纺织品邻苯基苯酚的测定

纺织品邻苯基苯酚的测定

国家标准 GB/T20386一2006 纺织品邻苯基苯酚的测定 TextilesDeterminationofthecontentoforth0-phenylphenol 2006-12-01实施 2006-05-25发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20386一2006 纺织品邻苯基苯酚的测定 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了纺织品中邻苯基苯盼(OPP)含量的气相色谐-质量选择检测器(GCMSsD)测定方法 本标准方法1适用于各种纺织材料及其产品中邻苯基苯酚含量的测定和确证;本标准方法2适用 于各种纺织材料及其产品中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质含量的测定和确证 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66821992,negIsO3696:1987 原理 3.1方法1 试样经甲醇超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测 定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量 方法2 试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩后,在碳酸钾溶液介质下经乙酸酥乙酰化后以正己炕提取,用 配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂应均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水 4.1甲醇 4.2丙南 在3 正已烧 乙酸酥 4.5无水碳酸钾 无水硫酸钠:650C灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用 碳酸钾溶液;0.1mol/L水溶液 取13.8g无水碳酸钾溶于水中,并定容至1000mL 4.8硫酸钠溶液:20g/儿水溶液 4.9邻苯基苯酚标准品(Ortho ophenylphenol,CHO,CAsNo.;90-43-7);纯度>98% 4.10标准储备溶液;准确称取适量的邻苯基苯酚标准品,用丙酮配制成浓度为1004g/mL的标准储 备溶液 4.11标准工作溶液根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液 注:标准储备溶液在0C4C冰箱中保存有效期6个月,混合标准工作溶液在0c4C冰箱中保存有效期3个月 仪器与设备 5.1气相色谱仪;配有质量选择检测器(MSD).
GB/T20386一2006 5.2超声波发生器工作频率40kHz 5.3离心机;4000r/min 5.4旋转蒸发器 5.5无水硫酸钠柱;7.5cmX1.5cm(内径),内装4cmm高无水硫酸钠 5.6锥形瓶，具磨口塞,l00ml 5.7离心管;具磨口塞,l5mL 5.8浓缩瓶:1001 ml 分析步骤 6.1方法1 6.1.1提取 取代表性样晶.将其剪碎至 以下,混匀 mm×5m 称取1.0g(精确至0.01g)试样,置于 100mL具塞锥形瓶中,加人50mL甲醇,在超声波发生器中提取20nmin 将提取液过滤 残渣再用 0mL甲醉超声提取5min,合并滤液,经无水硫酸钠柱脱水后,收集于100mL浓缩瓶中,于40C水浴 旋转蒸发器浓缩至近干,用丙酮溶解并定容至5.0mL,供气相色谱-质谱确证和测定 6.1.2测定 6.1.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数 设定的参数应保证色谱 测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的 色谱柱;DB17Ms30mx0.25mmx0.1pm,或相当者， a 20c/min 10c/ /mim b)色谱柱温度:50C(2min) -270c(5nmin) "200c(min) 进样口温度;270C; c 色谱-质谱接口温度:260C; d 载气;复气,纯度>99.999%,1.4nmL/min; e 电离方式:EI; 电离能量;70eV g h)测定方式;选择离子监测方式 选择监测离子(m/2);定量170,定性115,l41,169amu 进样方式;无分流进样,1.2min后开阀 进样量;1L k 6 .1.2.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证 根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液 标准工作溶液和待测样液中邻苯基 苯酚的响应值均应在仪器检测的线性范围内 对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定 注:在上述气相色谱-质谱条件下,邻苯基苯酚标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A中图A.1,气相 色谱-质谱图参见附录B中图BI 如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据选择离子的 种类和丰度比对其进行确证 注:邻苯基苯盼m/zl15,l41,169,170的丰度比约为30:41:83:100. 6.2方法2 6.2.1提取 取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀 称取1.0g(精确至0.01g)试样,置于100ml 具塞锥形瓶中,加人50mL甲醇,在超声波发生器中提取20min 将提取液过滤于100mL浓缩瓶中 残渣再用30ml甲醇超声提取5min,合并滤液,于40C水浴旋转蒸发器浓缩至近干,用8mL碳酸钾
GB/T20386一2006 溶液将浓缩液溶解并全部转移至15ml离心管中 6.2.2乙酰化 加人1mL.乙酸酣,振摇2min,准确加人5.0mL正己烧,振摇2min,以4000r/min离心3min. ,以4000 用尖嘴吸管抽取下层水相 加人10m硫酸钠溶液,再振摇1min 0r/min离心3min,正己婉 相供气相色谱-质谱测定和确证 6.2.3标准工作溶液的制备 准确移取一定体积的适用浓度的标准溶液于15ml，离心管中,用碳酸钾溶液稀释至8mL,加人 lmL乙酸酥,以下按6.2.2步骤进行 6.2.4测定 6.2.4.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数 设定的参数应保证色谱 测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的 人 色谱柱:DB17MS301 0.25mmX0.1m,或相当者; a n 20c/nmin 10C/min 色谱柱温度:50C(2min) -200(1min) 270C5min); b 进样口温度:270C; c 色谱-质谱接口温度:260C; 载气:氨气,纯度>99.999%,1.4mL/min; 电离方式;EI; 电离能量:70eV g 测定方式;选择离子监测方式; 选择监测离子(m/2);定量170,定性115,141,212amu; 进样方式;无分流进样,l.2min后开阀; k 进样量lAL 6.2.4.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证 根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液 标准工作溶液和待测样液中邻苯基 苯酚乙酸酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内 对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定 注:在上述气相色谱-质谱条件下,乙酰化邻苯基苯酚标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A中图A.2. 气相色谱-质谱图参见附录B中图B2. 如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据选择离子的 种类和丰度比对其进行确证 如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据选择离子的 种类和丰度比对其进行确证 注:邻苯基苯酚乙酸脂m/z115、,141、,170,212的丰度比约为14:14:100:6 结果计算 试样中邻苯基苯酚含量按式(1)计算,计算结果表示到小数点后两位 A×c×V X= A.×mn 式中 试样中邻苯基苯酚含量,单位为毫克每千克(mg/kg) 样液中邻苯基苯盼或邻苯基苯酚乙酸酯的峰面积(或峰高); 标准工作液中邻苯基苯酚或邻苯基苯酚乙酸酯的峰面积(或峰高); 标准工作液中邻苯基苯酚或相当邻苯基苯酚的浓度,单位为毫克每升mg/L);
GB/T20386一2006 样液体积,单位为毫升(ml) 最终样液代表的试样量,单位为克(g) 测定低限、回收率和精密度 8.1测定低限 方法1的测定低限为0.10mg/kg;方法2的测定低限为0.05mg/kg" 8.2回收率 方法1和方法2的回收率为85%110% 8.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试,方法1和方法2获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算 术平均值的10%.以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述; a b)使用的标准; 使用的方法; C 试验结果， d 偏离标准的差异; 在试验中观察到的异常现象; 试验日期 g
GB/T20386一2006 附 录A 资料性附录 气相色谱-质谱选择离子色谱图 9.66 250000 200000 150000 100000 0000 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 minm 图A.1邻苯基苯酚标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图(方法1 45000 40000 10.49 35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 6.00 8.00 0.00 12.00 14.00 16.00 18.00 minm 图A.2乙酰化邻苯基苯酚标准物的气相谱-质谱选择离子色谱图(方法2
GB/T20386一2006 附录 资料性附录 气相色谱-质谱色谱图 170 3500000 3000000 2500000 2000000 14 1500000 15 1000000 500000 63 89 51 卫叫,恐!4,巴" 1,171题4，207247,22237 ,25328 ,Il 2o 25 4o 60 roO 120 140 160 80 240 260 280 m/z 图B.1邻苯基苯酚标准物的气相色谱-质谱图 170 26000 24000 22000 20000 18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 115 141 4000 212 2000 222 又H.,.'e山早吧"4 238247255267 0o120 140 To Tso 2o 26o 40 60 80 200 240 m/z 图B.2乙酰化邻苯基苯酚标准物的气相色谱-质谱图