2-萘胺-4，8-二磺酸（氨基C酸）

2-萘胺-4，8-二磺酸（氨基C酸）

国家标准 GB/T24415一2009 2-綦胺-4,8-二磺酸氨基C酸 2-Naphthylamine-4,8-disufonicaecidAminoCacid 2009-09-30发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24415一2009 2-綦胺-4,8-二磺酸氨基C酸 范围 本标准规定了2-禁股-4,8-二碱酸(氨基C酸)产品的要求、采样,试验方法检验规则以及标志标 签,包装、运输、贮存 本标准适用于2-禁胺-4,8-二磺酸的产品质量控制 结构式: so,H NH SO,H 分子式:CH,NOS. 相对分子质量:303.31(按2007年国际相对原子质量 CASRN:131-27-1！ 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-l:1982. NEQ GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,1IsO3696一2008;1987,MOD) 要求 2綦胺-4,8-二磺酸的质量应符合表1的规定 表12-綦胺-4,8-二磺酸的质量要求 指 标 项 目 品 潮 品 -等品 合格品 外观 灰色(或略带浅红色)粉末 浅绵红色膏状物 2-綦胺-4,8-二碱酸(氨基值)的质量分数/% 80.00 70.00 40.00 97.00 2-蔡胺-4,8-二碱酸纯度(HPLC)/% 98.00 水不溶物的质量分数/% 0.20 0.40o
GB/T24415一2009 采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批 潮品从每批产品的100%桶中取样 干 品按GB/T6678一2003中7.6规定的单元数采样 采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分 样品,干品不得少于500g,品不得少于1000g 将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干 燥带磨口塞的广口瓶中 瓶上粘贴标签,注明:产品名称、,批号、生产厂名称和采样日期 一瓶供检验 -瓶保存备查 试验方法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验中所用标准滴定 溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定 检验结 果的判定按GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5.32-綦胺-4,8-二磺酸(氨基值)的测定 5.3.1方法提要 采用重氮化法 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定 5.3.2试剂和溶液 a)盐酸溶液;盐酸与水体积比=1:1: D 澳化钾溶液:100g/L; e)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO.)=0.25mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点; d 淀粉-碘化钾试纸 5.3.3分析步骤 称取试样约2.5g(膏状物称取约5g)(精确至0.0001g)于500ml烧杯中,加300ml水,搅拌溶 解后,加人20ml盐酸溶液,加人20ml澳化钾溶液,控制试样溶液温度0C5C,在搅拌下用亚硝 酸钠标准滴定溶液滴定 滴定时将滴定管尖端插人液面下,近终点时,将滴定管提出液面,用少量水将 尖端洗涤,再逐滴加人,以淀粉-碘化钾试纸检验终点 当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消 失,即为终点 同时做空白试验 5.3.4结果计算 2-奈胺-4,8-二磺酸(氨基值)以质量分数w计,数值以%表示，按式(1)计算 Y-V10ol ×100 w n 式中: -试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); -空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL) -亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L); M -2-帮胺-4,8-二磺酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔g/mol)[MCH,NO,S.)=303.31]; m 试样质量的数值,单位为克(g). 计算结果表示到小数点后两位
GB/T24415一2009 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.42-綦胺-4,8-二磺酸纯度(HPLC)测定 5.4.1原理 采用反相高效液相色谱法,在C柱上,以甲醉与缓冲液的体积比=28:72为流动相,分离2-綦胺 -二磺酸及其有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2-綦胺-4,8-二磺酸的纯度 4.8- S .4.2仪器设备 液相色谱仪:输液泵-流量范围(0.1一5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%; a 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器; b 色谱柱;长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODsC,粒径5pm 色谱工作站或积分仪 c d 超声波发生器; e)微量注射器;平头,25L S 4.3试剂和溶液 a)水:经0.454m水膜过滤; b) 甲醇;色谱纯; e缓冲液;2g/L四丁基澳化铵和6g/L磷酸二氢钠混合水溶液 4.4色谱分析条件 o a)流动相:甲醇与缓冲液的体积比=28:72; 波长:230nm D) e)流量;l.0mL/min; 柱温:室温 d) e)进样量;5Al 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 .4.5分析步骤 5. 称取试样约25mg(精确至0.1mg)于100m容量瓶中,加水溶解并定容,置于超声波发生器充分 溶解,取出摇匀备用 待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(见色谱 图1),进行结果处理 5. .4.6结果计算 2-禁胺-4,8-二磺酸纯度以w2计,数值以%表示,按式(2)计算 w ×100 A 式中: -2-茶胺-4,8-二碱酸的峰面积数值 习A 试样中各组分的峰面积数值之和 计算结果表示到小数点后两位 5.4.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果 5.4.8色谱图 见图1 5.5水不溶物的测定 称取约2g(精确至0.000lg)试样,置于250mL烧杯中,加100mL水,搅拌使之溶解或加热使全
GB/T24415一2009 溶,过滤,用80C一90C水洗使滤液不呈酸性为止 100C105C干燥2h 其他按GB/T2381 2006中的规定进行 70 60 50 40 30 20 10 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 时间/min 未知物 -2-慕胶-48-二硕酸 未知物 图12-禁胺-4,8-二磺酸色谱示意图 检验规则 6.1检验分类 表1中规定的全部项目均为出厂检验项目 出厂检验 6.2 2-茶胺-4,8-二磺酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验,生产厂应保证所有出 厂的产品都符合本标准的要求 6 3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验 潮品应重新按本标准第4章要求取样进行检验),重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的 要求,则整批产品不能验收 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签 2-禁胺-4,8-二磺酸的每个包装上都应涂上牢固,清晰的标志,注明:产品名称规格、注册商标,产品 生产许可证编号及标志(如适用)净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期 也可将批号 生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起放人包装桶内的塑料袋外面 7.2包装 2-蔡胺-4,8-二磺酸用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装,每袋(桶)净含 量25kg或50kg 其他包装可与用户协商确定
GB/T24415?2009 7.3 ????,??? 7.4 2--4,8-?,???,??,??