腺喋吟 标准图谱参见图A.1 结果计算 7.3 样品中6-节基腺嚓岭的含量(x)以毫克每千克(mg/ke)表示,按式(1)计算 AXcx X= -×1000 A1×m 式中: -样品中6-茉基腺嗯岭的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) 样品峰面积 -6-节基腺喋岭标准溶液浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 试样体积,单位为毫升(mL): 标样峰面积; 样品质量,单位为克g). 7n 计算结果保留两位有效数字 方法定量检出限 本方法的定量检出限为:0.02mg/kg" 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T23381一2009 附 录A 资料性附录 6-节基腺喋岭标样图谱 mAU 9.572 6-BA 2.5- 1.5- 0,5 9 12 图A.16-芒基腺骥岭标样图谱(标样浓度1.0g/mL)