GB/T39356-2020
肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Determinationoftotalnickel,totalcobalt,totalselenium,totalvanadium,totalstibium,totalthalliuminfertilizers—Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy
- 中国标准分类号（CCS）G20
- 国际标准分类号（ICS）65.080
- 实施日期2021-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小477.93KB
以图片形式预览肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
国家标准 GB/T39356一2020 肥料中总镍、总钻、总砸、总铜、总钳、 总铂含量的测定电感耦合等离子体 发射光谱法 Determinationoftotalnickel.totalcobalt.totalselenium.totalvanadium，total stibium,totalthalliuminfertilizers一Inductivelycoupledplasmaoptical emissionspectr0scopy 2020-11-19发布 2021-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39356一2020 肥料中总镍总钻、总晒、总钥、总锦、 总钝含量的测定电感耦合等离子体 发射光谱法 警示本标准中所用的盐酸具有腐蚀性,硝酸具有腐蚀性和氧化性,试验方法中的一些过程可能 导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施
本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用电感合等离子体发射光谱法(ICPOES)测定肥料中总镍、总钻、总晒、总钥、总 锄、总钝含量的方法
本标准适用于肥料中总镍、总钻、总晒、总饥、总涕、总钝含量的测定
本标准方法检出限分别如下;镍(Ni)为0.02mg/kg;钻(Co)为0.02mg/kg;晒(Se)为0.4mg/kg; 饥(V)为0.02mg/kg;锄(Sb)为0.lmg/kg;钝(TI);采用6.2.2a)步骤时为0.01mg/kg,采用6.2.2b 步骤时为0.02mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 原理 样品用王水进行消解,试料中的总镍、总钻、总晒、总钥、总鳞形成可溶性盐类,用电感稠合等离子体 发射光谱仪进行定量测定
样品用王水进行消解,试料中的总钝用甲基异丁基甲酮萃取后,蒸发,残渣 用硝酸溶解,用电感合等离子体发射光谱仪进行定量测定
试剂或材料 一般规定;本标准中所使用的水,在未说明规格时,其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的 4.1 二级水规格;本标准中所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;本标准中所用的标准滴定 溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液,在未说明配制方法时,均按HG/T2843配制 4.2硝酸:优级纯
4.3盐酸优级纯
4.4甲基异丁基甲酮
GB/T39356一2020 4.5硝酸溶液;1+9 4.6盐酸溶液:l十1
4.7碘化钾-抗坏血酸溶液;称取30只碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中,加水溶解,转移至100mL.容 量瓶中,用水定容,混匀 4.8镍、、晒、饥、、钝元素标准储备液;l004g/mL,市售有证标准物质或用有证标准物质配制
4.9高纯氯气;含量>99.999% 5 仪器设备 5.1通常实验室仪器
5.2电感耦合等离子体发射光谐仪 试验步骤 o 6.1样品制备 按相应的肥料产品标准中规定的步骤进行
试样溶液的制备 6.2.1总镍、总钻、总砸、总钥、总锄试样溶液的制备 做两份试料的平行测定
称取试样0.5g一5g(精确至0.0001g)于100mL烧杯中,用少量水润 湿,加人15mL盐酸和5mL硝酸,盖上表面m,在低温电热板上加热至沸,保持微沸15min,稍微移开 表面皿继续加热,使酸全部蒸发至近干澜,以赶尽硝酸
冷却后加人20ml盐酸溶液(4.6),加热溶解， 冷却至室温后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用
6.2.2总钝试样溶液的制备 做两份试料的平行测定
称取试样5g鼠(精确至0.o018)于1mL烧怀中,用少量水润醒,加人 15m盐酸和5mL硝酸,盖上表面皿,在低温电热板上加热至沸,保持微沸15min
试料溶解清亮无 残渣时后续步骤按a)进行,试料不完全溶解时后续步骤按b)进行 稍微移开表面皿继续加热,使酸蒸发至近干凋
稍冷后加人5mL盐酸溶液(4.6),并加热使残 渣溶解
冷却至室温,转移至25ml比色管中,控制溶液体积约15ml
加人3ml碘化钾 抗坏血酸溶液,摇匀,加人5mL甲基异丁基甲酣,振荡萃取2min,静置15nmin后,用滴管小 心取出大部分有机相置于50mL烧杯中,按照同样操作各加人4ml甲基异丁基甲酮继续萃 取2次,合并有机相,将烧杯置于沸水浴上蒸干
向烧杯中加人5ml硝酸(4.2),在电热板上 加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL(溶液不能燕干),冷却至室温,转移至10ml容量瓶 中,用水定容,摇匀,待用
若试液浑浊,于测定前过滤
稍微移开表面皿继续加热,待溶液约为10mL时,取下,冷却,转移至50m容量瓶中,定容 混匀,干过滤,弃去前10ml滤液
准确移取20ml滤液于50mL比色管中,加人3ml碘化 钾-抗坏血酸溶液.摇匀,加人5mL甲基异丁基甲酮,振荡萃取2min.静置15min后,用滴管 小心取出大部分有机相置于50ml烧杯中,按照同样操作各加人4ml甲基异丁基甲酮继续
GB/39356一2020 萃取2次,合并有机相,将烧杯置于沸水浴上蒸干
向烧杯中加人5ml硝酸(4.2),在电热板 上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL(溶液不能燕干),冷却至室温,转移至10ml容量瓶 中,用水定容,摇匀,待用
若试液浑浊,于测定前过滤
6.3空白溶液的制备 除不加试样外,其他步骤同试样溶液的制备
6.4工作标准溶液的配制 取适量各元素的标准储备液，经逐级稀释并用硝酸溶液(4.5)定容,按表1配制混合离子标准溶液 系列
表1混合离子标准溶液质量浓度 单位为微克每毫升 元素 钻 晒 钝 镍 饥 标0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.1o 0.1o 0.10 标1 0.l0 0.l0 0.l0 标2 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 标3 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 标4 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 注:可根据不同仪器灵敏度调整标准溶液的质量浓度
6.5测定 进行测定前,根据待测元素性质,参照仪器操作说明书,进行最佳工作条件选择
电感耦合等离子 体发射光谱仪工作条件设置参考和元素的推荐分析波长参见附录A
在选定的仪器工作条件下,按照 浓度由低至高依次测定标准溶液系列,绘制标准曲线
同样条件下测量空白溶液和试样溶液
根据标 准曲线,仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值
6.6试验数据处理 各元素含量w,,数值以毫克每千克mg/kg)表示,按式(1)计算 p一p,)×V×D Ze n 式中: 试样溶液中被测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); -空白溶液中被测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL) n 测定时试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); D -测定时试样溶液的稀释倍数的数值; m 试料的质量的数值,单位为克(g) 计算结果表示到小数点后两位
取平行测定结果的算术平均值为测定结果
6.7 精密度 待测元素含量测定的允许差见表2.
GB/T39356一2020 表2待测元素含量测定的允许差 待测元素含量w/mg/kg) 平行测定结果的相对偏差/% 不同实验室测定结果的相对偏差/% <1.00 25 50 10 zwu>l.00 20
GB/39356一2020 录 附 A 资料性附录 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件设置参考和元素的推荐分析波长 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件设置参考 A.1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件设置参考见表A.1
表A.1电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件设置参考 参数 工作条件 观测方式 水平 人射功率 1150w 载气流量 0.5ml/min 14L/min 冷却气流量 辅助气流量 0,5L/minn 蠕动泵转速 75r/min 短波积分时间 15s 长波积分时间 10s A.2待测元素的推荐分析波长 待测元素的推荐分析波长见表A.2
表A.2待测元素推荐的分析波长 待测元素 推荐的分析波长/nm 镍 231.604221.647 228.616、237.862 196.090、203.985 292.402、309.311 206.833,217.589 钝 190.856
肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T39356-2020
在农业生产中，合理使用肥料对于提高作物产量和质量非常重要。然而，如果肥料中含有过多的金属元素，不仅会影响作物的生长发育，还会危害人体健康。因此，监测肥料中金属元素的含量就显得尤为重要。
目前，测定肥料中金属元素含量的方法有很多种，其中一种比较常用的方法是电感耦合等离子体发射光谱法。这种方法具有分析速度快、准确性高、灵敏度高等优点，被广泛应用于肥料中金属元素含量的测定。
在GB/T39356-2020标准中，规定了测定肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的方法。具体操作步骤如下：
- 1. 取样。将代表性样品取出1g，用5mL浓HNO3和2mL浓HClO4混合加热消解，待冷却后加入去离子水稀释至50mL。
- 2. 进样。将待测样品进入电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析。
- 3. 分析。根据电感耦合等离子体发射光谱仪得到的数据，计算出样品中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊的含量。
需要说明的是，上述方法适用于肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定。如果需要测定其他金属元素的含量，需要使用相应的方法。
总之，电感耦合等离子体发射光谱法是一种快速、准确、可靠的肥料中金属元素检测方法，GB/T39356-2020标准的出台更加规范了这种方法的应用。希望本文对您有所帮助。
肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法的相关资料
- 肥料制造业卫生防护距离第2部分：磷肥制造业GB/T11666.2-2012
- 肥料制造业卫生防护距离第1部分：氮肥制造业GB/T11666.1-2012
- 磷酸（湿法）生产技术规范GB/T29338-2012
- 钨化学分析方法第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4324.18-2012
- 复合肥（缓控释）生产成套设备GB/T31201-2014
- 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T39356-2020
- 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T39356-2020
- 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T39356-2020
- 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T39356-2020
- 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T39356-2020
- 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T39356-2020
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 稀土精矿化学分析方法第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T18114.5-2010
- 稀土精矿化学分析方法第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T18114.4-2010
- 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第5部分：钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T16477.5-2010
- 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第3部分：氧化镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T16477.3-2010
- 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第2部分：钙、镁、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T16477.2-2010
- 肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T39356-2020
