GB/T34156-2017
吡蚜酮原药
Pymetrozinetechnicalmaterial
- 中国标准分类号（CCS）G25
- 国际标准分类号（ICS）65.100.10
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小570.90KB
吡蚜酮原药
国家标准 GB/T34156一2017 吹蚜丽原药 Pymetr0zinetechnicalmaterial 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34156一2017 毗蚜酮原药 范围 本标准规定了毗蚜酮原药的要求、,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期
本标准适用于由毗蚜酮及其生产中产生的杂质组成的毗蚜酮原药
注:毗蚜啊的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 农药包装通则 GB3796 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682一2008 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1外观 白色或灰白色粉末
3.2技术指标 毗蚜酮原药还应符合表1要求 表1毗蚜酮原药控制项目指标 项 目 指 标 97.0 毗蚜酮质量分数/% s 0.2 二二甲基甲酷胺不溶物"/% 干燥减量/% 1.5 pH值范围 6.09.0 正常生产时,二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次
试验方法 安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使
GB/T34156一2017 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定
4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水
检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行
用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g 4.3鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与毗蚜酮质量分数的测定同时进行
在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中毗刻酮的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
红外光谱法试样与毗蚜翻标样在400cm" 1400cm'范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异
毗蚜酮标样红外光谱图见图1
4000 180 160o 00 000 3200 2800 2400 2000 800 600 3600 400 em 图1毗蚜酮标样的红外光谱图 4.4毗蚜酮质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解,以磷酸二氢钾缓冲溶液十乙睛为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检 测器,在波长250nm下,对试样中的毗蚜酮进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量
4.4.2试剂和溶液 乙睛;色谱纯; 磷酸二氢钾; 甲醇色谱纯; 水:新蒸二次蒸馏水;
GB/34156一2017 毗蚜酮标样;已知质量分数,w>99.0%; 磷酸二氢钾溶液;p=0.2g/L 4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 1×4.6mm 色谱柱:150mm n(i.d.)不锈钢柱,内装C、54m填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45Am; 微量进样器:50AL 定量进样管:5!L; 超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相:磷酸二氢钾溶液:乙睛)=90:10,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速;l.0mL/min; 柱温;室温(温差变化应不大于2C); 检测波长:;250nm; 进样体积!5AL 保留时间;毗蚜酮约7.6min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的毗蚜酮原药高效液相色谱图见图2
说明 毗酮
图2毗蚜酮原药的高效液相色谱图 4.,4.5测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)毗蚜酮标样于50ml容量瓶中,加人45mL甲醉振摇使标样溶解 超声波振荡5min,冷却至室温,用甲醉定容至刻度,摇匀
用移液管移取上述溶液5ml于50nml容 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀
GB/T34156一2017 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g(精确至0.0001g毗蚜酮的试样于50m容量瓶中,加人45mL甲醇振摇使试样溶 解,超声波振荡5min,冷却至室温,用甲醉醇定容至刻度,摇匀
用移液管移取上述溶液5mL于50ml 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀
4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针毗蚜酮峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毗蚜酮峰面积分别进行平均
试样中毗蚜阴 的质量分数按式(1)计算 Amw c A1m 式中 试样中毗蚜酮的质量分数.以%表示; w 试样溶液中,毗蚜酮峰面积的平均值; A -毗蚜酮标样的质量,单位为克(g); m 毗蚜酮标样的质量分数,以%表示; Z心 A -标样溶液中,毗蚜酮峰面积的平均值 试样的质量,单位为克(g). ma 4.4.6允许差 毗蚜酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果
4.5二甲基甲酰胺不溶物的测定 按GB/T19138进行
方法中丙酮改用二甲基甲酰胺
4.6干燥减量的测定 4.6.1仪器 烘箱;105C士2C; 称量瓶;内径70mm,高40mm:; 干燥器
4.6.2测定步骤 将称量瓶放人烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0001g)
重复上述步 骤,直至称量瓶恒重为止
在瓶内放置5g试样,铺平,称量(精确至0.01g),将称量瓶放人烘箱,不加 盖,烘1h后,取出并放人干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0001g). 4.6.3计算 试样的干燥减量质量分数按式(2)计算:
GB/34156一2017 m m1 2 ×10o w= m 式中: 试样的干燥减量质量分数,以%表示 Z'2 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g) m 试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(g) 77 试样的质量,单位为克(g)
m 4.6.4允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果
4.7pH值的测定 按GB/T16o1进行
4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签、包装 毗蚜酮原药的标志、标签,包装应符合GB3796的规定;毗蚜酮原药应用内衬塑料袋的编织袋包 装,每袋净含量25kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定
5.2贮运 毗蚜酮原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料 混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人
5.3安全 毗蚜酮为低毒杀虫剂,使用本品时应穿戴防护用品,使用后应用肥皂清水洗净
如发生中毒现象应 立即送医院对症治疗
5.4验收期 毗蚜酮原药验收期为1个月
从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合 标准要求
GB/T34156一2017 附 录 A 资料性附录) 毗蚜酮的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分毗蚜酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;Pymetrozine CAS登录号;123312-89-0 CIPAC数字代号593 化学名称:(E)-4.5-二氢-6-甲基-4-(3-毗咣基亚甲基氨基-1,2,4-三嗦-3(2H)-雨 结构式: HN 实验式:CHN,O 相对分子质量;217.2 生物活性:杀虫 熔点(C):217 溶解度(25Cg/L):水0.29,乙醇2.4,二氯甲炕1.2,丙雨0.94,乙酸乙醋0.26,甲苯0.034,正辛炕 0.45,正己烧<0.001 燕气压(25C);<4×10-"Pa 稳定性:对光、热稳定,弱酸弱碱条件下稳定
吡蚜酮原药GB/T34156-2017介绍
1. 定义
吡蚜酮是一种农药，常用于防治棉铃虫、粘虫和杨小舞蝇等害虫。吡蚜酮原药是指未经精制的吡蚜酮，通常以化学合成的方式进行制备。
GB/T34156-2017标准是吡蚜酮原药的国家标准，旨在规范吡蚜酮原药的生产和质量控制。
2. 质量要求
GB/T34156-2017标准中，对吡蚜酮原药的质量要求作了详细规定，主要包括以下方面：
- 外观：应为白色或类白色结晶体。
- 含量：应不低于95%。
- 杂质：应符合国家规定的限量标准。
- 水分：应不大于0.5%。
- 灰分：应不大于0.5%。
3. 检验方法
GB/T34156-2017标准中，对吡蚜酮原药的检验方法也进行了详细规定，主要包括以下方面：
- 外观：采用肉眼观察法。
- 含量：采用高效液相色谱法（HPLC）。
- 杂质：采用气相色谱法（GC）或高效液相色谱法（HPLC）。
- 水分和灰分：采用干燥法。
4. 结论
通过对GB/T34156-2017标准中对吡蚜酮原药的定义、质量要求和检验方法进行介绍，可以看出该标准对吡蚜酮原药的生产和质量控制作出了详细规定，有利于保证吡蚜酮原药的质量和安全性。
