磷矿石和磷精矿中氟含量的测定离子选择性电极法

磷矿石和磷精矿中氟含量的测定离子选择性电极法

国家标准 GB/T1872一1995 磷矿石和磷精矿中氟含量的测定 离子选择性电极法 Phosphateroekamdconeentrate -Determinationoffluorinecontent -Speeificioneleetrode mneth0d 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 磷矿石和磷精矿中氟含量的测定 GB/T1872-1995 离子选择性电极法 Phosphaterockandconcentrate Determinationoffluorinecontent -Sspeeifiecionelectrodemethod 范围 本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氟含量0.5%~5%的测定 引用标准 2 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列最新版本的可能性 GB/T6682一92实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样用盐酸分解,用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制裕液pH5.5一6.0,同时消除铝、铁等离子的干 扰 使用电位测量仪,以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择性电极为指示电极,测量电极电位,以工 作曲线法求出氟含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 盐酸(GB/T622)溶液;1十1 硝酸(GB/T626)痞液;1十5 4.3氢氧化钠(GB/T629)溶液;200g/儿， 4.4柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH6.5~6.0)称取24迟柠檬酸(C.H,O,H,o)(GB/T9855)3270g 柠檬酸三钠(Na.C,H,O. --1298),溶于水,并稀释至1000mL混匀 2H.O)(HG/T3- 4.5氟标准溶液;1.0mg/mL 称取2.2100g预先在120C干燥至恒量的优级纯氟化钠 (GB/T1264),溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中 此溶液 1mL 含1.0mg叙 46氧标准溶液:0.lmg/mL.,吸取25.00mL佩标准溶液(4.5)置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中 此溶液1mL含0.1mg氟 澳甲酚绿指示液1g/L 称取0.lg澳甲酬绿(HG/T3一1220)溶于20ml乙醇(GB/T679),用 水稀释至100mL,混匀 1996-08-01实施 国家技术监督局1995-12-20批准
GB/T1872一1995 仪器 5 5.1氟离子选择性电极;要求氟含量在10-'~10-"mol/儿浓度内,电极电位与浓度的负对数呈良好线 性关系 5.2饱和甘秉电极 5.3电位测量仪;离子计、电位计或酸度计 5.4磁力搅拌器 试样 试样通过1254m试验筛(GB6003),于105~110C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 7.1称取0.l~0.2g试样,精确至0.0001g,置于50mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mL盐酸溶 液(4.1),搅拌片刻,放置30min,每隔10min搅拌一次 移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀 静置澄清或干过滤,吸取10.0mL清液置于50ml容量瓶中 7.2加入五滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(4.4)和二滴澳甲酚绿指示液(4.7),用氢氧化钠溶液(4.3)中 和至溶液呈蓝色,再用硝酸溶液(4.2)调节溶液恰呈黄色 加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 (4.4),用水稀释至刻度,摇匀,倾入干燥的50mL烧杯中 7.3插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时电位值,在工作 曲线上查出相应的氟量 8 工作曲线的绘制 量取1.0、2.0,3.0,5.0,10.0mL氟标准溶液(4.6)(相当于0.1,0.2,0.3,0.5、1.0mg氟,分别置 于一组50mL容量瓶中,加入1.0ml盐酸溶液(4.1).以下按7.2~7.3进行,测量平衡时的电位值 以 电位值(mV)为纵坐标,相应的氟量mg)为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线 注，也可以电位值为纵坐标,相应的叙浓虔的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线 分析结果的表述 以质量百分数表示的氟(F)含量(X)按下式计算 ×10- m mL X= ×100= 10 m m× 0 式中;m 从工作曲线上查得的氟量,mg; -试样的质量,g 注;若用普通坐标纸绘制曲线,先查得氟浓度的负对数值,再换算为氟的邀克数 10允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于0.15%