莠去津悬浮剂

莠去津悬浮剂

国家标准 GB22608一2008 津悬浮剂 Atrazinesuspensionconcentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22608-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22608一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准的附录A是资料性附录 本标准自实施之日起,原行业标准HG2204一1991《莠去津悬浮剂》作废 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司、青岛凯源祥化工有限 公司 本标准主要起草人:王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、李学臣、唐丽莉、王世燕
GB22608一2008 莠去津悬浮剂 该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称;Atrazine CIPAC数字代码;91 化学名称:2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗦 结构式: NHCH,CH CH CHCHNH 实验式:c,HcIN 相对分子质量;215.7按2007年国际相对原子质量计) 生物活性;除草 熔点:175C177c 蒸气压(20C);0.04mPa 溶解度(25C):水中30mg/L,三氯甲炕52g/kg,乙腿12g/kg、乙酸乙酯28g/kg、甲醇18g/kg 辛醉10g/kg 稳定性:在70C下,中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6-胫基衍生物,在酸性或碱性介质中水 解速度较快 土壤中DT60d~150d 范围 本标准规定了芳去津悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由莠去津原药、助剂及载体加工而成的莠去津悬浮剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 组成和外观:本品应由符合标准的芳去津原药、助剂及填料加工而成,外观应是可流动、易测量体
GB22608一2008 积的悬浮液体;存放过程中可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状;不应有结块 3.2莠去津悬浮剂应符合表1要求 表1莠去津悬浮剂控制项目指标 指 标 目 项 38% 506 500g/ 莠去津质量分数/% 38.08 5.0 8 50.0觉8 500t跳 或质量浓度"(20c)/g/L) 悬浮率/% 90 pH值范围 6.0l0.0 98 湿筛试验(通过45;m试验筛/% 持久泡沫量(1min后/mL 40 倾倒后残余物的质量分数/% 5.0 倾倒性" 洗涤后残余物的质量分数/% 0.5 低温稳定性" 合格 热贮稳定性" 合格 当质量发生争议时以芳去津质量分数为仲裁 倾倒性、低温稳定性、,热贮稳定性试验在正常生产情况下,每3个月至少检验一 心 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“液体制剂的采样方法”进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽 样量不少于200mL 4.2鉴别试验 气相色谱法一本鉴别试验可与芳去津质量分数的测定同时进行 在相同的气相色谱操作条件下 试样溶液某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中芳去津色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3莠去津质量分数质量浓度)的测定 .3.1方法提要 4. 试样用三氧甲烧溶解,以三幽酮为内标物,使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器,对试样中的莠去津进行气相色谱分离和测定 也可使用填充柱气相色谱法,色谱条件参 见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲婉 三幽酮:w>95%,应不含有干扰分析的杂质; 莠去津标样:已知莠去津质量分数w>99.0%; 内标溶液:称取6.8g三坐酮,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲炕溶解并稀释至刻度,摇匀. 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱30mX0.32mm(i.d.)双联毛细柱,内壁键合聚乙二醇20M,膜厚0.25m;
GB22608一2008 微量进样器:10L 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C)柱温:195、气化室;230检测室:230; 气体流速(ml/min);载气(高纯氮2.0、氢气30,空气300; 进样体积(AL):1.0; 保留时间(nmin);莠去津约4.2，内标物(三陛酮)约6.0 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的莠去津悬浮剂与内标物的气相色谱图见图1 莠去津 内标物(三坐酮). 图1莠去津悬浮剂与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取莠去津标样0.1g(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管移人10ml内标 溶液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含莠去津o.1【的试样(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,然后将玻璃瓶置于 烘箱中烘干,恢复室温再用4.3.5.1中使用的同一支移液管移人10ml内标溶液,摇匀 离心,取上清 液进样,必要时过滤 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针莠去津与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中莠去津的质量分数w(%)按式(I)计算,质量浓度p[g/L(20C]按式(2)计算 r mwe' w r na
GB22608一2008 r m w ×I0 2 na 式中: 标样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值; 试样游液中,芳去津与内标物峰面积比的平均值 标样的质量,单位为克(g) n 试样的质量,单位为克(g); n 芳去津标样的质量分数,以%表示; 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)按GB/T4472进行测定) 4.3.6允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果 悬浮率的测定 称取lg试样(精确至0.0002g) 按GB/T14825进行 将剩余25mL悬浮液和沉淀物在水浴中 蒸干,恢复至室温,按4.3测定莠去津质量分数,计算其悬浮率 4.5pl值的测定 按GB/T1601进行 4.6湿筛试验 按GB/T16150中的“湿筛法”进行 4.7持久泡沫量的测定 4.7.1方法提要 将规定量的试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积 4.7.2试剂和溶液 标准硬水:p(Ca+十Mg+)=342mg/L,pH=6.07.0 按GB/T14825配制 4.7.3仪器和器具 具塞量简:250ml(分度值2ml,0一250ml刻度线20cm一21.5cm,250ml刻度线到塞子底部 4cm6cm); 工业天平:感量0.1g 4.7.4测定步骤 将量筒加标准硬水至180mL刻度线处,置量筒于天平上,称人试样1.0g(精确至0.lg),加标准 硬水至距离量简塞子底部9cm的刻度线处,盖上塞,以量简底部为中心,上下颠倒30次(每次2s) 放 在试验台上静置1min,记录泡沫体积 4.8倾倒性试验 4.8.1方法提要 将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后,按照规定程序进行倾倒,测定滞留在容器内试样的 量;将容器用水洗涤后,再测定容器内的量 4.8.2仪器 具磨口塞量筒:500ml士2ml;量筒高度39cm,上、下刻度间距离25ml(或相当的适用于测定倾 倒性的其他容器). 4.8.3试验步骤 混合好足量试样,及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子),装到量简的8/10处,塞 紧磨口塞,放置确定的时间(24) 打开塞子,将量简由直立位置旋转135度角倾倒60s,再倒置80s 重新称量量筒和塞子 将相当于80%量筒体积的水(20C)倒人量筒中,塞紧磨口塞,将量桶颠倒10次后,按上述操作倾
GB22608一2008 倒内容物,第三次称量量筒和塞子 4.8.4计算 混合后足量试样倾倒后的残余物ug(%)和洗涤后的残余物ws.(%)分别按式(3)和式(4)计算 m一mno 3 we 100 n nlo n3 o ×100 mn le 式中: 量简、磨口塞和试样的质量,单位为克(g) m 倾倒后,量筒、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g):; mg 洗涤后,量筒、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g); m 量筒、磨口塞恒重后的质量,单位为克(g) mo 4 g 低温稳定性试验 GB/T19137进行 经轻微搅动,应无可见的粒子和油状物 4.10热贮稳定性试验 按GB/T19136进行 莠去津质量分数应不低于贮前的95%、悬浮率仍应符合标准要求 4.11产品的检验与验收 应符合GB/T1604有关规定 极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5.1莠去津悬浮剂的标志,标签和包装应符合GB3796中的有关规定 5.2莠去津悬浮剂可采用带有瓶塞及瓶盖的聚酯瓶包装,每瓶100g,500g、l000g紧密排列于钙塑 箱,纸箱或木箱中 根据用户要求或定货协议,可以采用其他形式的包装,但应符合GB3796中的有关 规定 5.3根据用户要求或定货协议可以采用其他形式的包装,但应符合GB3796中的有关规定 包装件应存放在通风,干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;莠去津悬浮剂属低毒类除草剂,对眼睛、皮肤有一定刺激作用,吞噬或吸入均有毒 使用本 品应带有防护手套穿干净的防护服 施药后,应立即用肥皂和水洗净,若因误服或其他原因发生中毒现 象,应请医生诊治 保证期.在规定的贮运条件下,芳去津悬浮剂的保证期,从生产之日起为2年 5.7
GB22608一2008 附 录A 资料性附录 莠去津质量分数填充柱气相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用三氯甲炕溶解,以三陛酮为内标物使用枭乙二醇20M/GasChromQ填充的色谱柱和氢火 焰离子化检测器,对试样中的芳去津进行气相色谱分离和测定 A.2试剂和溶液 三氯甲炕 三陛酮:w>95%,不含有干扰分析的杂质 莠去津标样;已知芳去津质量分数w99.0%; 内标溶液;称取10.0g的三哗酮,置于1000mL容量瓶中,用三氧甲烧溶解并稀释至刻度,摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱柱:3%聚乙二醇20M/GasChrom Q(80目~100目)不锈钢柱(或玻璃柱》 气相色谱操作条件 温度(C):柱温200士5，气化室230，检测器室230; 气体流量(mL/min);载气(N80.0、氢气40,空气400; 进样量(AL):l.0; 保留时间(min);莠去津约4.6,内标物约7.4 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的莠去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谐图见图A.1 莠去津; 内标物(三陛酮 图A.1莠去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谱图
GB22608一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取莠去津标样0.1g(精确至0.0002g),置于15ml.具塞玻璃瓶中，用移液管移人10ml内标 溶液,摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取约含莠去津0.lg的试样(精确至0.0002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,用A.5.1中使用的 同一支移液管移人10mL内标溶液，摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液计算各针莠去津与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针莠去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液,试样 溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津和内标物的峰面积比分别进行平均 试样中芳去津的质量分数u(%)按式(A.1)计算,质量浓度A[g/L(20c)]按式(A.2)计算 m1 A.1 Z rm rXmXwX P×10 A.2 o ×mn 式中: -标样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,莠去津与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g) 7m 试样的质量,单位为克(g); 1" 芳去津标样的质量分数,以%表示; Z 20 0.c时试样的密度,单位为克每毫升(E/nb)按GB/T4472进行测定) A.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果