金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的测定等离子体质谱法

金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的测定等离子体质谱法

国家标准 GB/T4702.15一2016 金属铬铅、锡、钞、铺、 碘含量的测定等离子体质谱法 Chromiummetal一Determinationoflead，tin，bismuth，antimomy andarseniccontent一lnductivelycoupledplasmmamassspectrometricmethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4702.15一2016 金属铭铅、锡、钞、铺、 呻含量的测定等离子体质谱法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GBy/T4702的本部分规定了采用电感羁合等离子体质谐法测定金属铬中铅,锡、蚣、锦和呻含量 本部分适用于金属锦中船、锡,秘,锦和脚含量的测定.各冗素测定范围见表1 表1元素及测定范围 分析元素 测定范围(质量分数)/% Pb 0.000100.005o 0.000100.0050 sn B 0.000100,0050 s) 0.000100.005o As 0.000100.0050 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T4010 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用稀硫酸分解,溶液雾化后导人电感鹏合等离子体质谱仪,测量溶液中分析元素的质谱信号强 度,根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数 校准空白和校准溶液以被测样品主体 元素和样品分解用酸进行基体匹配,以钢为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用各待测元素质量分数均低于0.00005%的高纯试剂或相当纯度的 试剂
GB/T4702.15一2016 4.1高纯铬,各待测元素质量分数小于0.0001% 4.2超纯水,由水纯化系统制取,电阻率不小于18Mn/em 4.3脆酸,p=1.84g/ml 4.4硫酸,l+1 4.5硝酸,p=1.42g/mL. 4.6铅标准溶液 4.6.1铅标准溶液,l004g/ml 称取0.1000g高纯金属铅(纯度大于99.95%),置于400ml的烧杯 中,加人30mL硝酸(11),加微热溶解,待其全溶后,再加人100ml硝酸(4.5),保持酸度冷却后,转 移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1ml含铅 100 g 4.6.2铅标准溶液，4g/mL 移取1.00mL 铅标准溶液(4.6.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 此溶液1mL含铅1 度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 用时配制 4g 4.7 泌标准溶液 够标准游液,00g/ml. 称取0.l00《高纯金属够(纯度大于9.85%, 4.7.1 ,置于400ml的烧杯 中,加人30mL硝酸(1十1),加微热溶解,待其全溶后,再加人100mL硝酸(4.5),保持酸度冷却后,转 移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1nml含钞 100 4g 4.7.2泌标准游液，4E/mL 移取1.00mL泌标准溶液(4.7.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1m含泌14g 用时配制 4.8锡标准溶液 锡标准溶液.I0ps/ml 称取0.100区高纯金属锡(纯度大于9.5%),置于400mL的烧杯 4.8.1 中,加人30mL混酸(硝酸十盐酸=1十1),加微热溶解,待其全溶后,再加人100mL硝酸(4.5),保持酸 度冷却后,转移至1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液 1mL含锡100p 锡标准溶液,14g/ml 移取1.00ml锡标准溶液(4.8.1)至100ml.容量瓶中,用水稀释至刻 4.8.2 度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1nml含锡14g 用时配制 4.9锄标准溶液 4.9.1锄标准溶液,l004g/ml 称取0.1000g高纯金属锄(纯度大于99.95%),置于400ml.的烧杯 中,加人30mL混酸(硝酸十盐酸=1十1),加微热溶解,待其全溶后,再加人100mL硝酸(4.5),保持酸 度冷却后,转移至1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液 1nmL含锄1004g 4.9.2锄标准溶液,l4g/ml 移取1.00m 锄标准溶液(4.9.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1mL含锄14g 用时配制 4.10碘标准溶液 4.10.1呻标准溶液,100g/mL 称取0.1320g三氧化二呻(纯度大于99.95%),置于250mL的烧 杯中,加人30m硝酸(4.5),加微热至全溶后,再加人40mL硝酸(4.5),冷却后,转移至1000m容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此标准济液保存于塑料瓶中 此溶液1ml含呻1004E 4.10.2呻标准溶液,1ug/mL 移取1.00mL呻标准溶液(4.10.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1mL含呻14g 用时配制 4.11 钢内标溶液 4.11.1钢内标溶液,100g/ml 称取0.1000g高纯钢丝于200ml烧杯中加人l0ml(1+1)盐酸， 加热溶解后,冷却至室温,用氨水中和至有明显氨味,并过量10ml转移至1000ml容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1mL含钢100g
GB/T4702.15一2016 4.11.2锻内标溶液，l4g/mL 移取1.00m圜内标溶液(4.11.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1mL含锻14g 4.11.3锻内标溶液,l0ng/mL 移取10.00mL 钯内标溶液(4.11.2)至100ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 此标准溶液保存于塑料瓶中 此溶液1mL含钢10ng 4.12质量校正溶液,l4g/几镀,,铁,钢,锂、镁、铅和铀,1%硝酸介质 由仪器厂家提供 仪器 5.1所有的玻璃器皿和塑料器皿浸泡在稀硝酸中至少12h,随后用超纯水冲洗 实验室仪器应保存在 无尘的场所 5.2单刻度容量瓶、单标线移液管和分度移液管符合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的 规定 5.3ICPMS仪器 ICP-Ms仪器可以是磁扇式ICPMs(高分辨1CPMS),四极杆ICPMs(低分辨ICPMS)和飞 a 行时间ICPMS(ICP-TOF-MS) 按照每种类型ICPMS的手册,优化ICPMS的运行 所有类型ICPMs均以氯气作为等离子体工作气 在分析前,点燃氧等离子体并预热 min一60min,使仪器稳定 同时,泵人超纯水(4.2)清洗雾化器和炬管 预热时间取决于 0 所用1CPMS的类型 质量校正应在每天开始分析前进行,选择元素宜覆盖所测元素质量数范围,如含镀,铺、铁、钢、 锂、镁、铅和铀的质量校正溶液(4.12)或其他多元素溶液 仪器通过优化灵敏度来设置操作条件 频率、输出功率,等离子体气流量、辅助气流量、雾化气 流量、样品提升速率、,测量模式、积分时间/峰、点数/峰、重复次数和冲洗时间等仪器参数的设 置非常重要 通过将校准溶液(如10ng/mL钢校准溶液或其他适合的校准溶液)导人等离子 体中来调节仪器参数 相对标准偏差(RSD 测量每个元素浓度均为10g/L.且与样品基体匹配的溶液,计算10次测量结果的标准偏差 相对标准偏差(RSD)应不超过5% 检出限(LOD)和测定限(L0Q) 检出限应小于0.8ng/ml,测定下限应小于2ng/ml 取样和制样 按照GB/T4010的规定进行取样和制样,试样应通过1.68mm筛孔 分析步骤 试样量 7.1 称取0.10g试样,准确至0.0001g 7.2测定次数 每个试样至少进行2次独立分析
GB/T4702.15一2016 7.3空白试验 随同试料做空白试验 空白试液应含有与分析试料所用的等量的试剂以及与试料等量的高纯铬 4.1 7.4测定 7.4.1试料溶液的制备 将试料(7.1)置于100m烧杯中,加人约20mL水,加人5ml，硫酸(4.4),在低温电炉上加热溶 解,待试料全部溶解,取下冷却至室温 将试液移人200ml容量瓶中,用超纯水(4.2)稀释至刻度， 混匀 7.4.2校准曲线溶液的制备 称取六份与试料等量的高纯金属铬基准物质(4.1)分别置于100ml 烧杯中,分别加人约20mL 水,加人5ml硫酸(4.4),在低温电炉上加热溶解,待金属铬全部溶解,取下冷却至室温 在最终稀释 至200mL以前,按表2加人各分析元素的标准溶液 用超纯水(4.2)稀释至刻度,混匀 表2校准曲线系列 单位为毫升 元素 校准溶液1 校准溶液2 校准溶液3 校准溶液4 校准溶液5 校准溶液6 PB 0(7.4.2 0.10(4.6,2 0,30(4.6.2 0.50(4.6.2 1.00(4.6.2 2.00(4.6.2 Sn 0(7.4.2) 0.50(4.8.2) 0.30(4.8.2) 2.00(4.8.2 1.00(4.8.2 0.10(4.8.2 B 0(7.4,2 0.10(4.7.2 0.30(4.7.2) 0.50(4.7.2 1.00(4.7.2 2.00(4.7.2 Sb 0(7.4.2 2.00(4.9.2 1,00(4.9.2 0.50(4.9.2) 0.30(4.9.2 0.10(4.9.2 As 0(7.4.2 0.10(4.10.2 0.30(4.10,2 0.50(4.10.2 1,00(4.l0,2 2.,00(4.10,2 7.5测量 7.5.1电感稠合等离子质谱仪器(ICP-Ms)准备 各类型1ICPMS按照仪器手册和相应软件进行操作 通过运行质量校正溶液(4.12)进行质量校正是获得良好性能的关键 运行10ng/mL钢标准溶液 调节仪器参数,以优化检测器信号 这两步应作为日常维护工作 在开始ICPMS测量之前,应泵人1%5%硝酸或超纯水对仪器进行清洗,至空白信号满足分析 要求 7.5.2校准系列溶液测量 首先测量校准空白溶液,依次测量校准溶液,然后测量空白试液(7.3),以检查空白试液强度,并确 认是否存在来自高浓度校准溶液的记忆效应 如存在记忆效应,应增加测量样品之间的清洗时间 测 量空白试液后,每隔10个样品分析1个校准标准溶液(控制样),即使分析试样数量小于10个,最后分 析的样品也应为校准标准溶液(控制样) 校准曲线溶液浓度应覆盖试样元素浓度 注;校准标准溶液(控制样)作为一个试样进行测量,如浓度为100g/L校准溶液给出的强度与测量校准曲线时获 得的强度相同 有证标准物质也可以作为控制样
GB/T4702.15一2016 7.6绘制校准曲线 测量校准系列溶液质谱信号强度 以校准溶液质量浓度(ng/ml)为横坐标,对应的扣除校准空白 的经内标校正的质谱信号强度(通常为每秒计数率,cps)为纵坐标,绘制校准曲线 绘制校准曲线和计算试样浓度通过ICPMS仪器软件自动完成 线性相关系数应不低于0.999 然后测量试样的质谱强度,减去空白,试样浓度通过校准曲线获得 如果空白强度较高,应查找原因 结果计算及表示 按式(1)计算待测元素的质量分数w,用%表示: c，一c ×V ×100 wu= nX10° 式中 试样溶液中分析元素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 空白试验溶液中分析元素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) 试液的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(e) 1 允许差 两次分析结果的差值应不大于表3所列的允许差 表3允许差 %质量分数) 分析元索 测量范围 允许差 0.000100.00100 0.00005 Pb >0.00100.0050 0.0005 0.000100.00100 0.00005 Sn >0.0010一0.0050 0.0005 0.00005 0,.00010~0,00100 >0.,0010~0.,0050 0,0005 0.000100.00100 0.00005 Sb >0.00100.0050 0,0005 0.000100.00100 0.00005 >0.00100.0050 0.0005 10 试验报告 试验报告应包括下列内容 测试实验室名称和地址 a
GB/T4702.15一2016 b试验报告发布日期 本部分的编号; c d)试样本身必要的详细说明 分析结果， e f 标准样品名称和结果; 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 g 产生影响的任何操作

测定金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的等离子体质谱法

等离子体质谱法是一种先进的分析技术，可以用于测定各种元素的含量。在GB/T4702.15-2016标准中，规定了测定金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的等离子体质谱法。

该方法适用于金属铬铅、锡、铋、锑、砷单元或化合物中这些元素的含量测定。在进行样品前处理时，应遵循安全操作规程和环保要求。在使用等离子体质谱仪时，应根据生产厂家提供的使用说明进行操作。

具体操作步骤如下：

1. 样品的制备

将样品称取适量，加入一定量的稳定剂和酸，进行消解。在进行消解时，应使用无机玻璃仪器，并避免铁、铝等元素的干扰。

2. 样品的检测

将处理好的样品注入等离子体质谱仪中进行检测。在检测时，应根据生产厂家提供的使用说明进行操作。

3. 计算结果

根据所检测出的信号强度和标准曲线，可以计算出各元素的含量。

总之，等离子体质谱法是一种灵敏度高、准确性好的分析技术，在金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的测定中得到了广泛应用。

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