邻、对硝基氯苯

邻、对硝基氯苯

国家标准 GB/1653一2013 代替GB/T16532006 邻、对硝基氯苯 小，,pChoronitrohenene 2013-07-19发布 2013-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T1653一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T1653一2006《邻、对硝基氯苯》,与GB/T1653一20o6相比,除编辑性修改外主要 技术变化如下 -增加了CAsRN见第1章; 安全修改为安全信息(见第4章;206年版的7.5) -色谱柱固定相由硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)修改为(14%-氢丙基-苯基)甲基 聚硅氧烧(见6.4.l;2006年版的5.4.2); 定量方法由校正面积归一法修改为面积归一法(见6.4.2;2006年版的5.4.3) 结晶点的测定由出厂检验修改为型式检验,水分的测定由型式检验修改为出厂检验(见7.1 2006年版的6.1); 增加了标签(见8.2) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(sAc/Tc134)归口 本标准起草单位;石化集团南京化学工业有限公司、安徽八一化工股份有限公司,沈阳化工研 究院有限公司 本标准主要起草人:昌咏梅、沈日炯、杨宝德、杜建国、李春梅、陶慧玲 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB16531986,GB16531997,GB/16532006; -GB6817一1986,GB6817一1992,GB/T16532006
GB/T1653一2013 邻、对硝基氯苯 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了邻硝基氯苯,对硝基氯苯的要求、,安全信息采样,试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存 本标准适用于邻硝基氯苯,对硝基氯苯的产品质量控制 分子式.cHCINo 结构式: 邻硝基氯苯 对硝基氯苯 CASRN 88-73-3 100-00-5 相对分子质量;157.55(按2009年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 染料中间体结晶点测定通用方法 GB/T2385 GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定 6678一2003化工产品采样总则 GB GB/T66802003液体化工产品采样通则 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB122682012危险货物品名表 危险货物运输包装通用技术条件 GB12463 (GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序 要求 邻硝基氯苯的质量应符合表1的规定
GB/r1653一2013 表1邻硝基氯苯的质量要求 指 标 项 目 试验方法 合格品 优等品 1)外观 浅黄色至黄色熔铸体或油状液体 6.2 2)干品结晶点/ 31.7 31.5 6,3 3)邻硝基氯苯纯度/% 三 99.50 99.00 6,4 4)低沸物含量/% 0.10 0.20 6.4 (S)间硝基氯苯含量/% 三 0.20 6.4 0,20 (6)对硝基叙苯含量/% s 0.30 6.4 7)高沸物含量/% 0.1o 0.20 s 6.4 8)2,4二硝基氯苯含量/% s 0.10 0.05 6.4 (9)水分的质量分数/% s 0.10 0.20 6,5 对硝基氯苯的质量应符合表2的规定 表2对硝基氯苯的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 -等品 合格品 1)外观 浅黄色至黄色熔铸体 6.2 2)干品结晶点/ 82. 82.o 6.3 81.5 3)对硝基氯苯纯度/% 习 99.50 99.00 98.50 6.4 4)低沸物含量/% 0.10 0.20 0.20 (5)间硝基氯苯含量/% 0.20 0.30 0.50 6.4 (6)邻硝基氯苯含量/" 0,20 0.30 0.50 6.4 二硝基氯苯含量/% 7)2,4 0.05 0.10 0.l0 6.4 0.1o 0.20 0.20 6.5 (8)水分的质量分数/% 安全信息 安全 根据GB12268一2012规定,邻硝基氯苯、对硝基氯苯属于6.1类毒性物质,危险品编号为UN 1578(cN;61678),遇明火、,高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险 受高热分解放出有毒的氮氧化物 和氧化物气体 对黏膜和皮肤有刺激作用 经吸人,摄人或经皮肤吸收可引起中毒 使用及搬运过程 中应采取必要的防护措施,严格注意安全 4.2安全技术说明书 按GB/T16483,邻硝基氯苯,对硝基氯苯出厂应提供详细的安全技术说明书 安全技术说明书应 包括如下内容
GB/T1653一2013 a)该产品的危险性信息 b 安全使用方法; 运输、储存要求; c d)防护措施; 应急处理措施等 采样 以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为一批 每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定 采样管应符合GB/T66802003中6.2的规定 所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂 质落人产品中 取样时先将桶放人化料池,待桶内物料全部熔化后搅匀,用采样管自桶的底部、中部和 上部取出液态样品,收人搪瓷杯中,生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于搪瓷杯中 所采样品 总量不得少于500g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴 标签 注明:产品名称,批号、生产厂名称,取样日期,地点 一个供检验，一个保存备查 试验方法 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定 6 干品结晶点的测定 取试样约50g及5A分子筛约10g于125mL清洁干燥的磨口广口瓶中,盖紧瓶塞,将邻硝基氯 苯置于(50士2)C,将对硝基氯苯置于(100士2)的恒温烘箱中,使试样全部熔化,脱水15min(熔化过 程中摇动试样瓶数次),然后按GB/T2385规定的方法进行结晶点测定 6 邻硝基氯苯,对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量的测定 6.4.1 仪器设备 气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.3的规定,稳定性应符合GB/T9722 a 2006中6.4.2的规定; b)检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c 色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25Am:; d)固定相:(14%-氮丙基-苯基)一甲基聚硅氧婉(如DB1701或能达到同等分离效果的其他毛细 管柱); 微量注射器:10L; e fD 色谱工作站或积分仪 6.4.2试剂 三氯甲婉
GB/r1653一2013 6.4.3色谱分析条件 色谱分析条件如表3所示 表3色谱分析条件 控 制 参 数 操作条 件 载气 氮气 载气压力/kPa 50 300 检测器温度/ 汽化室温度/ 280 燃烧气(氢气)流量/ml/min 30 助燃气(空气)流量/mL/min 300 补偿气 氮气 卜偿气流量/nl/nin) 有 29 分流比 30 初始柱温/C 80 保持时间/min -阶升温速率/(C/nin 10 -阶温度/C 140 升温程序 -阶温度保持时间/minm 二阶升温速率/(/min) 20 250 终止温度/c 终止温度保持时间/n /min 进样量/l 定量方法 面积归一法 注;可根据仪器不同,选择最佳分析条件 样品的测定 称取试样0.5g左右(精确至0.0001g)于10ml容量瓶中,用三氧甲烧溶解并稀释到刻度,摇匀 开启色谱仪 待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器服取1AL样品溶液进样 待出蜂完毕后,用 色谱工作站或积分仪进行结果处理 6.4.5结果计算 邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量以w计,数值用%表示,按式(1)计算 一×100% 7w 习A 式中: 邻硝基氯苯、对硝基策苯及其有机杂质的峰面积数值 A 习A 邻硝基氯苯、,对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值之和
GB/T1653一2013 计算结果保留到小数点后两位 注1邻硝基叙苯 低沸物为溶剂峰后邻硝基氯苯峰前除间,对硝基氯苯以外所有流出组分 高沸物为邻硝基氧苯峰后除2,4-二硝基氧苯以外所有流出组分 注2:对硝基氧苯 低沸物为溶剂峰后对硝基叙辈峰前除间硝基氧苯以外所有流出组分 高沸物为邻硝基氯苯峰后除邻硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯以外所有流出组分 6.4.6允许差 邻硝基氯苯,对硝基氯苯平行测定结果的差值不大于0.20%,其他有机杂质平行测定结果的差值 不大于0.02% 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 6.4.7 色谱图 邻硝基氯苯色谱示意图见图1、对硝基氯苯色谱示意图见图2 20时间/min 说明 氯苯; 对二氯苯 硝基苯; 间硝基氯苯; -对硝基氯苯; 邻硝基氯苯; 二叙硝基苯 2.5- 8 -2,4-二硝基氧苯 图1邻硝基氧苯气相色谱示意图
GB/r1653一2013 心 时间/minm 说明 氧苯 对二氯苯; 硝基苯 间硝基氯苯; 对硝基氯苯; 邻硝基氯苯; 2,4二硝基氯苯 图2对硝基氧苯色谱示意图 6.5水分的测定 6.5.1测定步骤 按GB/T2386一2006中3.4规定的方法进行 称样量为2g一5g(精确至0.0001g),溶剂为1体 积甲醇和3体积三氯甲婉的混合溶液 6.5.2允许差 水分平行测定结果的差值不大于0.03%(质量分数),取测定结果的算术平均值作为测定结果 检验规则 检验分类 本标准第3章表1,表2所列的所有检验项目均为型式检验项目,除表1中第(2、表2中第(2)项 外,其余均为出厂检验项目,应逐批进行检验 在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验 但如有下述情况需随时进行型式检验 a)新产品最初定型时; 产品异地生产时 b 生产配方,工艺及原材料有较大改变时 c d 停产三个月后又恢复生产时 e)客户提出要求时 7.2出厂检验 邻硝基氯苯、对硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂 生产
GB/T1653一2013 厂应保证所有出厂的邻硝基氯苯,对硝基氯苯都符合本标准的要求 7.3 复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格 标志,标签,包装,运输和贮存 标志 邻确基镶举、,对确基饵举的每个包装容器上都应按GB10和GBT19中的有关规定涂印耐久 清晰的标志,标志内容至少应有: 产品名称; a 生产厂名称、厂址; b 生产日目期， c 生产许可证编号和标志; d e)净含量; 警示标志(毒性物质) f 8.2标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号,批号和等级等 标签的编写应符合GB15258的规定 8.3包装 邻硝基氯苯,对硝基氯苯用清洁、干燥,坚固的200L钢桶包装,每桶净含量200kg士2.0kg 其他 包装可与用户协商确定 产品的包装应符合GB12463的有关规定 8.4运输 邻硝基氯苯,对硝基氯苯在运输过程中应防雨、防晒,搬运时轻装轻卸,防止包装及容器损坏 8.5贮存 邻硝基氯苯,对硝基氯苯的贮存应符合GB15603的有关规定 贮存于阴凉通风处,严防受潮,远 离火源,热源

了解邻、对硝基氯苯GB/T1653-2013

邻、对硝基氯苯是一种有机化合物，通常用于生产染料、颜料等。而在实际的生产和使用过程中，由于其具有较强的毒性和危险性，因此需要建立相应的标准来规范其生产和使用。GB/T1653-2013就是这样一项标准。

1. 标准定义

GB/T1653-2013是中国国家标准中关于邻、对硝基氯苯的标准，其正式名称为“邻、对硝基氯苯（ONCB）测定方法”。

2. 检测方法

GB/T1653-2013标准主要规定了邻、对硝基氯苯的检测方法，其中包括两种不同的检测方法：色谱法和分光光度法。

其中，色谱法主要适用于含量较高的邻、对硝基氯苯的检测，而分光光度法则适用于含量较低的情况。具体来说，色谱法是利用气相色谱仪进行检测，而分光光度法则是利用紫外可见分光光度计进行检测。

此外，在进行邻、对硝基氯苯的检测时，还需要注意一些操作细节，例如：样品的采集、制备、存储和处理等。这些内容在标准中也有详细规定。

3. 其他内容

除了检测方法之外，GB/T1653-2013标准还规定了邻、对硝基氯苯的物理化学性质、安全注意事项等内容。

4. 总结

因为邻、对硝基氯苯具有较强的毒性和危险性，建立相应的标准对于保障生产和使用安全至关重要。GB/T1653-2013就是一个非常好的标准，它规定了比较详细的检测方法和其他相关内容，帮助人们更好地认识和掌握邻、对硝基氯苯。

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