无水高氯酸锂第11部分：铅含量的测定

无水高氯酸锂第11部分：铅含量的测定

国家标准 GB/T23835.11一2009 无水高氯酸锂 第 11部分铅含量的测定 Lithiummperehlorateanhydrous Part11:Determinationofleadcontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.11一2009 无水高氯酸锂 第11部分铅含量的测定 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中铅含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算 本部分适用于无水高氯酸锂中铅含量的测定,最低检出浓度为0.14g/ml 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696,3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 在水溶液中,用空气-乙炔火焰原子吸收法测定铅,大多数元素不干扰,基体干扰用标准加人法、爪 灯消除 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗.严重者应立即治疗 般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级 水 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG;/T3696.2,HG;/T3696.3 之规定制备 试剂 盐酸(高纯)溶液:l+l; 氨水溶液:l十3,等温扩散提纯后配制; 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液:2% 称取2gDDTC),置于100ml烧杯中,加水90ml,搅拌溶解 过滤到100ml容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀 毗咯烧二硫代氨基甲酸铵(APDC):2%; 称取2gAPDC),置于100ml烧杯中,加水100ml,搅拌溶解 过滤到100ml容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀.
GB/T23835.11一2009g 6.58-胫基唾啾-氯仿溶液:2%; 称取2g8-胫基畦咻,置于100mL烧杯中,加少量氯仿溶解 转人100mL容量瓶中,用氯仿稀释 至刻度,摇匀 6.6铅标准溶液IlmL溶液含铅(Pb)0.10mg; 用移液管移取10.00ml按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 6.7铅标准溶液I:lmL溶液含铅(Pb)0.002mg; 用移液管移取2.00ml铅标准溶液I,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 该溶液现 用现配 甲基橙指示液;1g/L o 8 仪器设备 原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者,均能使用 灵敏度;在与测定试液的基体相一致的帘液中,铅的特征浓皮应不大于0.17w/aml 精密度;用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应不小于0.7 仪器工作条件参见附录A仪器工作条件) 分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约10g试样,精确到0.000lg 置于150mL烧杯中,用少量水溶解 移人250mL容量 瓶中,水稀释至刻度,摇匀 8.2测定 在四个125ml分液漏斗中用移液管分别移人50ml试验溶液,其中一个分液漏斗中不加铅标准 .00mL、1.50ml铅标准溶液I 加1滴甲基橙指示液,用 溶液,另外三个分液漏斗中移人0.50mL 氨水溶液和盐酸溶液,调整溶液由红变黄,在四个分液漏斗中分别加人2.0ml(APDC),加人2.0ml PDTC)，摇匀,加人2.0mlL8-胫基畦琳氯仿溶液,振荡2min,静置分层后 有机相转人另一个分液 漏斗中,连续萃取三次合并有机相 用20ml 水轻轻洗漆有机相,静翼分腿后,将有机相散人有英用 蜗中 在沸水浴上加热使氧仿挥发再移至低温电炉上烘干 用5.0ml盐酸浸取,摇匀 以水调零 点,在规定的仪器条件下,分别测定其吸光度 以铅的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲 线,将曲线反向延长线与横轴相交 查出被测溶液中铅的质量的数值 注:为保护原子吸收光谱仪,可用有机相直接进行测定 结果计算 钳含量以铅(Pb)的质量分数说计,数值以%表示,按式(1)计算 ×10-3 m ×100 w m×50250 式中: 从曲线上查得的铅的质量的数值,单位为毫克(mg) 7m7 -试料的质量的数值,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%
GB/T23835.11一2009 附 录A 资料性附录 仪器工作条件 测定铅含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表A.1 表A. 燃烧器高度 空气流量 波长 狭缝 灯电流 乙炔流量 nmA L/mm nmm l/mmm mm 10 217.0 2.6