稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表面积的测定

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国家标准 GB/T20170.2一2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物比表面积的测定 Iestmethodfphysiealcharactersofrareearthmetalsandeompounds Determinationonspecificsurfaceareaofrareearthcompounds 2006-10-01实施 2006-04-13发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20170.2一2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物比表面积的测定 范围 本标准规定了稀土化合物的比表面积测定方法 本标准适用于稀土化合物比表面积的测定 测定范围.0.20m/g一300m/g 本标准所测表面积为粉末的总表面积,包括氮分子可进人粉末体的任何开孔表面积 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T15676稀土术语 GB/T16418粒系统术语 术语、符号 3.1术语和定义 GB/T15676和GB/T16418确立的以及下列术语和定义适用于本标准 3.1.1 比表面积(speeificsurlaeearea) 比表面积有体积比表面积和质量比表面积两种 体积比表面积是指单位体积颗粒群所具有的表面 积;质量比表面积是指单位质量颗粒群所具有的表面积,后者又直接称为比表面积， 3.1.2 吸附质 adsorbate 被吸附的气体 3.1.3 吸附剂adsorbent) 发生吸附的粉末 3. .1.4 平衡吸附压力 equilbriumadsorptionpressure) 当吸附达到平衡时吸附质气体的压力 3.1. 饱和蒸汽压力 saturationVapourpressure 在吸附温度下,吸附质完全液化时的蒸汽压力 3.1.6 相对压力ralativepressure 平衡吸附压力与饱和蒸汽压力的比值 3.1.7 吸附体积 adsorbedvolume 在平衡吸附压力下,吸附剂吸附的气体体积
GB/T20170.2一2006 3.2符号 本标准中所用符号见表1 表1 明 单 位 ET图斜率 cmm B BET图截距 cm 与吸附热和冷凝热有关的常数 试样质量 N 阿佛加德罗常数,6.022×10 平衡吸附压力 Pa 吸附温度时氮的饱和燕气压 Pa 相对压力 /p s 体积比表面积 m/cm s 质量比表面积 m /g 吸附体积(标准状态 cm cm V 单分子层吸附体积(标准状态 1nmol氮气的体积(标准状态),22414 V m" 试样材料的有效密度 g/em 氮分子横截面积. ，16.2×10-20 m 总表面积 m 原理 试样经真空加热脱气后,在氮气中进行低温物理吸附,当吸附达到平衡时,通过测量平衡吸附压力和 样品表面吸附的氮气体积,根据BET方程式,计算出试样单分子层吸附体积,从而求出试样的比表面积 函数计算式如式(1): a 卡- 一TA=！ -条斜率为A,截距为B的直线方程 争为角为w务万为为A六为且.想朋到" y=Ar十B,如图1所示 y-Ar+B 食 x一p/o BE方程图
GB/T20170.2一2006 在图1中当相对压力(p/)在0.050.35范围内通常是线性的,而两个端点有时会偏离直线,计 算时偏离的点应舍掉 通过一系列相对压力(p/)和吸附体积(V)的测量,由BET图或最小二乘法求出斜率(A)和截距 B)值,由式(2)计算出单分子层吸附体积(V.),根据氮分子横截面积和标准状态下每摩尔氮气的体积 数按式(3)计算出总表面积(s),再由式(4)或式(5)计算出粉末的质量比表面积(s.)或体积比表面积 S, V A十B VaN S= 4.35V S= n1 S，=S -般情况下.C值比较大,即截距(B)很小,则式(1)可简化为式6) V=V(1一p/) 试剂或辅助材料 5.1液氮;市售,纯度>99.9%,无色透明(不显蓝色) 5.2氮气;纯度>99.99% 仪器设备 6.1自动比表面分析仪 6.2分析天平:感量0.0001g 6.3样品管专用玻璃管 试样 将试样于105C烘烤1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 分析步骤 8.1试料 称取已净化干燥过的专用样品管的质量(精确至0.0001g) 用专用漏斗将试样(7)装人样品管 中,控制待测试料总表面积在2n”以上 8.2测定数量 独立进行两次测定,取其平均值 8.3测定 8.3.1试料的前处理 吸附前,应对试料进行脱气处理 将试料在200C真空中加热脱气2h 8.3.2吸附 8.3.2.1称取已脱附完毕并已冷却至室温的样品管与试料的总质量,精确至0.001g 按式(7)计算试料的实际质量(m) m=m一m 式中 1 -样品管与试料的总质量，单位为克(g); 样品管质量，单位为克(g) 1
GB/T20170.2一2006 8.3.2.2将装有试料的样品管(8.3.2.1)转移至分析站上,给杜瓦瓶注人液氮 8.3.2.3按仪器操作规程设置以下条件 试料的识别号、试料的质量; 平衡压力容差;13.33Pa1 平衡时间容差:120s; 样品平衡延迟时间，90s 样品热延迟时间:90s 仪器参考工作条件见附录A(资料性附录) 8.3.3测试结果的计算与表述 根据BET方程得出被测样品的比表面积,由计算机控制程序直接打印结果 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得 表2 项 目 m'/ 比表面积值 重复性限(r m'/g /g 0.86 0.090 0.21 5.99 稀土化合物 26.17 0.67 50,07 0.98 122.82 2.86 注重复性限(r)为2.8×Sr，sr为重复性标准差 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 项 目 相对允许差/% 比表面积范围/(m /g 0.201.00 2o >1.00~10.0 15 稀土化合物 >l0.0150 lo >l50300 10质量保证与控制 每周用自制的控制样品(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方达的有 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 效性
GB/T20170.2一2006 附 录 A 资料性附录 仪器参考工作条件 贝克曼-库尔特比表面积分析仪参考工作条件见表A.1 表A.1 最小相对压力/Pa 分辨率/Pa 功率/w 脱气定时时间/min脱气温度！ C 吸附质 标正气体 6×10-" 6.132 500 120 200 N He