国家标准 GB/T29173一2012 油气地球化学勘探试样测定方法 Determinationmethodforsamplesof geochemicale%plorationforoilandgas 2012-12-31发布 2013-07-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29173一2012 目次前言范围规范性引用文件试剂与材料 * 仪器与设备酸解胫测定气相色谱法溶解泾测定气相色谱法顶空间轻泾测定气相色谱法气相色谱法热释胫测定游离经测定气相色谱法蚀变碳酸盐AC测定 l0 11热释汞测定稠环芳胫测定荧光光谱法 12 13芳胫及其衍生物总量测定紫外光谱法 14精密度附录A(资料性附录)脱气管附录B(资料性附录)热释管附录c(资料性附录)酸解胫脱气装置 18 附录D(资料性附录色谱操作条件实例附录E(资料性附录)溶解胫脱气装置 20 附录F资料性附录红外光谱法工作曲线 21 附录G(资料性附录)红外光谱法测定装置 22 附录H资料性附录气相色谱法工作曲线 23 附录1资料性附录气相色谱法色谱条件参考 24 附录J资料性附录六通阀切换 25 附录K资料性附录气相色谱法测定4C试样分解装置 26 2r 附录L(规范性附录常温下饱和汞蒸气压 28 附录M资料性附录手动测永仪条件实例 29 附录N资料性附录热释汞测定装置
GB/T29173一2012 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)提出并归口本标准主要起草单位:石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所本标准参加起草单位:石化集团资产经营管理有限公司合肥培训测试中心、桂林矿产地质研究院有色金属桂林矿产地质测试中心,地质调查局青岛海洋地质研究所、地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、石油集团东方地球物理勘探有限责任公司、核工业二0三研究所、新疆油田公司实验检测研究院本标准主要起草人:卢丽、宁丽荣、李吉鹏、李武、李广之、胡斌、袁子艳、庄晓蕊、金生、邵海宁、王光华、高国平、史蔚林
GB/T29173一2012 油气地球化学勘探试样测定方法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,并经过培训本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了油气地球化学勘探试样的酸解姬、溶解胫、顶空间轻姬,热释胫、游离姬、蚀变碳酸盐 C)、热释汞、稠环芳经、芳胫及其衍生物总量的测定方法和精密度要求本标准适用于油气地球化学勘探试样的酸解姬、溶解姬、顶空间轻焰、热释姬、游离姬、蚀变碳酸盐 (C、热释汞,稠环芳姬、芳胫及其衍生物总量的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T622 化学试剂盐酸化学试剂氧氧化钠 GB/T629 GB/T2306化学试剂氢氧化钾 GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分;确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804一1991实验室玻璃仪器量筒 GB/T12806一1991实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T18340.5一2010地质样品有机地球化学分析方法第5部分;岩石抽取物和原油中饱和姬分析气相色谱法 SY/T6062一2008石油与天然气地表地球化学勘探技术规范试剂与材料 3.1试剂 3.1.1水水应符合GB/T6682-2008中规定的3级 3.1.2盐酸溶液按照GB/T622要求，一份浓盐酸加六份燕僧水,混匀加热煮沸以除去姬类气体 3.1.3硝酸溶液水与硝酸按6:1配比
GB/T29173一2012 3.1.4氢氧化钠溶液按照GB/T629要求配制浓度为p(NaOH)=300g/L,p(NaOH)=50g/1氢氧化钠溶液,冷却后煮沸除去胫类气体 3.1.5氢氧化钾溶液按照GBT2306要求配制浓度为KoH)=300g/几氢氧化钾溶液冷却后,煮沸除去怒类气体 3.1.6过饱和氯化钠溶液配制的过饱和氯化钠溶液,需煮沸30min,冷却备用 3.1.7正己烧优级纯具有共轭开键的化合物有干扰,所用试剂应纯化消除干扰 3.1.8无水硫酸钠在烘箱中于105C士2C烘2h,置于干燥器中冷却备用 3.2材料 3.2.1氮气或氨气 g(N)或g(He)>99.99% 检测蚀变碳酸盐时,载气需净化消除二氧化碳 3.2.2氢气(爆炸性危险品 g(HH.)>99.9% 经过活化后的5八分子筛、活性炭和硅胶净化器净化警告:氢气是爆炸性危险品,应采取有效安全措施加以防范 3.2.3空气经活化后的5分子筛、硅胶和活性炭净化器净化 3.2.4氧气 g(O.)=98% 3.2.5轻经混合标准气国家标准物质,为甲炕、乙炕、乙烯、丙烧、丙烯,异丁婉、正丁烧,异戊烧和正戊烧混合标准气 3.2.6标准汞国家二级标准物质警告;汞有剧毒,必须采取有效的防毒措施 3.2.7二氧化碳标准气国家二级标准物质 3.2.8禁甲基菲标准物质国家二级标准物质
GB/T29173一2012 4.5紫外/可见分光光度计 nm800nm 扫描式,波长范围为:2001 4.6多孔热释炉温度范围50C一350,控温精度士2 4.7分解炉炉温大于600(控温精度士1C) 4.8氧化炉炉温大于500C(控温精度士1C) 4.9机械真空泵大于0.5L/s 4.10振荡器振动频率0-200次/min 4.11水浴锅恒温范围30C80C,控温精度士2C 4.12玻璃脱气管用95玻璃或GG17玻璃参照图A.1给出的尺寸加工 4.13热释管用95玻璃或G,G17玻璃参照图B.1给出的尺寸加工 4.14真空表 -0.1MPa 4.15色谱柱能分离二氧化碳与其他组分的色谱柱 4.16分析天平感量0.1mg,0.1g 4.17交流电子稳压电源 3 kVA,220V,50Hz 酸解胫测定气相色谱法 5.1样品制备 5.1.1样品加工野外采集的样品在阴凉通风的室内晾干,手工碎样,全部通过孔径为0.419mm筛,混匀缩分后
GB/T29173一2012 取不小于160g装于牛皮纸样品袋内含盐碱或易返潮的试样用带磨口塞的广口瓶装,供测定用 5.1.2试样制备 5.1.2.1试漏参照图C.1装配好脱气系统,抽真空至接近一0.1MPa 停止抽真空15min后真空度降低不得超过0.01MPa,否则应查明原因，处理后,重新试漏,直到满足真空度要求为止 5.1.2.2脱气脱气步骤 a)称取粒径为0.419mm试样50只置于磨口烧瓶中,对于岩屑(心)样品可适当减少称样量,接到脱气系统上,进行脱气; 加氢氧化钾溶液至图C.1的B处,磨口烧瓶置于40C的水浴锅中,缓慢滴加盐酸溶液,同时摇动烧瓶,至不再产生气泡时,停止加盐酸,平衡20mins 用玻璃注射器抽取脱出气体,记录脱出气体的体积以排水集气法将气体注人盛满过饱和氯化钠溶液的密封容器内,供测定用气体体积大于7.5mL.时,必须重新取试样脱气 5.2气相色谱分析 5.2.1测定前准备 5.2.1.1打开气相色谱仪气路系统和电路系统,排除堵、漏 5.2.1.2根据各仪器的操作步骤启动仪器和控制系统,输人分析参数,参照表D.1设置仪器分析操作条件 5 2. 1. .3 点燃氢火焰离子化检测器,检查色谱基线的稳定性 2.1.4当仪器稳定后,根据色谱工作站说明书、标准物质浓度和采用的定量方法制定标准曲线 55 5.2.2样品测定 5.2.2.1 仪器校准正式测定样品前,先对标准气测定三至五次,标准气测定相对误差<3%时,方可测定样品在测定过程中要定时用标准气检查仪器受控状态 5.2.2.2测定用微量注射器准确抽取适量气体,注人气相色谱仪,启动程序,采集数据，自动进行定性和定量计算计算方法 5.3 5.3.1 校正因子按式(1)计算组分i的校正因子 F，=CV./A 式中: 组分i的校正因子，L/(mV). F -标准气组分i的浓度，mol/mol; 标准气进样量,pL
GB/T29173一2012 -标准气中组分i的峰面积,mV s 5.3.2组分含量按式(2)计算酸解姬组分的含量: x，-YA nV 式中: -样品中酸解姬组分i的含量,AL/kg; 脱气体积,mL; 试料中酸解胫组分i的峰面积,mVs A v 试料进样体积,mL 试样称取质量,kg 7 溶解经测定气相色谱法 6.1样品制备 6.1.1样品加工按sY/T60622008采集水样,取好的水样应在24h内脱气 6.1.2试样制备 6.1.2.1试漏参照图E.1装配好脱气系统,抽真空至接近一0.1MPa 停止抽真空15min后真空度降低不得超过0.01MPa,否则应查明原因，处理后,重新试漏,直到满足真空度要求为止 6.1.2.2脱气脱气步骤， a)用量筒取大于500mL水样加人分液漏斗中,接到脱气系统上,进行脱气 b)加氢氧化纳溶液至图C.1的B处,将磨口烧瓶置于60c的水浴锅内,加人水样500mL,脱气 15min; 用玻璃注射器抽取脱出气体,记录脱出气体的体积,以排水集气法将脱出气体转人盛满过饱和氯化钠溶液的密封容器内,供测定用 6.2 气相色谱分析同5.2 计算方法 6.3.1 校正因子校正因子计算同5.3.1 6.3.2组分含量按式(3)计算溶解胫组分的含量:
GB/T29173一2012 EYA X，= 3 VV 式中: X 样品中溶解姬组分i含量,g(i)/10; v 脱气体积,mL; 样品中溶解姬组分i的峰面积,mV s 进样体积,mL; 脱气时水样量,L; 组分i的响应因子，l./(mVs) F 顶空间轻胫测定气相色谱法 7.1样品制备 7.1.1土、岩屑岩心样品制备将土.岩屑,其中泥浆冲洗干净、岩心,敞碎至粒径0.5cm以下.取样后迅速装人300ml预先已加人 100ml过饱和氯化钠溶液的密封容器中,剩余50ml空间,立即密封,倒置达到气、液(固)相平衡后才能分析 7.1.2水样制备取水样至250mL刻度,立即密封,倒置达到气、液相平衡后才能分析 7.2 气相色谱分析 7.2.1测定前准备同5.2.1 7.2.2样品测定 7.2.2.1仪器校准同5.2.2.1 7.2.2.2测定测定步骤现场检测样品时,要用振荡器以100次/min120次/min的频率振荡30min,气、液(固)平 a 衡,使样品瓶内气泡完全集中在顶空间,待测;对于一些不易直接取气的样品,要将气体样品转移至易取气的密封容器内,在转移的过程中不能漏气; 用注射器向样品瓶或密封容器内注人适量过饱和叙化触落液,使瓶内为正压， b 同5.2.2.2 7.3计算方法 7.3.1校正因子校正因子计算同5.3.1
GB/T29173一2012 7.3.2组分含量按式(4)计算顶空间气体组分的含量 A A X，=- 式中 -顶空间气体中组分i含量，g()/10-; X 顶空间气体中组分i的峰面积,mVs, A v 进样试料体积,L F 组分i的相应因子，ALmVs). 热释胫测定气相色谱法 8.1样品制备 8.1.1样品加工野外采集的样品在阴凉通风的室内脉干,手工碎样,全部通过0.170mm孔径筛,混匀缩分后取不小于30g装于牛皮纸样品袋内,含盐碱或易返潮的试样用带磨口塞的广口瓶装,供测定用 8.1.2试样制备 8.1.2.1试漏将脱气管接到真空系统抽真空至一0.1MPa,停止抽真空 15nmin后真空度降低不得超过0.01 MPa,否则应找出漏气原因,处理后,重新试漏,直到满足真空度要求为止 8.1.2.2脱气脱气步骤: 地表样品称取粒度为0.176mm的试样10.0g,对于岩屑心)样品可适当减少称样量,置于热 a 释管内,接到脱气系统上,进行脱气 b)热释炉恒温在事先实验优选的温度,温度不超过250C 将热释管插人热释炉中,保持 45min; e取出热释管,稍冷后,注人氢氧化钠溶液,吸收二氧化碳并将气体赶至量气管顶部用玻璃注射器缓慢抽取量气管中气体,记录脱出的气体体积注人事先已注满过饱和氧化钠 d) 溶液的密封容器中,供测定用当脱气体积大于2.0m时应重新脱气 8.2气相色谱分析同5.2 8.3结果计算 8.3.1校正因子校正因子计算同5.3.1 8.3.2组分含量按式(5)计算热释姬组分的含量:
GB/T29173一2012 FA X，= 5) 7n1V 式中 -样品中热释泾组分i的含量，AL/kg; 脱气体积,mL 试料中热释胫组分i的峰面积,mVs 试料进样体积，mL -试样称取质量kg 1 游离胫测定气相色谱法 9. 1 样品制备野外现场用专有钻具,或通量箱,或大气采样器等采集的游离气样品,利用排水取气法保存在密封容器中,运回实验室作为试样,或现场直接分析测试气相色谱分析 9.2 测定前准备同5.2.1 9.2.2样品测定 9.2.2.1 仪器校准仪器校准同5.2.2.1 9.2.2.2测定测定步骤，用玻璃注射器向盛有游离气的密封容器中注人饱和盐水,使瓶内为正压 a b 同5.2.2.2 9.3计算方法 9.3.1校正因子校正因子计算同5.3.1 9.3.2组分含量按式(6)计算游离胫组分的含量: X，=F A/ 式中: 组分i的响应因子，aL/(mVs); F X -样品的游离姬组分i含量;g(i)/10-; 样品的游离胫组分i的峰面积，mV s A -注人试料体积，
GB/T29173一2012 10 蚀变碳酸盐AC测定 10.1样品制备称取至少2g的粒径0.148mm样品放人500C的氧化炉中,恒温500C通氧氧化1h 冷却然后称取一定量制备好的样品于600C恒温密封分解炉中60min,分解出的二氧化碳气体接红外线气体分析仪或气相色谱仪测定 10.2测定方法 10.2.1 红外光谱法校正因子的确定 0.2.1.1 在稳定的红外线气体分析仪条件下,进样口端注人不同量的标准二氧化碳气体,进行检测以标准气中二氧化碳的量(mg)为纵坐标,峰面积为横坐标作图,斜率即为校正因子F(参见图F.1) 10.2.1.2样品测定按照样品制备过程分解出的二氧化碳气体直接进红外仪检测 (测定装置示意图见图G.1. 10.2.2气相色谱法 10.2.2.1校正因子的确定分别注人不同量的标准二氧化碳气进行色谱测定,绘制二氧化碳量(mg)与色谱峰面积的关系曲线参见图H.1) 斜率即为校正因子 10.2.2.2样品测定测定步骤: 打开气相色谱仪气路和电路系统,根据各仪器的操作步骤启动仪器和控制系统,输人分析参数,参照表1.1设置仪器分析操作条件 b)仪器稳定后,根据色谱工作站说明书,按10.2.2.1操作确定校正因子正式测定样品前,先对某固定含量的标准气测定三至五次,标准气测定相对误差<3%时,方可测定样品在测定过程中要定时用标准气检查仪器受控状态; 按照样品制备过程分解出的二氧化碳气体直接进气相色谱仪检测 (气相色谱法测定顺序及 D 装置示意图参考图J.1_K.1) 10.3结果计算 10.3.1校正因子F计算根据式(7)和(8)计算校正因子F 77m1s271s1 As2一As =1.98C V ms 式中: /mVs); 蚀变碳酸盐的校正因子，mg/ 标准二氧化碳的质量， mg、msim1s mmg; 10o
GB/T29173一2012 标谁二氧化碳峰面乱 nv As2、As1 1.98 二氧化碳密度，mg/mL;(20C,0.103MPa); C -标准二氧化碳气体浓度，g(cO.)/10- 标准二氧化碳进样体积,mL V 10.3.2AC含量计算按式(9)计算蚀变碳酸盐质量分数上A X ×100 n 式中: X 试样中蚀变碳酸盐质量分数;w(C)/10-" A 试样的蚀变碳酸盐峰面积,mVs; 试样量,mg 1 热释汞测定 11.1样品制备野外采集的样品在阴凉通风的室内脉干,手工碎样,通过0.074mm孔径筛混匀缩分为不小于 10g装于牛皮纸样品袋内,试样注意防潮,待测定 11.2热释汞测定 11.2.1消除大气中汞干扰大气中的汞干扰测定,大气应与测定系统隔离,以消除隔离 11.2.2标准曲线绘制将不同浓度的汞标准系列直接注人回收率大于85%的捕汞管中,进测汞仪中测定吸光度值以吸光度为纵坐标,标准汞进样量为横坐标绘制标准工作准曲线根据表L.1查出室温时的饱和汞蒸气浓度,计算标准汞进样量 11.2.3仪器校准测定样品前,5次平行注人同一含量的饱和永蒸气或同一含量标准溶液,测量吸光度值相对标准偏差小于或等于3%,合格 11.2.4样品测定 11.2.4.1手动测定称取制备好的样品50mg置于恒温250C的热释炉中热释6min后,30s内取出捕汞器放人脱汞炉中,按照表M.1操作条件启动测汞仪,按照图N.1和图N.2操作顺序进行吸光值测定 11.2.4.2自动测定称取制备好的样品.50m放人全自动测求仪的进样盘中,启动仪器操作程序进行吸光值测定操作程序参见图N.3 1l
GB/T29173一2012 11.3结果计算 11.3.1根据工作曲线计算响应因子根据式(10)计算响应因子 ms二ms业 K= 10 A、Aw 式中: 汞的响应因子,10-"/A K 标准汞进样量,ng; m)ms1 -标准录吸光度值; As2、As w 样品量，g 11.3.2计算样品中汞含量按式(11)计算样品中汞含量 l1 X=K Ay 式中: X -样品中汞含量,ng/g; 样品吸光度值 Ay 12 稠环芳胫测定荧光光谱法 12.1样品制备 12.1.1地表样品,水下沉积物,岩屑(心)的处理方法地表样品及水下沉积物称取20.0g粒径为0.176mm的样品,岩屑(心)称取1.00g一5.00！粒径为0.176mm的样品,加人30ml正己婉,振荡20min,放置12h以上再振荡20min 放置1h,澄清将清液导出,加人0.5g无水硫酸钠,待测 12.1.2水样的处理方法量取100ml清洁水样或10.0ml油田水,加10.0ml正己烧,用手振荡至少10次,放气再振荡5min,将溶液转人分液漏斗,分层,弃去水相有机清液导出,加人0.5g无水硫酸钠,待测该处理方法应在取样后24h内完成， 12.1.3原油样品的处理方法称取100.0mg原油,加人正己烧溶解后,转人100.0ml 容量瓶中,用正己婉稀释至刻度,摇匀吸取上述溶液1.00mL置于100.0ml容量瓶中,用正己烧稀释至刻度摇匀,待测 12.2稠环芳胫测定 12.2.1标准溶液配制称取0.1000g色谱纯綦、甲基菲国家二级标准物质分别置于100m容量瓶中,加人正己婉稀释 12
GB/T29173一2012 至刻度,此标准溶液p(B)=1.00mg/ml 12.2.2标准曲线制定 12.2.2.1禁标准曲线的制定 nmg/ml.,加人正己棕配制成不同浓度的标准系列在激发波长吸取恭标准液p(B) =l.00 265nm,发射波长320nm处测定荧光强度绘制荧光强度一浓度标准曲线 12.2.2.2甲基菲标准曲线的制定吸取甲基菲标谁液p(B) g/mL,加人正己烧制备成不同浓度的标准系列在激发波长 =1.00m 265nm,发射波长360nm处测定荧光强度绘制荧光强度一浓度标准曲线 12.3样品测定 12.3.1 二维荧光测定在激发波长265nm条件下，在发射波长为320nm.360nm处对样品进行测量 12.3.2三维荧光测定在计算机的scAN程序中,以激发被长200nm,发射波长30o nm500nm. 1,激发、发射狭缝宽度 0.5nm的条件下对样品进行扫描 12.4结果计算 12.4.1二维荧光组分含量按式(12)计算 X，= 12 n 式中: X 样品中相当于标准组分i的质量分数,w(i)/10" v 试样溶液体积,mL 试样称取量,kg; 试样中组分i浓度a(/ugmL- CC 以 12. .2 三维荧光结果如下: X 荧光立体图主峰位置TA(Aex/入er m; 其他特征峰位置Ti(入ex/入enm); 征峰荧光强度比值按式(13)计算？ R- 13) 厅式中: R 特征峰荧光强度比值; 主峰荧光强度; F 其他特征峰荧光强度主峰徒度按式(14)计算 F K= 14 F一荧光强度低可能是荧光猝灭、需稀释后测定 1 13
GB/T29173一2012 式中: F 主峰位置沿发射方向位移35 处的荧光强度 nm 13 芳经及其衍生物总量测定紫外光谱法 13.1样品制备 13.1.1地表样品、水下沉积物、岩屑(心)的处理方法称取地表样品及水下沉积物20.0尽粒径为0.170mm的样品,岩屑(心)1.00g一5.00只粒径为 0.176mm的样品,加人30mL正已烧,振荡20min,放置12h以上再振荡20min 放置1h,澄清将清液导出加人0.5g无水硫酸销待谢 13.1.2水样的处理方法量取100mL清洁水样或10.0mL油田水,加人10.0mL正已婉,用手振荡不少于10次,放气再振荡5min,将溶液转人125mL分液漏斗中,分层,弃去水相有机清液导出,加人0.5g无水硫酸钠,待测该处理方法应在取样后24h内完成 13.1.3原油样品的处理方法称取100.0mg原油,加人正己婉溶解后,转人100.0mL容量瓶中,用正己婉稀释至刻度,摇匀吸取上述溶液1.00mL 置于100.0ml容量瓶中,用正己烧稀释至刻度摇匀,待测 13.2芳经及其衍生物总量的测定 13.2.1标准溶液配制称取0.1000g色谱纯苯,禁,菲标准物质分别置于100mL.容量瓶中,加人正己烧稀释至刻度,此标准溶液p(B)=1.00mg/mL 将上述标准液用正己炕稀释100倍作为工作标准溶液,p(B =10 0E/mL 13.2.2 标准曲线制定将浓度为(B)=104g/ml.的标准溶液加人正已婉制备成不同浓度的标准系列,在波长为200" nm一 360nm 范围内以正己炕为空白,扫描标准系列,读取它们的特征峰的吸光度“A”值绘制吸光度一浓度标准曲线 13.2.3样品测定在波长为200nm一360nm范围,对样品进行吸光度测量 13.3结果计算结果计算中测定结果为对应波长处组分名称和相对含量 V x一 15 n 式中样品中相当于标准组分i的含量,()/10" X C mL)-l; 试样中组分i浓度,p()/4g 14
GB/T29173一2012 V -试样溶液体积，mL; -试样称取量，kg 精密度 14 14.1精密度计算公式方法绝对精密度按GB/T6379.2一2004标准规定统计(置信度95%),计算公式见表1 表1方法绝对精密度测定方法水平范围重复性限r 再现性限R 酸解妗测定气相色谱法 =0.626目m/'m m>1.0 R=1.1266mA.,7at 以甲烧计算AL/ke) 溶解妊测定气相色谱法 m>1.0 广=0.2978mA. R=0.2990mA8" GCH,)/I0" 顶空间轻姬测定气相色谱法 -0.5035n"m R=0.6168ml"" m>1.0 e(CH/10-6 热释姬测定气相色谱法尸=0.8631十0.1997mn R=0.7245十0.2484m 1l.0 以甲婉烧计算L/kg 游离炝测定气相色谱法 m>1.0 广=0.8507mA.72 R=1.6987m.et好 g(CH)/10m -6 蚀变碳酸盐AC测定 20>m>0,5 r=0.0792十0.0731mn R=0.0945+0.0746m o(c)/10-y 热释汞测定w(Hg/10-" 100>m>5 广=1.6003+0.0678mn R=1.8387十0.0671m o 稠环芳姬测定荧光光谱法 h7a" R=0.4929m" 60020 尸=0.6807" w(B),10 芳姬及其衍生物总量测定 mg =0.4424nm 50040 R=0.3035 紫外光谱法o(B)/10-" 注:r一重复性限,R一再现性限,m一平均值 114.2 质量要求在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给定的水平范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,或超过重复性限厂的情况不超过5% 重复性限r按表1给出的公式计算,酸解胫测定气相色谱法溶解胫测定气相色谱法、顶空间轻泾测定气相色谱法,热释姬测定气相色谱法,游离泾测定气相色谱法,当m<1.0时,不做质量要求在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给定的水平范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,或超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表1给出的公式计算,酸解经测气相色谱法、溶解胫测定气相色谱法、顶空间轻泾测定气相色谱法、热释胫测定气相色谱法定游离胫测定气相色谱法,当m<1.0时,不做质量要求 15
GB/T29173一2012 附录A 资料性附录脱气管脱气管结构见图A.1 量气管;中内:11mm,外;14mm 吸收管a;$内:22mm,声外;25mm: 3 吸收管b:内:5mm,中外:7mm -进气管;:5mm,外:8mm; 贮液管;中向;37mm外;40mm 图A.1脱气管结构图 16
GB/T29173一2012 附录 B 资料性附录热释管热释管结构见图B.1 25 另今热释管;向;22mm声外;25mmr 支管a::4mm,外:6mm: 支管b:;:2mm外:6mm; 挡板;壁厚3mm 图B.1热释管结构图 17
GB/T29173?2012 ? C ?? ?" ??C.1? 13 16 ? ??; ??; 4.5.7 ,12 ? ?; ; ?; 10,l1,D ???; 13 ???; ??? 14 -???; 15 16 ??? A ???λ; B ???λ ?????λ; ?c.1???? 18
GB/T29173一2012 附录D 资料性附录色谱操作条件实例表D.1色谱操作条件实例柱型 Al.OPLOT毛细柱柱长/m 30一50 柱内径/mm 0.53 载气氮气 61o 柱流速/ /(mL/min 氢气流量/mL/min 30 空气流量/ml/min) 300 进样方式分流进样尾吹气流量/mL/min 20 汽化室温度/C 150一200 色谱柱温度/ 120 20025o 氢火焰离子化检测器温度/ 20l00 进样量/l. 19
GB/T29173?2012 ?B ??) ?? ?????E.1 16 ?; ?? ??; ?; ???: 5710ll12,D ? ; ? ?? 13 1 ??; ??; 15 ?? 16 ???λ; N ???λ B C ???λá ?E.1 ???? 2o0
GB/T29173一2012 附录！资料性附录红外光谱法工作曲线红外光谱法工作曲线图F.1 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 Ax10/mV.s 图F.1红外线气体分析仪测定AC的工作曲线 21
GB/T29173一2012 附录G 资料性附录红外光谱法测定装置" 红外光谱法测定装置示意图G.1 AC分解炉 IOOe 排空流量计气体切换器1 气体切换器2 真空菜 lo0oo [ Nc分析仪数处理机图G.1红外光谱法测试装置示意图 22
GB/T29173一2012 附录资料性附录气相色谱法工作曲线气相色谱(TCD)测定4C的工作曲线见图H.1 20 40 60 80 Ax10'/(mVs 图H.1气相色谱(ICD)测定AC的工作曲线 23
GB/T29173一2012 附录资料性附录气相色谱法色谱条件参考表I.1气相色谱法色谱条件表柱型不锈钢填充柱填充物 0.249mm一0.176mm硅胶柱长/m 柱内径/mm 载气氢气氢气流量/mL/min 4050 汽化室温度/C 100 色谐柱温度/C 40 检测器温度/C 150 24
GB/T29173一2012 附录 J 资料性附录) 六通阀切换六通阀切换示意图J.1 TCD 分析炉 6000 两个通道 12 分解装置; 4.5 -冷阱 6、7 吸附柱; 8,9 平面六通阀平面三通阀: 10、11 12 气相色谱仪图J.1六通阀切换示意图 25
GB/T29173一2012 附录K 资料性附录气相色谱法测定AC试样分解装置气相色谱法测定C试样分解装置示意图见图K.1 排气口; 炉体; 盛样品的瓷舟石英管; 卡口进样杆; 净化器图K.1AC试样分解装置示意图 26
GB/T29173一2012 附录1 规范性附录常温下饱和汞蒸气压饱和汞蒸气浓度与温度关系参见表L.1 表L.1饱和汞蒸气浓度与温度关系室温饱和汞蒸气浓度室温饱和永蒸气浓度 /C /" /(ng/ml ng/ml 3,0 2.923 22.0 15.540 4.0 3.203 23.0 16.870 5,0 3.515 24.0 18.300 25.0 3.860 19.850 6,0 7.0 4.236 26.0 21.500 8.0 4.644 27.o 23.280 9,0 5.088 28.0 25.190 10.0 5.566 29.0 27.250 30.0 1l.0 6.078 29.460 12.0 6.632 31.0 31.830 13.0 32.0 34.370 14.o 7.907 33.0 37.100 8.630 40.030 15.0 34.0 43.170 16.0 9.410 35.0 17.0 10.250 36.0 46.600 18.0 1l.150 37.0 50,200 19.0 12.120 38.0 54.000 20.0 13.180 39,0 58.200 21.o 14.31o 62.600 40.0 27

油气地球化学勘探试样测定方法GB/T29173-2012

1. 范围

该标准适用于油气地球化学勘探领域中对试样进行各种元素、同位素分析等方面的测定方法。

2. 引用标准

在使用该标准时，需要同时参考以下标准：

GB/T601：石油和天然气工业分析方法
GB/T6682：分析化学实验室水质要求及检验
GB/T17430：岩石矿物和矿石中稀土元素分析方法

3. 试样的采集与保存

试样的采集应符合有关技术规范的要求，并按照实际情况进行采集。在采集之后，应该立即进行处理，或者将其储存在密封的容器中，避免其受到外界的污染。

4. 试样的制备

试样的制备应根据需要及分析项目的不同而选择相应的方法。在制备过程中，应保持试样的完整性和稳定性，以确保最终的测定结果准确可靠。

5. 测定方法

根据需要和测定项目的不同，可以选择火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-质谱联用技术等各种测定方法。

6. 报告

根据实际需要，报告应包括以下内容：

试样的标识信息
试样的制备信息
测定项目和方法
测定结果及数据处理方法
数据的分析与解释

以上就是油气地球化学勘探试样测定方法GB/T29173-2012的相关内容，希望对读者有所帮助。