GB/T30419-2013
玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Determinationofantimony,arsenic,barium,cadmium,chromium,lead,mercury,seleniumelementmigrationfromtoymaterials―Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y57
- 国际标准分类号（ICS）97.200.50
- 实施日期2014-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小324.27KB
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玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T3041g一2013 玩具材料中可迁移元素锦碑、钢、锡、 铬、铅、永、晒的测定电感耦合等离子 体原子发射光谱法 Determinatiofantimony，arsenie，bariumcadmium chromium，lead，mercury，seleniumelementmigrationfromtoymaterials Induetinelycoupledplasmaatomieemisionspeetrometry 2013-12-31发布 2014-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30419一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口
本标准起草单位:广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室,上海进出口玩具检测 中心,江苏天瑞仪器股份有限公司,深圳出人境检验检疫局玩具检测技术中心,深圳市华测检测有限公 司,北京出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室,谱尼测试科技(北京)有限公司,深圳市计量 质量检测研究院广州威凯检测技术研究院,北京中轻联认证中心
本标准主要起草人;刘崇华,卫碧文,禹伟腾、方哈,胡晓斌,朱平,孙震,李思源,范岑亮
GB/T30419一2013 玩具材料中可迁移元素铺,碑、钢、铜、 铬、铅,汞、晒的测定电感耦合等离子 体原子发射光谱法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谐法(ICPAES)测定玩具材料中可迁移元素锄、呻、 锁,镐、铬、铅、汞和晒含量的测定方法
本标准适用于玩具材料中可迁移元素锄,呻,锁、俪、铬、,汞,俩的测定
各元素的分析波长和方 法检出限如表1所示
表1分析波长和方法检出限 方法检出限 分析波长 元 素 mg/kg nm Sb 206.833 193,696 As 233.527 I Cd 214.438 Cr 267.716 PD 220.353 Hg 194.168 196.026 注上述分析波长为本标准推荐分析波长(不同仪器的分析波长显示值可能存在微小差异),也可选用附录A 提供的其他分析波长
但不同分析波长存在的干扰情况不同,方法检出限也可能有较大差异 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB6675国家玩具安全技术规范 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T30419一2013 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 仪器检出限deteetionlimitofinstrument 仪器测定未经样品前处理空白溶液结果的标准偏差的3倍
3.2 方法检出限deteetionlimitofamethod 测试方法的空白试验所得结果的标准偏差的3倍 方法提要 玩具和玩具部件按GB6675规定的程序进行取样,制备和提取,使用电感合等离子体原子发射 光谱仪(1CP-AES)同时测定提取液中锄,呻、锁、铬、铅,汞和晒元素的浓度,计算得出样品中各可迁 移元素的含量
试剂和材料 除另有规定,仅使用分析纯或更高纯度的试剂,水至少达到GB/T6682规定的三级纯度 5.1盐酸(p0=1.19g/mL). 5.2盐酸(0.07mol/L士0.005mol/L):吸取5.9mL盐酸(5.l),缓缓倒人994mL水中,混匀
对配好 的溶液进行标定,其浓度必须满足GB6675要求
铺、呻、镇,锅,铬、铅,秉和晒标准储备液(1000mg/L)按GBy/T602配制或直接购买有证标准物 5.3 质,各元素不应采用以硫酸介质配制的标准储备液
5.4涕、呻、镇、、铬、铅和砸混合标准储备液(100mg/L):分别吸取10.0mL、呻、镇、锅、铬、铅和 晒溶液(5.3)于100nmL容量瓶中,用盐酸(5.2)稀释至刻度,混匀
此溶液1m含有锄,呻,锁、锅、铬、 铅和砸各100g 5.5汞标准储备液(100mg/L);吸取10.0mL汞溶液(5.3)于100m容量瓶中,用盐酸(5.2)稀释至刻 度,混匀
此溶液1ml含有乘1004E
5.6,呻,锁、锅、铬、铅和晒系列标准工作溶液;分别吸取0mL,0.1ml,0.5ml2.0ml5.0ml 10,0ml,呻、锁、镐、铬、铅和晒混合标准储备液(5.4)于一组100ml容量瓶中,用盐酸(5.2)稀释至 刻度,混匀
此混合标准溶液含相同浓度的锄、呻、锁、锅、铬、铅和晒,系列浓度分别为:0mg/L 0.1mg/L、0.5mg/L2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L
汞系列标准工作溶液:分别吸取0.1mL,0.2mL,0.5mL、1.0mL、,2.0mL汞标准储备液(5.5)于一 5.7 组100m容量瓶中,用盐酸(5.2)稀释至刻度,混匀
该系列溶液汞的系列浓度分别为:0.1mg/A、 0.2mg/L,0.5mg/L、1.Omg/L、2.0mg/L 注:在常温(15C25)下,标准储备液保存期为六个月;锄、呻、锁、镐、铬、铅和晒系列标准工作溶液有效期为三 个月,永系列标准工作溶液有效期为一个月
仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
仪器性能应满足以下要求
GB/T30419一2013 实际分辨率;半高宽应小于0.015nm(Mn257.610nm. a b)短期稳定性;浓度为0.50mg/L2.00mg/L的锄,呻,颚,、铬、铅,永,晒标准溶液连续10 次测量,锁、、铬、铅结果相对标准偏差应小于1.5%,、呻、汞、晒结果相对标准偏差应小于 2.0%
长期稳定性:浓度为0,50mg/1 2.00mg/L
的锄、呻、镇、镐、铬、铅,汞、晒标准溶液在不少 于2h内,间隔15min以上,重复测量6次,锁、镐、铬、铅结果相对标准偏差应小于2.0%,饼、 呻,永,晒结果相对标准偏差应小于3.0%
检出限;仪器检出限应不高于表2规定的值
表2 仪器检出限要求 分析波长 仪器检出限 元 素 nm mg/1 Sb 206.833 0.05 As 193.696 0.05 Ba 233.527 0,005 Cd 214.438 0.005 Cr 267.716 0.007 Pb 220.353 0.03 194.168 Hg 0.03 Se 0.05 196.026 注:不同仪器的分析波长显示值可能存在微小差异
恒温水浴振荡器;往复式或回旋式,温度可恒定为(37士2),最大振荡频率不小于100次/min或 6.2 00r/min
6.3分析天平,精度为0.！ mg
试样的制备 按GB6675有关章条进行
测定步骤 8.1试料 称取试样约100mg200mg,精确至1mg
不足100mg试样称取所有试样
同时做空白实验
8.2试料提取 按GB6675有关章条于恒温水浴振荡器(6.2)上进行 8.3 测定 8.3.1仪器工作条件的设定 ICPAES仪器工作条件主要包括:分析波长、背景校正(可选,等离子体参数高频发生器功率冷
GB/T30419一2013 却气流量、辅助气流量等、积分时间、进样速率等
由于各种仪器本身存在差异,仪器工作条件不尽相 同,各类型仪器的工作条件应按仪器手册有关方法或通过实验优化来确定
注1:分析波长选择的基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线,本标准优先推荐各元素的分析波长见 s 表1
本标准给出的方法检出限以及精密度数据均基于表1所示分析波长获得的结果
其他可选用的分 波长见附录A 注2被测元素的分析波长都可能受到其他元素的干扰,如高含量(大于1%含量)的铜可对p220.,353nm波长产 生显著干扰,可采用干扰系数法等进行校正,或采用其他测定方式进行验证
8.3.2绘制工作曲线 在确定的仪器工作条件下,按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液,绘制工作曲线,各元素工 作曲线的线性相关系数丫应>0.999 8.3.3测定 在与8.3.2相同条件下测量试剂空白溶液和样品提取液中待测元素的浓度值
如果提取液中、呻,锁、、铬、铅、汞,晒的浓度超出工作曲线的线性范围,则应该对提取液用盐酸 5.2)进行适当稀释至工作曲线范围后再测定
结果计算 样品中梯,种,镇、幅、锥,铅,秋,晒的含量以各无素的质量分数
计,数值以毫克每千克(mg/ke) 表示,按下列公式计算 c一c
×V×F w一 n 式中: -样品提取溶液中锄、呻,锁,觞、铬、铅、汞,晒的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 试剂空白菩液中铺、,呻,、镐、铬,铅,秉,晒的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 提取溶液稀释倍数; 提取溶液定容体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(E 结果保留3位有效数字;不足100mg/kw时,可只保留至个位
质量控制 10 仪器测定性能核查 10.1 每批样品或每隔20个样品插人标准溶液质量控制样(例如;浓度为1mg/几L)进行核查,测试结果最 大允许相对误差为10%,当标准溶液质控样的测试结果超出允许的范围时,应重新对仪器进行校正,如 结果偏离标准值较大(相对误差超过20%),则应对仪器停机检查
10.2分析全程质量控制 必要时,对具有合适元素浓度水平(大于50nmg/kg)的玩具有证标准物质或其他有参考值的玩具样 品按第8章进行分析,结果最大相对误差应小于30%
GB/T30419一2013 11 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a)试样描述 b)本国家标准的编号; 试验结果; c d 偏离标准的差异; 试验中观察到的异常现象; e f试验日期
GB/T30419一2013 附 录A 资料性附录 元素的参考分析波长 元素的参考分析波长见表A.1
表A.1元素的参考分析波长 单位为纳米 元素 可选用分析波长 Sb 206.833,217.582 As 193,696,l88.979,197.198 233.527,455.403,493,395,230,425,225,473 Ba Cd 214.438,228.802,226.502 267.716,206.158,205,.560,283.563 C P 220,353,283,306,261,418,217.000,182.143 Hg 194.168,253,652,184,887,184.950 Se 196,026 注;不同仪器的分析波长显示值可能存在微小差异
GB/I30419g一2013 附 录 B 资料性附录 从实验室间试验结果得到的IcCP-AES测定提取液方法精密度数据 由11家实验室对2个水平的玩具样品提取液(该溶液除含被测元素外,同时含50mg/I的Ca、 Mg,Fe,Zn和Cu干扰元素)进行测定,按GB/T6379.2计算精密度，结果见表B.1
表B.1IcCP-AEs测定提取液方法的精密度 单位为毫克每升 高浓度水平 低浓度水平 元素 含量 R 含量 Sb 4,99 0.108 0.309 0,507 0.0178 0.0497 As 2.03 0.0364 0.226 0.199 0.00902 0.0190 Ba 9.73 0.130 0.609 0.0185 0.105 1.01 Cd 4.85 0.0773 0,546 0.514 0.00803 0.0610 Cr 4.83 0.0642 0.572 0.493 0.00808 0.0582 P 4.82 0.0684 0.530 0.504 0.00915 0.0502 Hg 4.84 0.0919 0.432 0.499 0,00923 0.0561 Se 9.89 0.129 0,685 1.01 0.0392 0,121
玩具材料中可迁移元素的测定方法
玩具是孩子们最亲密的伙伴，但是一些玩具含有的可迁移元素会对孩子的身体健康造成威胁。因此，对玩具材料中可迁移元素的测定方法变得越来越重要。
目前，国家标准GB/T30419-2013规定了一种测定玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法。该方法具有快速、精确、灵敏度高、准确度高等优点。
该测定方法主要包括样品的预处理和分析测试两个步骤。
首先，样品的预处理是非常重要的，它的目的是使样品中的可迁移元素充分释放出来，便于后续测试。其中，样品的选择和制备是非常关键的。一般来说，玩具材料可用切割、研磨或溶解等方法制备成适当大小的颗粒，然后用酸提取，以得到可测量的样品。
其次，分析测试是该方法的核心步骤，主要通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对样品进行测试。具体来说，将样品中的可迁移元素转化为气态原子，并利用电磁场将其分离并过滤掉和干扰元素，最终通过光谱仪检测测试结果。
总之，该方法对玩具材料中可迁移元素的测定具有较高的准确性和广泛适用性，可以有效保障孩子们的身体健康。
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