GB/T19604-2017
毒死蜱原药
Chlorpyrifostechnicalmaterial
- 中国标准分类号（CCS）G25
- 国际标准分类号（ICS）65.100.10
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
- 文件大小942.17KB
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毒死蜱原药
国家标准 GB/T19604一2017 代替GB/T19604一2004 毒 原药 蟀 死 material Corpyrifstechmical 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T19604一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T19604一2004《毒死蟀原药》,与GB/T19604一2004相比,主要技术变化如下 -毒死蟀质量分数由不低于95.0%修订为不低于97.0% -丙酮不溶物由不高于0.5%修订为不高于0.2% -增加了洽治螟磷控制指标
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口
本标准负责起草单位;沈阳化工研究院有限公司
本标准参加起草单位;南京红太阳股份有限公司,浙江新农化工股份有限公司、江苏宝灵化工股份 有限公司,山东天成生物科技有限公司、安徽华星化工股份有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏克胜 集团股份有限公司
本标准主要起草人侯春青、李东,刘奎涛、蔡河财.股汉军、李亮、,股宏树、刘惠华、吴重言
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T19604一2004
GB/T19604一2017 毒死蟀原药 范围 本标准规定了毒死蟀原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期
本标准适用于由毒死蟀及其生产中产生的杂质组成的毒死蟀原药
注毒死蟀及其相关杂质治纵磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 农药包装通则 GB3796 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T81702008 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135农药酸(碱)度测定方法指示剂法 要求 3.1外观 浅棕色至白色固体
3.2技术指标 毒死蟀原药应符合表1要求
表1毒死蟀原药控制项目指标 项 目 指 标 毒死卿质量分数/% 习 97.0 治蜒磷质量分数/% 0.3 水分/% 0.3 酸度(以Hso计/ % 0.1 丙酬不溶物"/% 0.2 正常生产时,丙阴不溶物每3个月至少测定一次
GB/T19604一2017 试验方法 安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定
4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水
检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.l商品原药采样方法进行
用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽 样量应不少于100 g
4.3鉴别试验 红外光谱法--试样与毒死卿标样在4000emm-1400cm'范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别
毒死蟀标样红外光谱图见图1
P 360o 3200 2800 240o 200o 80o 160o 140o0 120o0 O00 00 400.0 C勿 图1毒死蟀标样的红外光谱图 液相色谱法 本鉴别试验可与毒死郫质量分数的测定同时进行
在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死婢的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
气相色谱法--本鉴别试验可与毒死婢质量分数的测定同时进行
在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蟀的色谐峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
4.4毒死蟀质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解,以乙腊十水十冰乙酸为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在
GB/T19604一2017 波长290nm下,对试样中的毒死婢进行反相高效液相色谱分离,外标法定量
毒死蟀质量分数的测定 也可采用气相色谱法,色谱操作条件参见附录B
当发生质量争议时,以液相色谱法为仲裁法
4.4.2试剂和溶液 乙睛:色谱级
冰乙酸
水;超纯水或新蒸二次蒸僧水
毒死蟀标样:已知质量分数,w>99.0%
4,4.3仪器 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器
色谱数据处理机或色谱工作站
色谱柱;200mmX6mm(内径)不锈钢柱,内装ca西m填充物(或具等同效果的色谱柱》. 过滤器:滤膜孔径约0.45 m
定量进样管;5L 超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件 =82:17.5:0.5,经滤膜过滤.并进行脱气 流动相;y(乙腊水冰乙酸》 流速:l.0ml/min
柱温:室温(温差变化应不大于2C)
检测波长;290nnm
进样体积5AI
保留时间;毒死蟀约6.5min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的毒死蟀原药高效液相色谱图见图2
说明: -毒死郫
图2毒死蟀原药的高效液相色谱图
GB/T19604一2017 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)毒死蟀标样于100ml.容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声波振荡 5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀
4.4.5.2试样溶液的制备 称取含毒死螂0.1g(精确至0.0001g)的试样于100ml.容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀
4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针毒死蟀峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死螂峰面积分别进行平均
试样中毒死螂 的质量分数按式(1)计算 A2×m×w" w1= A×m 式中 试样中毒死卿的质量分数,% w A 试样溶液中,毒死蟀峰面积的平均值; 毒死蟀标样的质量,单位为克(g); m 毒死蝉标样的质量分数,% w A 标样溶液中,毒死婢峰面积的平均值 试样的质量,单位为克(g)
ma 4.4.6允许差 毒死蟀质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果
4.5治螟磷质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用丙酮溶解,以正十八炕为内标物,使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的 治蜒磷进行气相色谱分离和测定
4.5.2试剂和溶液 丙酮
“蚁磷标准晶;已知质量分数,u>9A.0%
内标物;正十八烧,应不含有干扰色谱分析的杂质
内标溶液;称取正十八婉0.01g(精确至0.0001g)于500ml容量瓶中,用丙酮溶解定容,摇匀 备用
GB/T19604一2017 4.5.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器
色谱柱;HP530mx0.32mm(内径)毛细管柱,液膜厚0.254mm. 微量进样器;10AL
4.5.4色谱操作条件 温度:柱温130(保持30min),升温至260C(30C/min)保持8min),汽化室230C,检测器 280C 气体流量(mL/min);载气(N,)2.0,氢气30,空气300
分流比30:1
进样量:l.0L 保留时间治螟磷约17.3min,正十八婉约28.lmin,毒死蟀约33.6min. 上述操作条件为典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得 最佳效果,典型的毒死蟀原药中治螟磷测定的气相色谱图见图3
说明: -治蜒磷 -正十八炕; -毒死蟀
图3毒死蟀原药中治蜈磷测定的气相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的配制 称取洽螟磷标样0.03g(精确至0.0001g)于10ml容量瓶中,加人丙酮定容至刻度,再用移液管 移取1ml.溶液至一具塞玻璃瓶中,并用移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀
4.5.5.2试样溶液的配制 称取含毒死蟀1g(精确至0.0001g)的试样于一具塞玻璃瓶中,用4.5.5.1的同一移液管准确加人 5mL内标溶液,摇匀
GB/T19604一2017 4.5.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性
待相邻两针相对响应值变化小于10%时,按照下列顺序进行气相色谱分析;标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液
4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治螟磷与内标物峰面积之比.分别进行平 均
治蜒磷的质量分数按式(2)计算 r！×m1×w 2 10×r1×m 式中 Z 试样中治蜒磷的质量分数,%; 两针试样溶液中治蜒磷与内标物峰面积之比的平均值 r2 治螟磷标样的质量,单位为克(g) mn 标样中治螟磷的质量分数,%; u 标样溶液的稀释倍数 10 两针标样溶液中治蜓磷与内标物峰面积之比的平均值; 试样的质量,单位为克(g). ma 4.5.7允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果
4.6水分的测定 按GB/T1600中“卡尔
费休法”进行
4.7酸度的测定 按GB/T28135进行
使用甲基红与澳甲酚绿混合指示剂
4.8丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行
4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定
标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签、包装 毒死蟀原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定
毒死卿原药可用清洁、干燥、衬塑钢桶或纸板桶包装,每桶净含量一般为25kg,也可根据用户要求 或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定
GB/T19604一2017 5.2贮运 包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人
5.3安全 本品属中等毒性杀虫剂
使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物
施药后应用肥 皂和清水冲洗
误服者应立即送医院对症治疗
5.4验收期 毒死蟀原药的验收期为1个月
从收货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各项指标均应 符合标准要求
GB/T19604一2017 附 录 A 资料性附录) 毒死蟀及其相关杂质治螟磷的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分毒死蟀的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1 ISO通用名称:chlorpyrifos CAS登录号;2921-88-2 化学名称:O,O-二乙基0-(3,5,6-三氯-2-毗唁基)硫代磷酸酯 结构式 -POC,Hn 实验式:C,HCl,NO.Ps 相对分子质量:350.6 生物活性:杀虫 熔点;4243.5C 溶解度(25C,g/kg):水中1.4mg/L(25C);苯7900,丙酮6500,氯仿6300,二硫化碳5900,乙 酥5100,二甲苯5000,异辛醇790,甲醉醇450.
稳定性:在通常的贮存条件下稳定,其水解速率随pH值、温度升高而加速,在铜和其他金属存在时 生成整合物,水解半衰期DT为1.5d(pH为8,25C)至100d磷酸缓冲溶液pH为7,l5C)
A.2本产品中杂质治磷的名称、结构式和基本物化参数 IsO通用名称;sulfotep 化学名称;o,o,o,o'-四乙基二硫代焦磷酸醋 结构式 (H,CH.cO).P 一P(OcH,CHH,. 实验式:C,H.O,PS 相对分子质量:322.32 蒸汽压;为1.4×10'Pa(20C 溶解度:在水中溶解度为10mg/L,易溶于大多数有机溶剂
稳定性;不易水解,降解半衰期分别为10.7d(pH4),8.2d(pH7)和9.1d(pH9)(22C)
GB/T19604一2017 附录 B 资料性附录 毒死蟀的气相色谱测定方法 B.1方法提要 试样用三氧甲烧溶解,以邻辈二甲酸二正戊酯为内标物使用HP5毛细管柱和氢火焰离子化检测 器,对试样中的毒死蟀进行气相色谱分离和测定
B.2试剂和溶液 三氯甲烧
毒死婢标准品;已知质量分数,w>99.0% 内标物:邻苯二甲酸二正戊酯,应不含有干扰色谱分析的杂质
内标溶液;称取邻苯二甲酸二正戊醋4g(精确至0.0001g)于500mL容量瓶中,用三氧甲烧溶解、 定容,摇匀备用
B.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器
色谱柱;HP530mX0.32mm 内径)毛细管柱,液膜厚0.25m
微量进样器:10AL
B.4色谱操作条件 温度:柱温180C,汽化室250C,检测器250C
气体流量(mL/min):载气(N,)2.0,氢气30,空气300
分流比:30:1
进样量:1.0L 保留时间;毒死蟀约7.8min,邻苯二甲酸二正戊酯约13.1min
上述操作条件为典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期荻得 最佳效果,典型的毒死婢原药中毒死婢与内标物的气相色谱图见图B.1
GB/T19604一2017 说明: -赤死蟀; 邻苯二甲酸二正戊酯
图B.1毒死蟀原药中毒死蟀与内标物的气相色谱图 B.5测定步骤 B.5.1标样溶液的配制 称取毒死蟀标样0.1g(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内标溶液 摇匀
B.5.2试样溶液的配制 称取含毒死蟀0.1g(精确至0.0001g)的试样于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内标溶 液,摇匀
B.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时,按照下列顺序进行气相色谱分析;标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液
B.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的毒死与内标物峰面积之比,分别进行平 均
试样中毒死蝉的质量分数按式(B.1)计算 ×w rXm w= B.1 r1×ma 式中 试样中毒死蟀的质量分数,%; Z 两针试样溶液中毒死蟀与内标物峰面积之比的平均值; r' 毒死蟀标样的质量,单位为克(g): 7 -标样中毒死蟀的质量分数,%; Ze 10
GB/T19604一2017 两针标样溶液中毒死卿与内标物峰面积之比的平均值; r 试样的质量,单位为克(g)
12 B.7 允许差 毒死蟀质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果
毒死蜱原药GB/T19604-2017解读
毒死蜱是一种广谱杀虫剂，可用于农业、家庭和公共卫生领域。然而，由于毒死蜱的副作用，其使用和销售受到了严格的限制。为了确保毒死蜱的安全性和有效性，中国国家标准化管理委员会制定了GB/T19604-2017《毒死蜱原药》标准，对毒死蜱原药进行了严格的质量标准和使用规范的规定。
该标准规定了毒死蜱原药的分类、要求、试验方法、标志和包装等内容。其中，质量标准部分包括了物理性质、化学性质、杂质、重金属含量、微生物污染等指标的要求。而使用规范部分则明确了毒死蜱原药在生产、储存和运输等方面的要求，以及使用时需要注意的事项。
毒死蜱原药的质量标准和使用规范的制定，有助于提高毒死蜱杀虫效果的稳定性和持久性，减少毒死蜱对环境和人体的危害。同时，也可以规范毒死蜱原药的生产和销售，保障公众健康和安全。
总之，GB/T19604-2017《毒死蜱原药》标准的实施对于毒死蜱的合理使用和管理具有重要意义，值得我们深入学习和推广。
