纺织品分散黄23和分散橙149染料的测定

纺织品分散黄23和分散橙149染料的测定

国家标准 GB/T23345一2009 纺织品 分散黄23和分散橙149染料的测定 Textiles一Determinationofdyestuffsofdisperseyelow23and disperseorange149 2009-03-19发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23345一2009 前 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录 本标准由纺织工业协会提出 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/sC1)归口 本标准起草单位:江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所 本标准主要起草人:丁友超、曹锡忠、周静珠、吴浩、蔡建和周佳、田妹、王晓萍
GB/T23345一2009 纺织品 分散黄23和分散橙149染料的测定 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)和高效液相色谱仪(HPLC)测定纺织产品 中分散黄23和分散橙149染料含量的方法 本标准适用于经印染加工的纺织产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 用沸腾的氯苯回流萃取样品中的染料,浓缩驱除提取液中的溶剂,残留物用甲醇定容 用聚四氟乙 烯膜过滤后,试样溶液用液相色谐-串联质谐仪(LCMs/Ms)测定和确证,外标法定量;或用高效液相色 谱仪(HPLC)测定,必要时辅以薄层层析法(TLC)确认,外标法定量 试剂 除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水 氯苯 甲苯 4 43二甲苯 4.4四氢吠喃 45正己婉 4.6三氯甲炕 4.7乙酸乙酣 4.8磷酸 4.9甲醉(HPLC级) 4.10乙睛(HPLc级 4.11甲酸(HPLc级). 412标准溶液 4.12.1分散黄23(CAs号;6250-23-3)和分散橙149(CAs号;85136-74-9)的单组分标准储备液 (500mg/L),用甲醇溶剂配制 注，标准储备液在2C一4C的冰箱中保存,有效期为12个月 4.12.2 HPLC分析标准工作液(5.0mg/L):从单组分标准储备溶液中各移取1mL置于同一容量瓶
GB/T23345一2009 中，用甲醇定容至100mL 注:HPLC分析标准工作液在2C一4C的冰箱中保存,有效期为3个月 4.12.3LC-Ms/Ms分析标准工作液(0.1mg/L):移取1mL用于HPIC分析的标准工作液(4.12.2) 于50m容量瓶中，用甲醇定容 注:LC-Ms/Ms分析标准工作液在2C一4C的冰箱中保存,有效期为1个月 仪器和材料 液相色谱-串联四极杆质谱仪(LC-Ms/MS),配有电喷雾离子源(ESI) 5.2高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器(HPLC/DAD) 萃取装置(如图1),包括1圈形冷凝器、吊钩惰性材料制成,能系住样品,并能使冷凝的溶剂滴落 5.3 在样品上>.I00ml圆底烧瓶和加热装置,或其他合适装置 图1萃取装置 5.4硅胶60TLC板,20cm×20 cm 5.5真空旋转蒸发器,带水浴 玻璃注射器,lmL 5.6 5ml 5.70.45am聚四氟乙烯薄膜过滤头 分析步骤 6.1试样的制备和处理 6.1.1萃取 取有代表性试样,剪成约20mm×5mm的小片,混合 从混合样中称取1.0g(精确至0.01g),用 无色纱线扎紧,系于萃取装置(5.3)内的钩子上,置于25ml氯苯或二甲苯的垂直上方,使得冷凝的溶 剂可以渗透过样品 用沸腾的氯苯提取30min,或者用二甲苯提取45min后,冷却到室温 6.1.2试样溶液制备 在真空旋转蒸发器(5.5)上45C60C驱除提取液(6.1.1)中的溶剂,用甲醇分多次把浓缩后的 残余物转移到10mL容量瓶中(如需要,可用超声波辅助溶解),定容到刻度 用玻璃注射器(5.6)把试 样溶液通过聚四氟乙烯薄膜(5.7)注射过滤至小样品瓶中,用于lC-MS/MS或HPIC/DAD分析 当 用LCMS/MS分析时,可根据需要用甲醉将过滤后的试样溶液进一步稀释 液相色谱-串联质谱法 LC-Ms/MS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 a)色谱柱;HypersilGoLD-C,5am,2.1nmm×100mm或相当者; 流速:0.25mL/min; b) c)柱温:40C;
GB/T23345一2009 d 进样量:5L; 离子源;电喷雾离子化电离源(ESI),正离子监测; e 扫描方式;选择反应监测,监测离子参见附录A f g)流动相:0.1%甲酸(A)和100%乙睛(B) h 梯度洗脱程序:见表1 表1IC-\MIs/NMIS梯度洗脱程序 时间/min 流动相B/% 流动相A/% 90 10 10 90 12 10 90 12.5 90 10 16 90 10 6.2.2LC-\MISs/MIS定性定量分析 分别取5L试样溶液(6.1.2)和标准工作溶液(4.12.3)进行LCMs/Ms分析 通过比较试样溶 液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及两个二级质谱离子的相对丰度比值进行定性分析,通过比较 试样与标样在定量离子对通道下的色谱峰面积进行定量分析 注;采用上述分析条件时,分散黄23和分散橙149的IcMs/MS离子流色谱图和两级质谱离子参见附录A. 6.3高效液相色谱法 6.3.1IHPIc/DAD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 1,4.6mm×15nm 色谱柱:ZorbaxXDB-C8 1或相当者; a 8， 丛m b流速:1.0mL/min; c)柱温:40C d 进样量;20l e)检测器;二极管阵列检测器(DAD); fD nm~700nm: 检测波长范围:200 nm,460nm; 定量波长380 g 流动相0.1%磷酸(A)和100%乙晴(B); h 梯度洗脱程序;见表2 表2PI.c/DAD梯度洗脱程序 流动相8 时间/min 流动相A/% 90 10 25 10 90 33 10 90 38 90 10 50 90 10 6.3.2IPLc/DAD定性定量分析 分别取20L试样溶液(6.1.2)和标准工作溶液(4.12.2)进行HPLC/DAD分析 通过比较试样 溶液与标准工作溶液的色谱峰的保留时间以及紫外-可见(UV-Vis)光谱进行定性分析,阳性样品必要 时需用TLC法或LC-MS/MS法进一步分析确认 通过比较试样与标样在定量波长下的色谱峰面积进 行定量分析 注:采用上述分析条件时,分散黄23和分散橙149的HPLc/DAD保留时间和色谱图参见附录B
GB/T23345一2009 薄层层析法 TLC展开剂甲苯-四氢吠喃-正己烧(5+1+1)或三氯甲炕-乙酸乙酯-甲醇-正己婉(6十4+2+1) 将试样溶液与标准工作液一起,直接在硅胶60TLC板(5.4)上点样,点样处离底边2.5cm,点与点之间 的距离为2cm,标样的浓度应与试样萃取液相似(根据HPLC分析结果确定) 比较试样与标样的比移 值进行定性确认 结果计算和表示 结果计算 分散黄23和分散橙149的含量按式(I)计算 AxCxV×F X= A，×mn 式中: 试样中分散黄23和分散橙149的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) -试样溶液中分散黄23和分散橙149的峰面积 标准工作溶液中分散黄23和分散橙149的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 试样定容体积单位为毫升(ml); 稀释因子 标准工作溶液中分散黄23和分散橙149的峰面积 试样量,单位为克g). n" 7.2结果表示 试验结果以分散黄23或分散橙149的含量(mg/kg)表示,计算结果表示到小数点后一位数 低于 测定低限(8.1)时,试验结果为“未检出” 方法的测定低限、回收率和精密度 8.1测定低限 LC-MS/Ms分析方法的测定低限均为0.5mg/kg HPILC/DAD分析方法的测定低限均为5.0mg/kg 8.2 回收率 分散黄23和分散橙149的回收率均为80%120% 8.3精密度 -实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 在同 相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10% 以大于这两个测定值的 算术平均值的10%的情况不超过5%为前提， 试验报告 试验报告至少应给出下述内容 使用的标准 a b) 样品来源及描述; c)采用的定量方法; d)测试结果 任何偏离本标准的细节; e) f 试验日期
GB/T23345一2009 附 录A 资料性附录 分散黄23和分散橙149的LC-Ms/NMs分析的离子流色谱图和两级质谱离子 10目 m/303>m/e105 80 60 40 20 o m/459>m/399 8O 60 40 20 1/min 图A.1分散黄23(峰1)和分散橙149峰2)的离子流色谱图 表A.1Ic-MIs/NS分析保留时间和质谱离子 二级质谱离子 保留时间 -级质谐离子 序号 染料名称 定量离子 定性离子 定性比例 mln 1/3 /3 /3 分散黄23 7.80 303 105 105:l81 100:80 分散橙149 359 359477 100;65 8.59 459
GB/T23345一2009 附 录 B 资料性附录 分散黄23和分散橙149的HPIc/DA分析的色谱图和检测波长 mAUDAD,380nm 300- 50 f 150 0f 0 12.5 15 17.5 20 22.5 mAuDAD,460nmm 300 250 200 150- 100- 50f 75 17.5 22.5 /min 图B.1分散黄23(峰1)和分散橙149(峰2)的液相分离色谱图 表B.1PLc/DAD分析保留时间和检测波长 保留时间 检测波长 序号 染料名称 min nm 分散黄23 11.34 380 分散橙149 12.26 460