水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法气相色谱法

水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB11936一89 水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法 Standardmethodforygienmicexaminationofacrylamide ndrinkingwatersres一Gaschrwatographty 1990-07-01实施 1989-09-21发布 华人民共和国卫生 发布国家标准
国家标准 水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 GB11936-89 气相色谱法 Standardmethodforhygienicexaminationofacrylamide ndainking Gaschromatography in watersources 主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺 本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定 水样中余氧大于1.0mg/L时有负干扰;本法最低检测敢 为0.015g丙烯酰胺,若取100ml水样测定,则最低检测浓度为1.5x10-'mg/L. 原理 在pH1一2的条件下,丙燥酰胶与新生态的澳发生加成反应,生成队二澳丙酰胺,用乙酸乙酯萃 取,以气相色谱-电子捕获检测器测定 3 试剂 2,3二澳内肤肢标准贮备裤液;称取a.002,3二澳丙肤腋(cHarceuBrcoN,,又名a朵二澳 丙酰胺,2,3-DBPA)置于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)溶解并稀释至刻度 此贮备溶液1.00mL 含0.lmg2,3-DBPA H,CHcoNH,)置于250mL抽滤瓶 -二澳丙酰胶(2,3D8PA)的制备方去;称取3.5s丙烯酥胶(c 2,3- 中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g澳化钾及10mL3mol/A 碗酸接液,混匀,置于暗处 插入装有12%澳酸钾溶液的滴定管,抽滤瓶连接水泵抽气,逐滴加人25m 澳酸娜溶液并振摇 此时,逐渐产生白色针状结晶,放置1h后,加入10%亚碗酸钠溶液除去剩余澳,用 布氏漏斗抽滤(事先铺-一-层定量滤纸),用少量纯水淋洗结晶,置于暗处晾干 经苯重结晶,其熔点应为 132C 了.22,3二澳丙酰胺标准使用溶液;取1.00mL标准贮备溶液(3.1)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯 (3.7)稀释至刻度后,再吸取10.0mL于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)稀释至刻度 此标准溶液 1.00mL含0.」g2,3-DBP 了.了硫酸溶液(1十9) 了.4溴化钾 了.5澳酸钾溶液(0.lmol/L);称取1.67g澳酸钾,用纯水溶解并稀释至100mL. 硫代硫酸钠溶液(1mol/L):称取24.8g硫代硫酸钠(Na,S.O5H,o),用纯水溶解并稀释至 33 6 100ml 3.7乙酸乙酯,重蒸溜 了.8无水硫酸钠,400C灼烧2h 3.9固定相: 990-07-01实施 卫生部1989-09-21批准
GB11936一89 了.9.1固定液:丁二酸二乙二醇酯(DEGS)和澳化钾 了.9.2担体;chromosortbwDMCs,80100目 仪器 气相色谱仪. 电子捕获检测器(ECD). 2 固定相;10%丁二酸二乙二醉酯(DEGs)2%澳化钾,涂溃在80~100目的chromosorbw 4.1. DMcS担体上 4.1.了色谱柱;长2m,内径3mm的硬质玻璃管 4.2250mL碘量瓶 4.了250mL分液漏斗 4.4KD浓缩器 采样 将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中 分析步骤 6.1澳化和萃取 6 1.1量取100mL水样置于250mL碘量瓶中,加入6.0mL硫酸溶液(3.3),混匀,置于4C冰箱中 30min 加入15鸟澳化钾(3.4),溶解后加入10mL澳酸娜希液(3.5),混匀,于冰箱中静置30min 6 .2 1. .1.了从冰箱中取出试样,加入1.0mL硫代碗酸钠溶液(3.6)移入250mL分液漏斗中,分别用25ml 6 乙酸乙南(s.7)苯取2次,每次振摇2min,合并萃取液于100mL三角瓶中,加入15g无水碗酸钠 (3.8),脱水2h a.4苹取液倾入KD浓缩器中,用少量乙股乙前(a.7)洗涨碗酸销2次,洗液并人浓缩器中,根据试 样中丙烯酰胺的含量,将萃取液浓缩至一定体积 6.1.5同时用纯水按水样操作,作为空白 6.2色谐分析 6.2.1色谱条件 6.2.1.1温度;柱温170c,检测器温度210c,气化室温度225c. 6.2.1.2载气及流速:氮气(99.99%),100mL/min 取5L浓缩萃取液注入色谱仪,记录色谱峰的峰高或峰面积,从校准曲线上查出2,3-DBPA的 浓度 校准曲线的绘制;分别吸取2,3-DBPA标准溶液(a.2)0.0,0.5,l.0,3.0,5.0,7.0及10.0mL于 6.了 10mL比色管中,用乙酸乙前(a.7)稀释至刻度,混匀 各取5L迷入色谱仪,以色谱蛛高或蜂面积为纵 坐标,以浓度为横坐标,绘制校准曲线 色谐图考察 标准色谱图见下图 6.4.1
GB11936一89 6.4.2气相色谱条件见6.2.1 6 .4.了组分出峰顺序;2,3-二澳丙酰胺、溶剂 6 4.4保留时间;2,3-二澳丙酰胺1min12s 计算 -们x" ×0.308 长 c= 式中;e 水样中丙烯酰胺的浓度,mg/L; 相当于2,3-DBPA标准的浓度,g/L ' -苹取液浓编后的体积,md; 水样体积,mL; V 0.308 -丙蛹教胶与2,3pePA的比值 精密度和准确度 有2个实验室测定含两端酷胺10100g/儿的水样,相对标准差为3.3一12.3%,相对误差为 -6.86~10.6% 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由甘肃省卫生防疫站和江苏省卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人傅永霖、汪小丰 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释