电子工业用二氯硅烷

国家标准 GB/T38866一2020 电子工业用二氧硅炕 Diehorosilaneforeleetronieindustry 2020-07-21发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T38866一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/Tc203)提出并归口 本标准起草单位;湖北晶星科技股份有限公司、湖北省标准化与质量研究院、洛阳中硅高科技有限 公司、唐山三孚电子材料有限公司、湖北光谷标准创新科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、浙江 西亚特电子材料有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、上海市计量测试 技术研究院.联雄投资(上海)有限公司,随州市信息与标准化所,达州市质量技术监督检验测试中心,西 南化工研究设计院有限公司 本标准主要起草人:丰雷、叶家爱、龚瑞、杨剑、刘畅、万烨、张园园、王春英、戴帅、谢秋琪、袁乐、 傅铸红,禹金龙、杨利、于青玉,方华、曹作斌,曲庆、陈鹰、李春华,黄辉、谭鹏程、邓远方,周鹏云、李威 方艾黎、谭依玲
GB/T38866一2020 电子工业用二氯硅炕 范围 本标准规定了电子工业用二氯硅婉的技术要求、检验规则试验方法、标志、包装、运输、储存及安全 的要求 本标准适用于歧化法制备的二氯硅炕 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T4842显 GB/T5099钢质无缝气瓶 GB/T7144气瓶颜色标志 GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法 GB/T1l446.l一2013电子级水 液化气体气瓶充装规定 GB/T14193 GB15258化学品安全标签编写规定 GB/T16804气瓶警示标签 GB/T28728气体分析氨离子化气相色谱法 GB/T32566不锈钢焊接气瓶 GB/T34972电子工业用气体中金属含量的测定电感耦合等离子体质谱法 TsGR0006气瓶安全技术监察规程 危险化学品安全管理条例(2002年1月26日国务院令第344号公布,2011年2月 16日国务院第l44次常务会议修订通过 特种设备安全监察条例(2009版,国务院令第549号 技术要求 二氧硅婉的技术要求应符合表1的规定 表1技术要求 项目名称 指标 二氯硅婉(SiH.C)纯度(体积分数/10- >99.99 四氯化硅(SiCl)含量体积分数/10- 25
GB/T38866一2020 表1续 项目名称 指标 s10 三氯氢硅(SiHCI!)含量(体积分数) /l0-6 <50 氧硅烧十氯化氢)含量“(SiHCI+HCl)含量”,以氯化氢计(体积分数)/10-" 氮(N)含量(体积分数/10-" S1 氧十氯)(O十Ar)含量(体积分数)/10-" <1 氧化碳(CO)含量体积分数/10" <10 氢(H2)含量(体积分数)/10" 二氧化碳(co.)含量体积分数)/10-" 1 总烽(THc)含量,以甲熔(CH,)计体积分数)/ <" /l0- s0.10 棚十铝)(B+A)含量/4g/ke) 磷十神)(P十As)含量/(4g/kg <0.30 (Ga)含量/4g/kg s0.10 (Sb)含量/(4g/kg 0.10 (In)含量/("g/kg s0.10 钙(Ca)含量/4g/kg 1.00 1.00 铬(Cr)含量/4g/kg 铁(Fe)含量/(4g/kg 5.00 金属元素及 钾(K)含量/4g/kg <1.00 其他元素含量 <0.20 钠(Na)含量/(4g/kg 镍(Ni)含量/g/kg GB/T38866一2020 见附录A 测定其他杂质含量时,应气相取样 4.3尾气处理 测定二氯硅炕中的杂质含量时,应有二氯硅炕尾气处理措施,以防止二氯硅炕对环境的污染 试验方法 5.1二氧硅浣的含量 二氯硅炕纯度以体积分数表示,按式(1)计算 =100-(十十声十十中十声 十声;十 十,)×10！ 式中: 二氯硅婉纯度(体积分数),10- -四氯化硅含量(体积分数),l0-; 中 中 三氯氢硅含量体积分数),l0" -氯硅炕十氯化氢)含量(体积分数),10- 中 氮含量(体积分数),10-"; 声 氧十氯)含量(体积分数),10- 氧化碳含量(体积分数),l0-; 氢含量体积分数),l0-" 二氧化碳含量(体积分数),10-"; 中 总含量(体积分数),10-" 声 5.2四氧化硅三氧氢硅、一氧硅烧十氯化氢,氮、氧十氲、一氧化碳、氢、二氧化碳含量的测定 按GB/T28728规定的切割进样的方法测定二氯硅熔中的四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烧十氯化 氢、氮、氧十缸、一氧化碳、氢、二氧化碳含量 预分离柱:长约3m、内径约2mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的Hayesep Q(一种高分子聚合物),或其他等效色谱柱 色谱柱 色谱柱I:长约2m、内径2mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子筛,或其 他等效色谱柱 该柱用于测定氢、氧十氯,氮、一氧化碳含量 色谱柱I:长约2m、内径约2mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm0.25mm的HayesepDB. 或其他等效色谱柱 该柱用于测定二氧化碳含量 色谱柱皿:长约50m、内径0.53mm,内涂聚甲基硅氧浣的毛细柱,或其他等效色谱柱 该柱用于 测定四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅熔、氯化氢含量 标准样品:组分含量与样品气中被测组分含量相近,平衡气为氨 允许采用其他等效的方法测定二氯硅烧中的四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烧十氯化氢、氮、氧十氯、 氧化碳、氢、二氧化碳含量 当测定结果有异议时,以本标准规定的方法为仲裁方法 5.3总胫含量的测定 按GB/T8984规定的切割进样的方法测定二氧硅烧中的总姬含量 mm0.25 预分离柱:长约3m,内径约2mm的316L.不锈钢管,内装粒径为0.18n mm的Hayesep
GB/T38866一2020 Q(一种高分子聚合物),或其他等效色谱柱 色谱柱:长约2m、内径2mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的玻璃微珠,或 其他等效色谱柱 标准样品甲烧含量的体积分数为1×10-",平衡气为氨 允许采用其他等效的方法测定二氧硅婉中的总姬含量 当测定结果有异议时,以本标准规定的方 法为仲裁方法 5.4金属元素及其他元素含量的测定 5.4.1方法原理 二氯硅炕在加热条件下,大量挥发,金属杂质残留于烧杯中,用2%硝酸溶解,制备成待测样品 " 样 品在载气的作用下进人高频等离子体炬焰中,在高温下被充分电离,产生的离子经过离子采集装置后进 人质量分离器,根据离子的质荷比进行分离后进人检测器,根据待测元素信号响应值测定含量 5.4.2环境 辩液的配制、.稀释及转移均应在洁净度至少为1o0级的超净室或超净台内进行,全部器眼在使用 前均应在硝酸(5,4.3.3)溶液中浸泡12h以上 5.4.3试剂和材料 -2013中Ew-I级的要求 试验用水符合GB/T11446.1 5.4.3.1 5.4.3.2氢氟酸;电子级,金属元素含量低于1g/kg,浓度为40%一50% 5.4.3.3硝酸;电子级,金属元素含量低于1g/kg,浓度60%~70% 5.434四氧化钛，分析纯 5.4.3.5多元素混合标准溶液;应使用有证标准物质或者按GB/602的规定制备 5.4.3.6高纯氯;符合GB/T4842中高纯饭的要求 5.4.3.7洗气瓶;200mL,PFA材质(可熔性聚四氟乙烯或聚丙烯),或FEP材质(氟化乙烯丙烯共聚 物). 5.4.4仪器 5.4.4.1电感耦合等离子体质谱仪 质量分辨率优于(O.8士0,1)amu 5.4.4.2堆蜗 聚四氟乙烯材质,带螺纹口盖,100ml 5.4.4.3样品预处理装置 样品预处理装置示意图见图1,聚四氟乙烯或者聚丙烯材质,带有加热装置,温控精度士1C 出口管路上串联两个洗气瓶,第一个装有100mL的四氯化钛,第二个装有100mL的氢氟酸与硝 酸的混合液(体积比1;1).
GB/T38866一2020 正1 说明 -高纯氯气; -调压阀 -聚四氟乙烯密封箱; -堆塌 -电加热板; -四氯化钛洗气瓶; -氢氟酸硝酸洗气瓶 图1预处理装置示意图 5.4.4.4电子天平 分度值为0.1mg 5.4.5样品预处理 5.4.5.1打开图1中的高纯氯气瓶阀门,流量控制在0.5L/min~1.0L/min 5.4.5.2称量聚四氟乙烯堆蜗(带盖)的质量m1,然后快速移取一定量(5g10g)的二氯硅婉，盖上盖 子,在电子天平上称量聚四氟乙烯堆蜗和二氯硅婉的质量m意 5.4.5.3将装有二氯硅婉样品的聚四氟乙烯堆蜗置于密封箱中,同时放置两个空白堪蜗,取下聚四氟乙 烯堆蜗盖子,迅速将密封箱的盖子密封,打开电热板,调节温度至50C 5.4.5.4蒸发至干,添加1mL氢氟酸,轻轻摇晃堆塌,使酸接触堆塌大部分内壁,调节温度至120C1 保温10min,再添加1ml硝酸,保温10min后,用水稀释至10g一20g,将溶液转移至100mL的PFA 容量瓶中,摇匀待测 5.4.5.5同时做空白试验 5.4.6工作曲线的绘制 分别移取0.000mL.0.010mL.0.020mL.0.050mL.0.100mlL多元素混合标准溶液置于5个洁净 的100ml的PFA容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至刻度,混匀 此系列标准溶液1ml含各金属元素 分别为0.00g.Q.10g.0.20g.Q.50g和1.0g,待仪器稳定后测定工作曲线 采用最小二乘法制作 仪器响应值对浓度值的线性方程,线性相关系数应不小于0.999 5.4.7检测 按照GB/T34972的规定执行 5.4.8计算 金属元素及其他元素的含量以4g/kg计,按式(2)计算 x;=c×100/，一m
GB/T38866一2020 式中 金属元素及其他元素含量,单位为微克每千克(4g/kg); r -各元素浓度测定值,单位为纳克每毫升(ng/mL); c -聚四氟乙烯堆蜗(带盖)的质量,单位为克(g); n 聚四氟乙烯堆蜗和二氯硅婉的质量,单位为克(g) 5.4.9结果处理 重复测量精密度应小于20%,各金属元素回收率应满足75%125% 6 标志,包装、运输、储存和安全警示 6.1标志 6.1.1二氯硅婉出厂时应有产品质量合格证,其内容至少应包括 产品名称,生产厂名称,危险化学品生产许可证编号 -生产日期或批号,以及安全使用期或者失效日期 允装质量(ke) 本标准编号及技术指标 包装容器上应涂刷“电子级二氯硅婉"字样 6.1.2 二氯硅婉的包装标志应符合GB190的相关规定,颜色标志应符合GB:/T7144的规定,标签应符 6.1.3 合GB15258,GB/T16804规定的要求 6.2包装、运输和储存 包装二氯硅婉的气瓶应符合GB/T5099,GB/T32566的规定 6.2.1 二氯硅婉的充装及贮运应符合TsGRo006,GB/T14193、《危险化学品安全管理条例》和《特种 6.2.2 设备安全监察条例》的相关规定 6.2.3瓶装二氯硅熔的最大充装量按式(3)计算 < m川=F,× 3 式中 气瓶内二氯硅烧的质量,单位为千克(kg):; mn 二氯硅婉的充装系数,0.9kg/L(试验压力1MPa)、1.08kg/L(试验压力20MPa): 厂 气瓶标明的内容积,单位为升(L). 6.2.4推荐使用进行内表面处理的气瓶,处理后的气瓶应满足本标准的要求 瓶阀出气口连接方式推 荐使用DIsS636,CGA678,J1S22. 6.2.5应防止泄漏和瓶口被污染 6.2.6用户返回的硅婉钢瓶的残液量不宜低于充装量的10% 6.2.7二氯硅炕的保存期限不超过18个月 6.2.8二氯硅炕产品应存放在阴凉、干燥,通风的库房内,不应暴晒,远离热源 6.3安全警示 二氯硅炕的安全警示见附录B
GB/38866一2020 附 录 A 资料性附录 取样方法 取样装置图 A.1 取样装置示意图参见图A.1 说明 -采样容器进气口(样品采集连接口); -针阀1 -针阀2 针阀3; -取样瓶 管道; -采样容器出气口(分析设备连接口); -真空泵 图A.1取样装置示意图
GB/T38866一2020 A.2取样步骤 按图A.1方式连接用高纯氮吹扫过的取样瓶,对取样瓶和取样管线进行抽真空处理 关闭真空泵 连接阀门,打开样品和取样口阀门,定量取二氯硅婉样品,建议所取样品的质量按照取样瓶标明内容积 的1/2计算 计算公式见式(A.1) 将装有样品的取样瓶内充人0.5MPa1MPa的高纯氨,高纯氢宜 符合GB/T4844中高纯氨的要求 (A.1 =V×p/2 1 式中 二氯硅婉样品的质量,单位为千克(kg); n -取样瓶标明的内容积,单位为升(L); 二氯硅炕液体的密度，0,101.325kPa时,p=1.22,单位为千克每升(kg/L).
GB/38866一2020 B 附录 规范性附录 安全警示 B.1基本信息 B.1.1名称:化学式:SiH,CIl;中文名;二氯硅炕;英文名:dichlorosilane. B.1.2相对分子质量:101.00738(按2017年国际相对原子质量计算) B.1.3代码;.CAs号.109-960. B.1.4物理性质;沸点8.2C,熔点一122C,密度1.22g/enm'(oC,101.325kPa) B.1.5 毒性半数数致死浓度;大鼠股人Ic ，=314ml/m o.1h B.1.6空气中燃烧极限;4.1%一99% B.2危险性说明 二氯硅婉在常温常压下是一种极易燃、有腐蚀性、有毒的气体 与空气接触时,该物质可能自燃 遇热可能爆炸,吸人致命 加热和燃烧时,该物质分解生成氧化氢有毒和腐蚀性烟雾 与水或潮湿空气 反应,生成氯化氢 有水存在时,浸蚀许多金属 接触到眼、皮肤、黏膜可引起严重灼伤,可能对器官造 成损害 B.3操作注意事项 B.3.1生产过程密闭操作,生产装置全面通风 操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程 应远离热源,热表面,火花、明火和其他点火源 工作场所严禁吸烟 B.3.2 B.3.3建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴乳 胶手套 B.3.4使用防爆型的通风系统和设备 防止气体泄漏到工作场所空气中 B.4紧急情况应对措施 B.4.1发生火灾时,应立即切断泄漏源,灭火宜用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳 不应使用水、泡沫、酸 碱灭火剂 B.4.2如果误吸人二氯硅烧,应将误吸人员转移到空气新鲜处,保持呼吸道通畅 如呼吸困难,给予输 氧 如呼吸、心跳停止,应立即进行心肺复苏术并就医 B.4.3如果皮肤(或头发)沾染二氯硅炕,应立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗20 min一 30min.如有不适感,应就医 如果二氯硅熔进人眼睛,应立即分开眼脸,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10min~ B.4.4 15nmin.如有不适感,应就医 B.5泄漏处理处置 B.5.1根据气体的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区
GB/T38866一2020 B.5.2建议应急处理人员穿内置正压自给式呼吸器的全封闭防化服 B.5.3如果是液化气体泄漏,还应注意防冻伤 B5.4作业时使用的所有设备应接地 B.5.5禁止接触或跨越泄漏物 B5.6尽可能切断泄漏源 B.5.7使用抗溶性泡沫抑制燕气 B.5.8若可能翻转容器,使之逸出气体而非液体 B.5.9防止气体通过下水道、通风系统和限制性空间扩散 B.5.10隔离泄漏区直至气体散尽 B.6存储注意事项 B.6.1储存于阴凉、干燥、通风良好的库房 远离火种、热源 B.6.2包装应密封,不应受潮 应与强氧化剂,强酸、强碱,醉类,水,卤素分开存放,切忌混储 B.6.3 采用防爆型照明,通风设施 不应使用易产生火花的机械设备和工具 B.6.4 存储区应备有泄漏应急处理设备 B.6.5 B.6.6存储区应加锁 废弃处置说明 B.7 B.7.1处置前应参阅国家和地方有关法规,建议将剩余的和未回收的交给有资质的单位处理 B.7.2处置废弃的二氯硅熔时,不应直接排放 二氯硅婉和水的放热反应(水解)会产生氢气、盐酸 为了防止污染空气,需排人洗涤塔,水量应充足,并可在水里加人苛性钠或苏打粉或碱性苏打来加强效 果 或者通过焚烧,然后排人洗涤器吸收 B.7.3在选择处置过程所用设备的材质时,应考虑反应的腐蚀性和放热性 0
GB/T38866?2020 [1]GB/T4844??

电子工业用二氯硅烷GB/T38866-2020

什么是二氯硅烷？

二氯硅烷是一种有机硅化合物，化学式为SiCl2H6。它是无色透明的液体，在室温下易挥发并产生刺激性气味。

电子工业用途

二氯硅烷在电子工业中具有重要作用，可用于制造半导体、光纤和显示器等电子产品。它可以作为表面活性剂、防污剂、抗氧化剂和油墨添加剂等多种用途。

GB/T38866-2020标准介绍

GB/T38866-2020标准详细规定了电子工业用二氯硅烷的技术要求、试验方法、检验规则和包装、运输、储存等方面的内容。

技术要求

该标准对电子工业用二氯硅烷的技术要求做了详细规定，包括外观、主要组成、比重、折射率、挥发性、水分、酸度、色度等多项指标。

试验方法

该标准规定了电子工业用二氯硅烷的试验方法，包括外观检查、含量测定、比重测定、挥发性测定、水分测定、酸度测定、色度测定等多个方面。

检验规则

该标准对电子工业用二氯硅烷的检验规则做了详细规定，包括质量分类、检验规程、计量单位、检验记录等多个方面。

包装、运输、储存

该标准对电子工业用二氯硅烷的包装、运输、储存做了详细规定，包括包装方式、包装材料、标志、运输方式、储存条件等多个方面。

结论

GB/T38866-2020标准中对电子工业用二氯硅烷做了详细且全面的规定，可以有效保障生产和使用的安全性和质量可靠性。

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