GB/T37040-2018
染料产品中致癌染料的限量和测定
Limitanddeterminationofcarcinogenicdyesindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小722.36KB
以图片形式预览染料产品中致癌染料的限量和测定
染料产品中致癌染料的限量和测定
国家标准 GB/T37040一2018 染料产品中致癌染料的限量和测定 Limitanddeterminationofcareinogenicdyesindyeproducts 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37040一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司、浙江博澳染料工业有限公司、金华双宏化工有限公司、 金华恒利康化工有限公司、化工经济技术发展中心、国家染料质量监督检验中心
本标准主要起草人:昌双、周松林、徐建成、楼益义、薛岩、季浩、黄俊峰、章国栋、吴平,姬兰琴
GB/37040一2018 染料产品中致癌染料的限量和测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了染料产品中12种致癌染料见附录A)的限量和测定方法
本标准适用于各种剂型的染料产品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法ISO3696;1987,MOD) GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 染料产品中的各致癌染料(见附录A)的含量应不大于150mg/kg 原理 样品经溶解(或萃取)后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPIC-DAD)进行定性,采用峰 面积外标法对致癌染料进行定量;对有检出且不确定的样品,采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)进 行定性测定
试验方法 5.1 般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水
检验结果的判 定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行
5.2试剂和材料 5.2.1致癌染料标准品(见附录A
5.2.2甲醉,色谱纯
5.2.3乙睛,色谱纯 5.2.4 正四丁基嗅化铵
GB/T37040一2018 5.2.5磷酸二氢钾
5.2.6乙酸铵
5.3仪器和设备 5.3.1液相色谱仪;输液泵--流量范围0.1mL/min5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为 士1%;带二极管阵列检测器(DAD). 5.3.2液相色谱-质谱联用仪;配有电喷雾离子源
5.3.3色谱工作站或积分仪 5.3.4平头微量注射器
5.3.5超声波发生器
5.3.6磨口具塞锥形瓶:150ml 5.3.70.454m聚四氟乙烯薄膜过滤头
5.4标准溶液的配制 5.4.1标准储备溶液(200mg/L 配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分致癌染料标样标准储备甲醇溶液,在冰箱冷冻 室避光保存,有效期为1年
5.4.2标准工作溶液 A组;从喊性紫14标准储备溶液中取0.5ml置于50mL容量瓶中,用甲醉稀释定容 B组:从其余11个标准储备溶液中各取0.5mL置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释定容 标准工作液可根据需要配制成其他合适的浓度,现用现配
5.5样品溶液的制备 甲醇可溶解染料;称取0.5g试样(精确至0.000！g),置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解,稀释定 容,于超声波发生器中震荡,充分溶解后备用
甲醇不溶解染料;称取0.5g试样(精确至0.0001g),置于100mL磨口具塞锥形瓶中,精确加人 50mL甲醇,与超声波发生器中萃取30min,冷却至室温后,用0.45Mm聚四氟乙熔薄膜过滤头将萃取 液过滤备用
5.6色谱分析 5.6.1HC-DAD分析方法 5.6.1.1IHPIC-DAD色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
5.6.1.1.1 采用下列参数 已被证明对测试是合适的
可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件
5.6.1.1.2色谱柱:长为150mm,内径为3.9mm的不锈钢柱,固定相为RP,粒径54mm
700 5.6.1.1.3检测波长:200nm~ 0nmm
5.6.1.1.4定量波长:400nm、500nm,540nm,590nm,620nm
5.6.1.1.5流速:0.8mL/n mina
GB/37040一2018 5.6.1.1.6进样量;20MlL 5.6.1.1.7柱温;40C
5.6.1.1.8流动相:流动相A:乙睛;流动相B:2g/几正四丁基溴化铵水溶液,2g/L磷酸二氢钾水溶液
浓度梯度;35min线性浓度梯度从A:B=25:;75(体积比)至A:B=60:40(体积比). 5.6.1.2操作 开启液相色谱仪
待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取20L试样溶液和标准工作游 液A,B分别注人进样阀中,待最后一个组分流出完毕(参见附录B),用色谱工作站或积分仪进行结果 处理
在规定的检测波长下(见附录A),通过目标化合物的保留时间及紫外-可见光谱进行定性,以峰 面积外标法进行定量
5.6.1.3结果计算 各种致癌染料的含量以质量分数w计,数值用毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 A,c.V Aism1 式中 试样溶液(试样萃取液)中致癌染料i的峰面积数值; A -标准工作溶液中致癌染料i的浓度,单位为毫克每升(mg/L). c， 样品溶液的体积,单位为毫升(mL); -标准工作溶液中致癌染料i的峰面积数值; A 试样的质量,单位为克(g)
mn 计算结果保留到整数位
5.6.2IHPLC-MS分析方法 5.6.2.1IHPIC-MS色谱条件 5.6.2.1.1由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数 已被证明对测试是合适的
可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件 5.6.2.1.2色谱柱:长为150mm,内径为3.9mm的不锈钢柱,固定相为RPs,粒径5m 5.6.2.1.3流速:0.4mL/min.
5.6.2.1.4柱温:40C
5.6.2.1.5进样体积:2L
5.6.2.1.6流动相;水相A:0.01mol/L乙酸铵溶液;有机相B;乙睛含0.1%甲酸》. 5.6.2.1.7梯度淋洗程序见表1 5.6.2.1.8扫描方式;全扫(Scean)
5.6.2.1.9DP电压:100V
5.6.2.1.10离子源电压;4500V
5.6.2.1.11离子源温度:450C 5.6.2.1.12HPI.C-Ms流动相梯度;HPLC-MS流动相梯度见表1
GB/T37040一2018 表1HPLC-MS流动相梯度 流动相A(体积分数)/"% 时间/min 流动相B(体积分数/% 60 40 40 60 20 98 24 98 25 60 40 30 40 60 5.6.2.2操作 开启液相色谱-质谱仪
待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取204L试样溶液和标准工 作溶液A,B分别注人进样阀中,待最后一个组分流出完毕(参见附录B),用色谱工作站进行结果处理
通过特征离子及比较试样与标样色谱峰的保留时间进行定性
5.7色谱图 使用本方法测定的致癌染料液相色谱图参见附录B
最小检出限、精密度和回收率 6.1最小检出限 本方法各致癌染料的最小检出限为10mg/kg. 6.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%
6.3回收率 采用标准加人法,将1ml的标准储备液加人到经本方法测定确定不含有致癌染料的样品中,按第 5章操作,测得的致癌染料回收率应为70%~130%
试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述; a b) 使用的标准编号 c 试验结果; d 偏离标准的差异; 试验日期
e
GB/37040一2018 录 附 A 规范性附录 致癌染料HPLC-DAD方法检测波长和IPLC-Ms方法特征离子 致癌染料HPLCDAD方法检测波长和HPIC-MS方法特征离子见表A.1
表A.1致癌染料HPLC-DAD方法检测波长和HPLC-Ms方法特征离子 染料索引号 化学文摘编号 序号 致癌染料名称 检测波长/nm 特征离子/u C.I.No. (CASNo. 碱性紫14 C.I.42510 632-99-5 540 302 270 分散黄3 c.L.l1855 2832-40-8 400 c.L.l6150 3761-53-3 217 酸性红26 500 直接红28 C.I.22120 573-58-O 500 325 分散橙11 C.,I.60700 82-28-0 500 238 碱性红9 C.1.42500 569-61-9 540 288 分散蓝1 C.I.64500 2475-45-8 590 269 碱性紫3 C.I.42600 548-62-9 590 356 C.I.22610 21o 直接蓝6 2602-46-2 590 C.I.30235 1937-37-7 590 736 直接黑38 l0 碱性蓝26 C.I.44045 2580-56-5 620 478 ll 569-64-2、2437-29-8、 12 620 317 碱性绿4 C.I.42000 10309-95-2
GB/T37040一2018 附录 B 资料性附录) 不同检测波长下标准工作溶液的HPLC-DAD法色谱示意图 B.1标准工作溶液A在540nm波长下液相色谱示意图参见图B.1
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00/min 说明: 碱性紫14. 图B.1标准工作溶液A在540mm波长下液相色谱示意图 B.2标准工作溶液B在400nm波长下液相色谱示意图参见图B.2 机.co" 30.00 35.00 45.0o 50.00/min 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 说明: 分散黄3
图B.2标准工作溶液B在400nm波长下液相色谱示意图
GB/37040一2018 B.3标准溶液B在500nm波长下液相色谱示意图参见图B.3
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 0.00 45.00 50.00 /min 说明 -酸性红26; -直接红28; -分散橙11.
图B.3标准溶液B在500mm波长下液相色谱示意图 B.4标准溶液B在540n波长下液相色谱示意图参见图B.4
5.0o 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.0o 0.00 45.00 50.00t/min 说明 碱性红9
图B.4标准溶液B在540nm波长下液相色谱示意图
GB/T37040一2018 B.5标准溶液B在590nm波长下液相色谱示意图参见图B.5.
10 0.0o" 45.00 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 50.00/minm 说明 分散蓝1; 碱性紫3; 直接蓝6; 10 直接黑38
图B.5标准溶液B在590nm波长下液相色谱示意图 B.6标准溶液B在620nm波长下液相色谱示意图参见图B.6
12 0.00 15.00 20.00 25.00 30.00 40.00 45.00 50.00min 5.00 10.00 35.00 说明 11 碱性蓝26; 碱性绿4
12 图B.6标准溶液B在620nm波长下液相色谱示意图
染料产品中致癌染料的限量和测定GB/T37040-2018
随着人们对健康的日益关注，染料产品中是否存在致癌染料已经成为了消费者关注的重要问题。针对这一问题，国家质检总局发布了GB/T37040-2018标准，规定了染料产品中致癌染料的限量及测定方法。
根据该标准，染料产品中的致癌染料必须符合以下标准：
- 苯并[a]芘的限量不得超过5mg/kg；
- 其他致癌染料的限量不得超过1mg/kg。
为了保证染料产品中致癌染料的含量在可接受范围内，必须采用专业的测定方法进行检测。GB/T37040-2018标准中规定了两种测定方法：
- 高效液相色谱-荧光检测法；
- 气相色谱-质谱联用法。
高效液相色谱-荧光检测法是一种常用的检测方法，该方法操作简单、快速、准确。气相色谱-质谱联用法则需要更专业的设备和技术支持，但其检测结果更为准确可靠。
总之，染料产品中致癌染料的含量对消费者健康至关重要。GB/T37040-2018标准的发布为该问题提供了明确的解决方案，同时也促进了染料生产企业的规范化发展。
