水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法

水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法

国家标准 GB13199一91 水质阴离子洗涤剂的测定 电位滴定法 waterquality一Determinatonof anioniedetergemt一Potentometricmethod 1991-08-31发布 1992-06-01实施 国家 术监 蜂 其 篇 发布 国家 竟谋国家标准
国家标准 水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199一91 电位滴定法 waterquality一Determinationof anionicdetergent一Potentiometricmethod 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定污染水体中阴离子洗涤剂的电位滴定法 本标准采用直链婉基苯横酸纳(以下简称LAs)作标椎物,其婉基碳链的平均数为12,平均分子量 为344.4 1.2本标准适用于测定污染水体中的阴离子洗涤剂. 1.3本标准的测定下限和测定上限 当滴定剂十六烧基澳化毗碗(以下简称CPB)的滴定度为Q.12mg/几时,其测定下限为5mg/儿,其 测定上限为24mg/L,水样适当稀释,测定上限可以扩大 1.4干扰 试样中存在的,能与LAs生成比离子缩合物cPB.LAs更稳定的离子缔合物的阳离子干扰测定、 产生负误差;能与cPB生成比LAs更稳定的离子缩合物的阴离子干扰测定,产生正误差 在PvC-AD电极的能斯特响应区(3x10-一X10-mol/几LAs)内,一些无机和有机离子产生 1%干扰的允许量见表1 表1 对甲基苯氨基磺 苯 干 执 物 C 到 NOy NO HPO s(0) HcO5 SCN 胺 铵 横酸根 于共物速喜(倍，278 182 167 128 104 63 40 263 83 20 原理 以Pvc-AD电极为工作电极,饱和甘永电极为参比电极，组成工作电池;以CPB为滴定剂对污染 水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定 在工作电极的能斯特响应区内,电池电势与阴离子洗涤剂浓度有如 下关系; E=E一Klga刚别" 电池电势,mV 式中:E 其值与所用参比电极,接界电位,膜的内表面膜电位等有关 En 能斯特方程的斜率,即电极的级差 1992-06-01实施 国家环境保护局1991-08-31批准
GB13199一91 -阴离子洗涤剂离子的活度 a阳 当温度一定时,电极的E,和K是常数 滴定反应: CPB+LAs-CPBL.As(白色沉淀 随着CPB的滴入,水样中的L.As浓度不断下降,相应地电池电势也将随之升高.在等当点附近,溶 液中[LAs-]将有一个突变,电池电势也将发生突变 用二阶微分法求出滴定终点,由终点所对应的 CPB消耗量(毫升数)求得样品中阴离子洗涤剂的量， 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水 3.1硫酸(H,SO,):p=1.84g/mL 3.2次氯酸钠碱裕液(安替福民):c.P,有效孤含量不小于8.5% 3.3硫酸溶液;(1+4). 3.4氢氧化钠溶液:80g/儿L 称4《氢氧化钠(NaOH)溶于50mL水中,摇匀 3.5次氯酸钠溶液;有效氯为10g/L 稀释次氯酸钠碱溶液(3.2)制得 4C左右保存,保存期半月 3.6LAS标准储备液;用减量法准确称取LAs标准品(220~250g),称准至0.0001g,溶于新煮沸 放冷的水中,在250mL容量瓶中定容,4C左右保存 3.7LAs标准工作痞液;吸取10.00mL储备液(3.6)于100mL容量瓶中,用新煮沸放冷的水定容 然后取此液10.00mL于100mL容量瓶,稀释至标线 该液应在使用当天配制,供标定CPB用 3.8PVC.AD电根活化液;量取50mL储备液(3.)于1omL容量瓶中,用新煮沸放冷的水定容 4C左右保存 39PvCAD电极内充液;在20mL储备液(s.6)中,加入了唱郭化纳,游解后转入0mL容址瓶中 定容,4C左右保存 3.10CPB标准滴定溶液;称取140mg左右CPB,溶于新煮沸放冷的水中,并在1000mL容量瓶中定 容,其滴定度约为0.12mg/mL,用LAs标准工作溶液(3.7)进行标定 标定时,取标准工作溶液10.00 mL,用所配CPB溶液进行电位滴定 仪器 -般实验室仪器和 4.1数字式离子计(或酸度计);精度为士1mV 42pvc-AD电极,级差50mV以上. 43饱和甘汞电极 44 微射滴定管 2mL 45微孔可拆卸式过滤器,M50型 4.60.45n混合纤维滤膜 47pH精击试纸(o.55.0). 注:玻璃器皿需用洛酸洗液清洗 采样及样品 采集和保存样品应使用清洁玻璃瓶 水样采集后用硫酸溶液(3.3)酸化至pH=4,并视样品的清洁 度决定是否需要过滤 滤器可用慢速定量滤纸或0.45m滤膜(4.6).试样应尽快分析,若需保存,应将 其pH调至<2,于4C冷藏,可保存三天
GB13199一91 步骤 6.1试料 试样L.As含量>10mg/儿时,取样体积为10.00mL;<10mg/儿时,取样体积为20.00mL 试料 分别置于50mL烧杯内 6.2预处理 6.2.1无色废水试料;调试料(6.1)pH值至4,待测 62.2有色废水试料;每10mL有色废水试料(6.1)中,加1滴次氯酸钠溶液(3.5),测其pH值,用硫 酸溶液(3.3)调pH值至2,混匀,在电炉上加热至冒气(70C).冷却至室温,用氢氧化钠溶液(3.4)调至 pH=4,待测 63电位滴定 63.1电极和仪器的准备 PvC-AD电极需在活化液(3.8)中浸泡半小时,若长时间不用,则要浸泡过夜 离子计或酸度计需 预热半小时 将活化好的电极和甘汞电极插人放有搅拌子的水杯中清洗,边搅拌边记电势 需用水多次 清洗,直到两次清洗的电池电势相差为士1mV,说明电极已清洗完毕 此时的电池电势记为E水 63.2滴定 在试样杯内,放入搅拌子,将PvC-AD电极和甘汞电极插人水样中,边搅拌边滴定,每加入一定体 积的cPB(3.10),记录相应的电池电势 由于滴定终点时电池的电势一般与E相近,因此可用E来估 计终点 滴定开始时,加入体积可多些,终点附近应尽可能(以单位体积增量的电势变化AE/AV变化明 显为标准)少些，一般每次加0.】mL 且应在电势变化<1mV/min时读取电势 终点时AE/公v最大、 用二阶微分法确定 滴定完毕后,电极需用水多次清洗至电势稳定 若当天不再使用,将电极从水中取 ,戴好电极帽 出 注电极的使用需符合电极产品说明书的有关规定 分析结果的表述 7.1阴离子洗涤剂的含址,以LAs(mg/)计,由下式给出 . 'xcx0.344 ×10- 式中;e -CPB标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V 试料体积,mL V CPB标准滴定溶液(3.10)的体积,ml.; 与1.00ml.CPB标准滴定溶液[c(CPB)=1.000mol/L]相当的以克表示的LAs的质量 0.3444 精密度和准确度 六个实验室协作试验测定含LAS5.000和25.00mg/L的统一分发标准痞液的分析结果见表2. 表2电位滴定法的精密度和准确度 相对误差,% 样品浓度,mg/儿 重复性相对标准偏差,% 再现性相对标准偏差,% 3.2 5.000 l.5 1.6 3.4 25.000
GB13199一91 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出 本标准由北京轻工业学院.北察幼织科研所负责起草 本标准主要起草人何亚明,江天 本标准委托环境监测总站负责解释