GB/T38216.2-2019
钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法
Steelslag—Determinationoffluoridecontentandchloridecontent—Ionchromatography
- 中国标准分类号（CCS）H34
- 国际标准分类号（ICS）77.140.99
- 实施日期2020-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小596.33KB
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钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法
国家标准 GB/38216.2一2019 氟和氧含量的测定 钢渣 离子色谱法 Steelslag一Determinationoffuoridecomtentandchloridecntent Ionchromatography 2019-10-18发布 2020-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T38216.2一2019 前 言 GB/T38216分为2个部分 GB/T38216.1钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法 GB/T38216.2钢渣氟和氧含量的测定离子色谱法
本部分为GB/T38216的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口
本部分起草单位:山东省冶金科学研究院有限公司、苏州特芒格机电设备有限公司、冶金工业信息 标准研究院、欧品检测技术(山东)有限公司,济南盛泰电子科技有限公司青岛鲁海光电科技有限公司
本部分主要起草人倪守生、刘伟、王向阳,张莉、仇金辉,吴丽娼、孟丽丽段作敏,王姜维、谭林青、 张道敬、孙脉芬,王素芬,赵晶晶、王跃,任江涛,支造
GB;/T38216.2一2019 钢渣氟和氧含量的测定 离子色谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T38216的本部分规定了离子色谱法测定钢渣中氟和氯含量的方法
本部分适用于钢渣中氟和氯含量的测定
测定范围质量分数):氟0.05%一2.0%,氯0.005% 0.1%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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件
GB/T2007.2散装矿产品取样,制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T362402018离子色谱仪 原理 试样经硫酸分解,其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离,，经吸收液吸收,用离子色谱法测定
通过 出峰的时间对氟、氯进行定性,以标准曲线法进行定量
试剂及材料 除另有规定外,所用试剂均为优级纯,实验用水为GB/T6682规定的一级水
4.1氢氧化钠
4.2氟化钠,基准物质
4.3氯化钠,基准物质
4.4浓硫酸,p=1.84g/mL
4.5硫酸溶液(2+1);量取200ml浓硫酸(见4.4)缓慢倒人100mL水中,混匀
4.6氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.2mol/L;称取8.0g氢氧化钠(见4.1)溶于1000mL水中 4.7氟标准贮存溶液:准确称取2.2110只在105C士2C干燥2h的基准氟化钠(见4.2),以水溶解， 移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
转人干燥的塑料瓶中储存
此溶液1mL
GB/T38216.2一2019 0004g氟
4.8氯标准贮存溶液;准确称取1.6485g经500C600C灼烧至恒重的基准氯化钠(见4.3),溶于 水,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1000g氯
4.9氟和氧混合标准溶液;分别准确移取氟和氯标准储存溶液(见4.7和4.8)各5.00ml于50ml.容 量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为1ml含氟和氯各100.01 g 5 仪器及设备 5.1烘箱:温度可控制在105C士2C
5.2高温炉可调温度范围400C800C,控温精度为士10
5.3离子色谱仪;符合GB/T36240一2018 5.4水蒸气蒸憎装置:见图1
说明 蒸饷瓶(s00 mL) 安全管; 玻璃管; 橡皮套; 止水夹; 温度计(300C) 三口圆底烧瓶(250mL) 玻璃弯接管; 冷凝管; 00mL接收瓶 10- 11 加热装置
水蒸气蒸圜装置 图1 5.5尼龙滤膜:0.22m
5.6注射器;2.5mL 5.7天平;分度值0.0001g
5.8玻璃器皿.;所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/1氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲 洗3次5次,晾干备用
5.9容量瓶应符合GB/T12806要求,吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808要求
样品制备 按照GB/T2007.2中的方法制备试样
试样粒度不大于0.080mm
将过筛后的试样置于105
GB;/T38216.2一2019 士2C的烘箱(见5.1)中烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温,备用
试验步骤 7.1试料量 称取0.5g试样,精确至0.0001g
7.2测定次数 对同一试样,至少独立测定两次
7.3空白试验 随同试样做空白试验
7.4色谱分析条件 将色谱柱温度、淋洗速度、抑制电流,进样量等参数调试好,备用
7.5测定 7.5.1取适量水置于水蒸气蒸憎装置(见5.4)的蒸憎瓶中,加热使水沸腾,备用
7.5.2移取10mL氢氧化钠溶液(见4.6)于100ml接收瓶中作为接收液,备用
7.5.3将试料(见7.1)置于三口圆底烧瓶中,加人60mL硫酸溶液(见4.5),用水洗净瓶口,并放人数粒 玻璃珠,连接水蒸气蒸僧装置进行蒸僧
加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160C~180C
调节水蒸气流量及加热功率,将温度控制在160C180C,当僧出液至70ml左右时蒸僧过程约 15min20min)，取下接收瓶,将溶液转移至100nml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,过0.22m 滤膜,备用 用2.5mL注射器吸取上述溶液,在相同工作条件下,依次注人离子色谱仪中,记录色谐图
7.5.4 根 据氟和氯的出峰时间定性,测量试液的峰面积值
试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围之内 如果超出线性范图,则应进行适当稀释
7.6绘制校准曲线 移取0,0.,25ml,0.50mL、1.00mL,2.00ml,l0.00mL氟和氯混合标准溶液见4.9),分别置于 一组100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样,得到上 述各浓度的色谱图
以氟和氯的浓度(4g/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线
试验结果计算 按式(1)计算试样中氟和氯的含量w(X)(质量分数)
分析结果保留两位小数
若氟或氯的含量 小于0.1%时,保留两位有效数字
分析结果按GB/T8170的规定修约
c一c.×V×f×l10-6 ×100% w(X m0 式中: w(X 试样中氟或氯的质量分数; 试液中的氟或氯质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 空白溶液中氟或氨的质量浓度,单位为微克每毫升(!g/mL).
GB/T38216.2一2019 -试液体积,单位为毫升(mL); 试液稀释倍数 试样的质量,单位为克(g). m g 精密度 本部分在2018年由8个实验室,对5个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个 水平独立测试3次
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于”时,则取其算术平均值"作为分析结果
如果两次独 立分析结果差值的绝对值大于”时,按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果
重复性限(r),再 现性限(R)按表1采用线性内插法获得
测定结果参见附录B. 表1重复性限、再现性限 w(F/% 0.,0341 0.104 0.341 0.640 1.564 r/% 0.,0047 0.0090 0.023 0.042 0.10 R/% 0.018 0.0064 0.040 0.078 0.15 w(Cl/% 0.0063 0.0161 0.0295 0.0451 0.0959 r/% 0,0025 0.0028 0.,0046 0.0066 0,012 R /% 0,0030 0.0047 0.0061l 0.0088 0,017 10 试验报告 试验报告应包括下列信息 测试实验室名称和地址 a b 试验报告发布日期 c 本部分的编号; d 遵守部分的程度; 试样本身必要的详细说明; 分析结果及其表示; 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g 何操作
GB;/T38216.2一2019 附 录 A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程见图A.1
从独立的重复结果开始 测定X, x+X LX-Xl
GB;/T38216.2一2019 表B.2氯测定原始数据 氯含量(质量分数)/% 实验室 试验2 试验1 试验3 试验4 试验5 0.0149 0,0071o 0.,112 0.0362 0.0289 0.0172 0.00589 0,105 0.0379 0.0295 0.0147 0.00817 0.0982 0.0357 0.0275 0.0145 0.00660 0.0786 0,0394 0.0262 0.0145 0,00666 0.0786 0,0393 0.0262 0.0145 0,00670 0,0785 0,0393 0.0262 0.0151 0.0397 0.0292 0.00596 0,112 0.0153 0,00483 0.109 0.0448 0.0289 0.0157 0,00555 0.,113 0.,0437 0.0277 0.0186 0.00523 0.0916 0.0493 0.0359 0.0162 0.00503 0.0992 0,0518 0.0316 0.0169 0,00649 0.0806 0,0522 0.0303 0.00523 0.0147 0.0906 0,0391 0.0292 0.0149 0.0281 0.00533 0,0892 0,0418 0.0155 0.,00649 0.0906 0.,041 0.027 0.0209 0,00720 0.,.109 0.,0566 0.0305 0.0174 0.00763 0,107 0,0573 0.0313 0.0180 0.00836 0.108 0.0589 0.0308 0.0200 0.00703 0.1010 0,0566 0.0290 0.0183 0.00798 0,0998 0,0595 0.0295 0.0181 0.00718 0.0995 0,0594 0.0269 0.0154 0.0051 0.0357 0.08l8 0.0290 0.0134 0.0057 0.0931 0.0345 0.0319 0.0126 0.0044 0.0745 0.0319 0.0362
钢渣中氟和氯含量的测定离子色谱法GB/T38216.2-2019
钢渣是冶金工业中产生的一种固体废弃物，其中可能含有一些有害元素，如氟和氯。因此，测定钢渣中氟和氯的含量对于环境保护和资源回收具有重要意义。GB/T38216.2-2019标准规定了测定钢渣中氟和氯含量的离子色谱法。
首先，需要将钢渣样品经过预处理，提取出水溶液。然后，使用离子色谱仪进行测定。离子色谱法基于不同离子在固定时间内通过离子交换柱时的吸附和洗脱特性来进行分析。在离子色谱仪中，溶液会被注入到一个装有离子交换树脂的柱中，然后根据不同离子的吸附和洗脱时间进行分析。最终得到钢渣中氟和氯的含量。
相比于其他测定方法，离子色谱法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。同时，该方法还可以同时测定多种离子，因此在实际应用中被广泛采用。
总之，离子色谱法是一种可靠、高效的测定钢渣中氟和氯含量的方法。GB/T38216.2-2019标准的发布为该方法的应用提供了更加规范和科学的指导。
