国家标准 GB/T9567一2016 代替GB/T9567一1997 工业用三聚胺 Melamineforindustrialuse 2016-08-29发布 2017-09-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T9567一2016 工业用三聚胺范围本标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求,试验方法,检验规则、标志,包装,运输和贮存等本标准适用于以尿素为原料制得的工业用三聚氮胺结构式: HN NH 分子式.C,H,N 相对分子质量:126.12(按2011年国际相对原子质量规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T62832008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T89462013塑料编织袋通用技术要求 GB/T10454集装袋要求 3.1外观:白色或浅黄色固体粉末,无可见杂质 3.2工业用三聚氮胺应符合表1所示的技术指标表1技术指标标项目优等品合格品三聚氮胺,w/% >99.5 >99.0 水分,w/% S0.1 S0.2 pH 7.5一9.5
GB/T9567一2016 表1(续指标项目优等品合格品甲醛水溶解试验色度/Hazen单位(铂-钻色号 20 30 浊度/度高岭土 20 30 灰分,w/% s0,03 S0.05 试验方法警告;试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 4.1 一般规定除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水分析中使用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603中规定制备 4.2外观的测定取适量试样于表面皿或样品袋中,在自然光或日光灯下目视观察 4.3三聚氮胺含量的测定 4.3.1苦味酸法(仲裁法) 4.3.1.1方法提要试样加水,加热溶解后,加人苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氢胺沉淀的质量,即测得三聚氢胺纯度含量 4.3.1.2试剂和溶液 4.3.1.2.1硫酸溶液:1十200o. 4.3.1.2.2盼酞指示液;10g/L 4.3.1.2.3苦味酸溶液;10g/L 4.3.1.2.4苦味酸三聚氮胺饱和溶液;称取试样1g,置于500nm锥形瓶中,加人400mL水后加热溶解冷却后,加人盼酞指示液3滴,若显色,加人硫酸溶液,直至溶液颜色消失;若有不溶物,需过滤,水洗将滤液与洗液合并,使总体积为500mL,移人2000mL烧杯里;将此溶液在水浴中加热至80C 另加人500 mL已加热至80C的苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15C以下约8h;用玻砂过滤器过滤,用50mL水清洗,将清洗后的沉淀物在 l00C 105c下干燥2h冷却后侍用取该沉淀物(或分析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物)3g4g,加水2L,煮沸5nmin,冷却后过滤弃液,取其沉淀物烘干备用,该沉淀物即为苦味酸三聚胺沉淀物取苦味酸三聚胺沉淀物1g,加水2L,加热溶解后静置存放苦味酸三聚氰胺饱和溶液,随用随时过滤,并使之与洗涤时的温度一致
GB/T9567一2016 4.3.1.3仪器和设备 4.3.1.3.1 -般试验室仪器和设备 4.3.1.3.2玻砂过滤器(堆蜗形):G4 4.3.1.4分析步骤先称取试样1g(精确至0.0002g),置于500mL 锥形瓶中,再加人400ml.水并加热溶解冷却后,加人酚酞指示液3滴,若显色,加人硫酸溶液,直至溶液颜色消失;若有不溶物,需过滤,水洗把滤液和洗液合并,移人500ml容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100mL此溶液置于 500m烧杯里;将此溶液在水浴中加热至80C,另加人100mL已加热至80C的苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15c以下约8h;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100ml苦味酸三聚氮胺的饱和溶液洗涤,再用10ml水清洗;在100C105C下经2h干燥玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后，称量(精确至0.0002g)求得沉淀物质量 4.3.1.5分析结果的计算三聚氢胺的质量分数w,按式(1)计算 m 7 ×0.3550×100% "T万式中沉淀物的质M,单位为克(e) 11 试样的质量,单位为克(g). 1 0.3550 -三聚氧胺与苦味酸三聚氧胺沉淀物的相对分子质量之比取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2% 4.3.2升华法 4.3.2.1方法提要在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度 4.3.2.2试验装置试样的减压升华装置,其结构如图1所示,要具备下列条件: a)试样容器的材质采用铂金,玻璃、磁器等,其形状为盘状或管状,使内装试样易升华,且在减压升华过程中不致飞溅; b)减压升华装置,应采用带有温控内部温度为(305士10)C,内压保持在4.00kPa以下的加热装置和真空装置 4.3.2.3分析步骤称取试样约2g(精确至0.o002g),置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置人减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,减压至0.67kPa" 4.00kPa;从吸引开始约一4.00kkPa、温度305士10)C条 20min 内调节装置内的温度达到(05士10)C;然后,在压力0.67kPa一件下持续升华,经1h升华结束;停止加热和吸引,让装置内的压力缓缓地回复到常压后,取出试样容器在干燥器中冷至室温后,称量试样容器的质量(精确至0.0002g),求得残余量
GB/T9567一2016 4.3.2.4结果计算三聚氧胺的质量分数w,按式(2)计算 m一m！ ×100% n t m7 式中: -沉淀物的质量,单位为克(g); 721 -试样的质量,单位为克(g); 7 -4.4中测得的水的质量分数,% 7w2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2% 空气入口 d 样品入口说明炉壳,lmm铁皮(圆简形) 电炉丝,2kW3kw; 炉用陶瓷管,寓径70nmm90mm 长750mm; 石英管直径60mm80mm,长1000mm(加热区700mm左右); 橡胶塞,按石英管口径配备石英舟或瓷舟 60mm×30mmX15mm; 托架.可用铁丝自制.能使瓷舟不直接接触石英管即可; -缓冲瓶,1000mL,磨口瓶,串联两个,内填玻璃棉; 真空泵; 电源 10 控温器; 1 12 -热电偶温度计(表); 13 真空计; 14 热电偶图1升华装置图 4.4水分测定 4.4.1干燥减量法 4.4.1.1方法提要将试样置于干燥箱中烘干,称出其减少量,即测得水分含量
GB/T9567一2016 4.4.1.2仪器和设备 mm×30mm 4.4.1.2.1平底称量瓶50 4.4.1.2.2恒温干燥箱 4.4.1.3分析步骤将约5g试样均匀铺于预先干燥且已知质量的平底称量瓶里,盖好瓶盖,称量,精确至0.0002g;打开盖子,将称量瓶及盖子置于温度调节至(105士1)C的干燥箱中干燥2h;在玻璃干燥器中将称量瓶及盖子放冷至室温后,称量,求其减量 4.4.1.4结果计算水分的质量分数w!,按式(3)计算: m1一m2 ×100% c 71 式中称量瓶加水分的质量,单位为克(g); mn -称量瓶的质量,单位为克(g). 12 -试样的质量,单位为克(g) 7 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.02% 4.4.2卡尔费休法(仲裁法 4.4.2.1方法提要存在于试样中的游离水分,与已知水滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应 4.4.2.2试剂和溶液 4.4.2.2.15A分子筛;直径3mm一5mm,用作干燥剂使用前,于500C下熔烧2h,并在内装分子筛的干燥器中冷却,使用过的分子筛可用水洗涤,烘干,熔烧再生后使用 4.4.2.2.2甲醇;水含量<0.05%,如试剂水含量超过0.05%,于500m甲醇中加人5A分子筛约50g 塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用 4.4.2.2.3无水乙醉;经脱水处理卡尔费休试剂 4.4.2.2.4 注无毗唉的卡尔费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含毗唉的试剂 4.4.2.3仪器和设备 4.4.2.3.1 卡尔费休水分测定仪:按GB/T6283一2008附录C配置或与之性能相当的卡尔费休仪器 4.4.2.3.2离心机 4.4.2.3.3注射器 4.4.2.4分析步骤 4.4.2.4.1卡尔费休试剂的标定按GB/T6283直接电量滴定法规定步骤,用二水酒石酸钠或水标定卡尔费休试剂的水的滴定
GB/T9567一2016 度T 4.4.2.4.2测定于250mL碘量瓶中,称量三聚氰胺试样20g30g,精确至0.001g,盖上瓶塞,用注射器注人 100.0ml 甲醇,摇动或振荡数分钟,静置5min,再摇动或振荡数分钟,待试样稍为沉降后,取上层清液 10mL按GB/T6283直接电量滴定法规定步骤进行分析同时分析甲醇中水分含量 4.4.2.5结果计算水分的质量分数wa,按式(4)计算; V-V)×T ×100% 7？ m×l00 式中 -滴定10.0ml甲醇萃取液所消耗的卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL); -滴定10.0nml甲醇所消耗的卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL); 卡尔费休试剂的水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 试样的质量,单位为克(g) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.02% 4.5pH的测定 4.5.1方法提要加水于试样中,煮沸后骤冷,测其上层澄清液的pH 4.5.2仪器和设备玻璃电极pH计;精度为0.1pH单位 4.5.3分析步骤称取试样5.0g置于200mL高型烧杯里,加人100mL预先煮沸除去二氧化碳的水(pH6.5一7.0) 煮沸5min;为避免受空气中二氧化碳的影响,在10min内骤冷至20.0C,立即测定上层澄清液的pH 4.6灰分的测定 4.6.1方法提要将试样置于高温炉中高温灰化,称出其残量,即测得灰分含量 4.6.2仪器和设备 4.6.2.1铂金、瓷堆蜗或石英堆塌 4.6.2.2高温炉 4.6.3分析步骤称取10g以上试样(随灰分量不同而改变取样量),精确至0.02g,置于预先干燥且已知质量的堆蜗里;将堆蜗放在预先调节温度为400C一500C的电热板上加热,使大部分试样挥发并碳化;接着,放人已调节为(750士50)的高温炉中进行灰化、lh时后取出;取出堆塌置于玻璃干燥器中,冷却至室温
GB/T9567一2016 后,称出其残量,精确至0.0002g,求得灰分含量 4.6.4结果计算灰分的质量分数wg,按式(5)计算: m m ×100% c 式中: 绀蜗加灰分的质量,单位为克(g); m -堆蜗的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.01% 4.7甲醛水溶解试验 4.7.1方法提要将已中和的甲醛水溶液加人试样中,加热溶解后测定其浊度和色度 4.7.2仪器和设备 4.7.2.1甲醛水溶解试验装置:如图2所示 mm,长500mm 4.7.2.2空气冷却管:内径6 的玻璃管 4.7.2.3温度计 4.7.2.4玻璃电极pH计:同4.5.2 4.7.2.5电磁搅拌器 4.7.3试剂和溶液 4.7.3.1氢氧化钠溶液;4g/L 4.7.3.2甲醛溶液:37%40% 4.7.4分析步骤在托盘天平上称取试样20g,置于200mL雉形瓶中;加人40mL预先以氢氧化纳溶液将pH调整为8.3士0.2的甲醛水溶液,并加水稀释至50mL;将空气冷却管和温度计安装在100mL的锥形瓶上;在水浴中边搅拌边加热;从达到80C开始使其10min内溶解,并立即按附录A的规定进行试样溶液浊度的测定;同样按附录A的规定,测定试样溶液的色度,用Hazen单位表示
GB/T9567一2016 12 说明: 锥形瓶150ml; 水浴; 电磁搅拌器; 空气冷却管,内径6mm,长500, mm; 温度计; 温度调节器自动水准器; 搅拌器; 加热器电机用插孔 1 电机开关 12 搅拌速度调节器; 13 电源软线甲醛水溶解试验装置图2 检验规则 5.1第3章中所有的项目均为出厂检验项目 5.2在原材料、工艺条件不变的条件下,同等质量的产品为一个组批,或按生产周期进行组批 5.3采样应按照GB/T6678及GB/T6679的相关规定执行将所采样品混匀,分装人两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,密封,贴好标签,并注明产品名称,批号或生产日期,采样日期、产品等级、采样人姓名等一瓶供检验用,另一瓶封存,留样备查,留样保存期为半年 5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格
GB/T9567一2016 标志、包装,运输、贮存 6.1 标志 6.1.1三聚氰胺的包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括 a)产品名称,商标; 生产厂名称和厂址; D c 批号或生产日期 d)本标准编号 e产品等级 f 净含量; 包装袋印制“严禁用于食品及相关行业”警示说明 g 6.12每批出厂的三聚氛胶都应附有一定格式的质量证明书.内容包括生产厂名称， a b)产品名称 e)批号或生产日期 d产品质量检验结果或检验结论本标准编号 e 6.2包装三聚氮胺采用两种包装方式双层包装;外包装采用GB/T89462013规定的B型塑料编织袋;内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,薄膜袋扎口,编织袋缝口每袋净重25kg士0.1kg、40kg士0.2kg b)集装袋包装;采用柔性集装袋,其规格尺寸、性能和检验方法应符合GB/T10454的有关规定根据用户需要,每袋净重为250kg士0.5kg、500kg士1.0kg、1000kg士2.0kg 6.3运输三聚氮胺在运输时应保持包装的完整、防雨和防潮 6.4贮存三聚氰胺应贮存在清洁、干燥和通风的环境中
GB/T9567一2016 附录A 规范性附录甲醛水溶解试验的浊度与色度的测定 A.1浊度的测定 A.1.1方法提要通过目视试样的浊度并与高岭土标准液相比较,测出浊度值测定范围;1度(高岭土)10度(高岭土) A.1.2试剂和溶液 A.1.2.1水;采用的水用孔径约0.14m的过滤器过滤,弃掉最初的200mL后的过滤液 A.1.2.2精制高岭土;取约10g白陶土(高岭土)置于500mL烧杯中,加人300m水,再加人0.2g 0个结晶水的二磷酸钠(10个结晶水的焦磷酸钠) 然后用磁力搅拌器激烈搅拌3min左右,使其混匀混匀后,移至1L带塞量筒中,加水至1L刻度,盖紧塞子,再激烈振荡1min左右在室温下静置 1h后,用虹吸管抽取从液面至250ml处的溶液弃之不用,采取以下至500ml.处的溶液将所采取的溶液采用约3000r/min的离心机进行约20 离心分离,或采用孔径为1Am以下的过滤材料过滤 min 然后将过滤的高岭土在105C110C中加热3h 在保干器中放冷之后,再置于广口瓶中保存 A.1.2.3高岭土标准液[1000度(高岭土)];取精制高岭土1.000g分散于适量的水中之后,移至容量为1000mL的容量瓶中,再加人约800mlL的水和约10mL.的甲醛溶液(约35%)后,加水至刻度 A.1.2.4高岭土标准液[100度(高岭土];将高岭土标准液[1000度(高岭土]激烈振荡之后,立即取其100.0mL溶液加人总量为1000ml容量瓶中,加水至刻度 A.1.3仪器和设备 A.1.3.1暗箱;若使用图A.1示意的暗箱,将便于用肉眼比较浊度,灯泡接近暗箱的下窗观测容易看清比色管.50mL刻度的同塞平底比色管 A.1.3.2 A.1.4分析步骤比浊用高岭土比对液[5度(高岭土)一30度(高岭土]充分振摇100度(高岭土)比浊液并吸取 5mL一30mL分别移人比色管中,加水至50ml刻度;适量取4.7.4中溶解试样于50mL的比色管中，立即同比浊用高岭土比对液在暗箱中由上至下轴向目视比较,选出符合试样的浊度值 A.1.5结果计算试样的浊度T,单位为度(高岭士),按式(A.1)计算 I00 (A.1 T=T,×！式中: -符合试样浊度的高岭土比对液的浊度,单位为度(高岭土) T！试样的体积,单位为毫升(mL.) 10o
GB/T9567一2016 单位为毫米 ml 10o 21.7 回转式反射板片面白色 50 片自撒色 25 图A.1暗箱图A.2比色管色度测定 A.2 方法提要 A..2.1 将试样加人比色管中,然后与Hazen标准溶液进行比色 A.2.2仪器比色管;内径约23mm的同质同径并带玻璃塞的平底玻璃管为使液量达到约100mL,从底部往上在同样的高度划上标线 A.2.3试剂和溶液 A.2.3.1Hazen标准溶液;将氯铂酸钾(K.PCl,)1.245g,氯化钻(CoCl6H.O)1.000g、水500ml及盐酸100mL置于1L的容量瓶中完全溶解,加水稀释至刻度线,该溶液每1mL中含有0.5mg的P 相当于Hazen标准溶液号500 A.2.3.2系列比对溶液;相当于以色号500的标准溶液按表A.1的比例稀释配制而成
GB/T9567一2016 表A.1lHae系列比对溶液稀释比例 Hazen 色号色号500标准溶液m 水/ml ml 0.5 49.5 49,0 10 1.0 15 1.5 48.5 48.0 2.0 2.5 47.5 3.0 47.0 4o 3.5 46.5 系列比对溶液有效 A2.33将系列比对熔液取0mL分别置于比色管中,密闭保存于阴暗处.Haan 期为6个月,过期作废 A.2.4分析步骤按4.7.4制备的试样注人比色管比浊后再接着在白色板上与适当的Hazn标准比对液比色管排放在一起,把比色管从白色板上稍稍离开,从上方比较,选定与试样最接近的Hazen 标准比对溶液并用 Hazen色号表示

工业用三聚氰胺GB/T9567-2016

工业用三聚氰胺是一种常见的化学原料，广泛应用于树脂、漆料、纺织品、塑料等方面。但因为其毒性和安全隐患，国家制定了针对工业用三聚氰胺的标准GB/T9567-2016。

该标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求、试验方法、质量判定、包装、运输、储存等内容，以确保工业用三聚氰胺在生产、使用过程中的安全性。

技术要求

标准中明确规定了工业用三聚氰胺的外观、含量、酸度、水分、熔点、荧光物质、氯离子含量等技术指标。其中，含量、水分、熔点是工业用三聚氰胺最基本的技术要求，而其他指标则可以根据具体需求进行调整。

试验方法

标准中列举了工业用三聚氰胺的试验方法，包括含量测定、酸度测定、水分测定、熔点测定、荧光物质测定、氯离子含量测定等。在进行试验时，需要按照标准中规定的方法和条件进行。

质量判定

标准中对工业用三聚氰胺的质量判定提出了明确的要求，包括检验项目、检验方法、合格判定标准等。只有符合标准规定的工业用三聚氰胺才能够被视为合格品。

包装、运输和储存

标准中还对工业用三聚氰胺的包装、运输和储存做了详细的规定，以保证其在物流过程中的安全性和稳定性。例如，标准规定了工业用三聚氰胺应该采用无毒、无污染的包装材料，储存时要避免阳光直射、高温潮湿等情况。

结论

GB/T9567-2016是国家针对工业用三聚氰胺所制定的标准，对于保障工业用三聚氰胺的安全性和稳定性具有重要意义。在生产、使用过程中，需要严格按照该标准的规定进行操作，以确保工业用三聚氰胺的质量符合标准要求。