用区熔法和光谱分析法评价颗粒状多晶硅的规程

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国家标准 GB/T35309一2017 用区熔法和光谱分析法评价 颗粒状多晶硅的规程 Practieeforevaluationfgranularpolysilieonby melter一zonerandspeetroscopies 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35309一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口 本标准起草单位:江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司、天津市环欧半导体材 料技术有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司洛阳中硅高科技有限公司 本标准主要起草人:王桃霞、刘晓霞、耿全荣、鲁文锋、柳德发、胡伟、邱艳梅、银波、由佰玲、,秦榕、 严大洲
GB/35309一2017 用区熔法和光谱分析法评价 颗粒状多晶硅的规程 范围 本标准规定了用区熔法和光谱分析法评价颗粒状多晶硅的代位碳原子浓度、施主杂质浓度和受主 杂质浓度的方法 3000 本标准适用于尺寸为600Am~ m的颗粒状多晶硅,其他尺寸的颗粒状多晶硅可参照本标 准执行 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注目期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T620化学试剂氢氟酸 GB/T622化学试剂盐酸 GB/T626化学试剂硝酸 GB/T1558硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法 硅多晶气氛区熔基磷检验方法 GB/T4059 氯 GB/T4842 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T1l446.1电子级水 GB/T14264半导体材料术语 GB/T24581低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中I、V族杂质含量的测试方法 GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分:空气洁净度等级 GB/T29057用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程 术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件 方法提要 将颗粒硅装人高纯石英管内,在石英管的下方通人高纯氧气,颗粒硅在氯气作用下处于流态化,调 节线圈位置和功率,使颗粒硅逐渐地粘附在熔化的硅棒(或籽晶)上,制备成多晶硅棒 采用GB/T4059. 显气氛围中,在单晶籽晶的作用下,利用区域熔解将多晶硅棒熔炼生长成为单晶棒 采用GB/T1558 和GB/T24581中规定的方法测定代位碳和施主杂质浓度,受主杂质浓度 5 干扰因素 在样品制备过程中存在的主要干扰因素如下
GB/T35309一2017 取样、筛分过程可能引人杂质 a D)硅料清洗后的烘干过程可能引人杂质 c 预制棒拉制过程中石英管中杂质的挥发,可能影响分析结果 6 试剂和材料 6.1氢氟酸:符合GB/T620优级纯的要求 6.2硝酸;符合GB/T626优级纯的要求 6.3盐酸;符合GB/T622优级纯的要求 6.4电子级水:纯度等于或优于GB/T1l446.1中的EW-I级 6.5清洗液1;硝酸和电子级水的体积比为595 6.6清洗液2;硝酸和氢氟酸的体积比为4:1 6.7清洗液3;硝酸、盐酸和电子级水的体积比为1:1:1 6.8清洗液4:硝酸、氢氟酸和电子级水的体积比为2:3:60 6.9 商继缸气符合GB/T4842的要求,纯度不低于9n.99%(体积分数) 6.10籽晶:直径3mm6mm ,晶向为,晶向偏离度小于0.5" 仪器与设备 7.1颗粒硅熔炉主设备 颗粒硅熔炉的设计参照sEMIMF1708-1104,主设备的射频发生器频率为2.0MHz~3.0MHz,水 冷工作线圈内径为20mm,熔区高度为10mm左右 设备应有托架,以作为其垂直支撑,并可将石英 管平滑且连续地穿过线圈 上端利用上轴料夹固定籽晶,下端设计凹槽和密封圈,用于支撑石英管,同 时在下末端还配有氧气人口,上端配备氯气出口 托架在垂直方向上可以通过手动和电动的方式移动 同时还应尽量减少其水平移动 具体如图1所示 整个设备都应在不低于GB/T25915.1中6级洁净 室内安装,使用 7.2颗粒硅熔炉辅助设备 7.2.1石英漏斗,用于将颗粒硅转移至石英管中 7.2.2高纯石英管,外径18mm,内径15mm,长度为556nmm,酬、,磷含量均小于0.2nmg/g 7.2.3聚四氟乙烯活塞,圆柱形的聚四氟乙烯加工后可紧密贴合石英管 聚四氟乙烯活塞上钻有大量 的小孔,以便宣气从下末端进人,通过粒状多晶硅层,最后从上端排放出去 活塞固定在下轴末端,下轴 在石英管内可垂直移动 7.2.4上轴料夹,用于固定籽晶 7.3废酸气体通风橱 通风橱置于洁净空气环境中(不低于GB/T25915.1中6级),并可以保证酸和水的排放以及电子 级水的供应 该通风橱主要用于石英管,硅料,聚四氟乙烯活塞和籽晶等清洗 7.4层流净化柜 层流净化柜,用来提供洁净空气以干燥部件和酸洗后的硅棒
GB/35309一2017 7.5检测仪器 硅多晶气氛区熔基磷检验炉的要求见GB/T29057,代位碳浓度的分析仪器红外光谱仪的要求见 GB/T1558,施主杂质浓度,受主杂质浓度的分析仪器低温傅里叶变换红外光谱仪的要求见GB/T24581 区熔基磷检验炉应在不低于GB/T25915.1中6级洁净室中安装、使用 红外光谱仪和低温傅里叶变 换红外光谱仪在普通区域使用即可 缸'气出 石英管 上轴料夹 预热铁 莉 上下调 线圈 节装置 颗粒硅 活塞 复气进 图1熔炉设备示意图 取样 8 取样时利用洁净器具随机抽样,抽样按GB/T6679规定执行 取样完毕后将样品密封,至洁净空 气环境(不低于GB/T25915.1中6级)中用尼龙筛筛分成所需粒径 仪器准备 9.1分析前应对实验所用设备及其备件进行清洗,减少对分析结果的干扰 9.2石英管;将高纯石英管浸泡在清洗液1中备用 使用前用大量电子级水冲洗至中性,然后放在层 流净化柜中干燥 9.3籽晶;利用清洗液2清洗籽晶15s20s,然后用大量电子级水冲洗至中性,放在层流净化柜中干 燥、备用 g.4其余配件用电子级水清洗,然后用无尘纸擦干 整个仪器准备都在不低于GB/T25915.1中6级 洁净室内进行
GB/T35309一2017 10分析步骤 0.1样品准备 将第8章中筛分过的颗粒硅先用电子级水反复冲洗,然后用清洗液3浸泡30min左右,再利用清 洗液4浸泡10min左右,用大量电子级水冲洗至中性,干燥备用 0.2装置准备 0.2.1安装聚四氟乙烯活塞:将清洗过的聚四氟乙烯活塞安装在下轴末端 10.2.2安装石英管;将洁净的石英管安装在下轴 10.2.3装料:利用高纯石英漏斗将颗粒硅样品装人高纯石英管内 0.2.4安装籽晶:在上轴安装洁净的籽晶(6mm×6mm×100mm),调节上轴基座,使籽晶位于石英 管中心位置 0.3多晶硅棒制备 0.3.1通氧气;调节氯气流量约5mL/min,通气约10min,净化整根石英管 然后依据颗粒硅粒 径,将氧气流速调至2mL/min4mL/min,使颗粒硅处于流态化. 0.3.2调线圈、预热铁位置;调节线圈位置使其位于颗粒硅上端;调节预热铁位置,使其位于线圈上 端3mm左右 10.3.3调功率;调节预热铁加热功率,将籽晶慢慢烤红,降低功率，上移预热铁 10.3.4拉制:旋转上轴,将籽晶下端烤红的液滴与其下方悬浮的颗粒硅熔融、凝固,颗粒硅逐渐地粘附 在熔化后的硅棒(或籽晶上),制备成多晶硅棒 调节上轴速度、线圈速度并配合上轴快速升降,将颗粒 硅转化为等径的多晶硅棒 10.3.5拆炉:待多晶硅棒生长至不小于12个熔区需要的长度后,冷却至室温将样品取出 0.4单晶拉制 依据GB/T29057将多晶硅棒熔炼生长为单晶硅棒 0.5检测 将颗粒硅转化为单晶硅棒后,依据GB/T1558和GB/T24581测定其中的代位碳浓度和施主杂质 浓度、受主杂质浓度 1 精密度 单个实验室测定颗粒状多晶硅代位碳原子,施主杂质和受主杂质浓度的精密度方法;选用一批具有 代表性的颗粒硅样品,分别取30个试样拉制测试样品,代位碳的平均值为2.8×10atoms/cm',标准 偏差为3.5X1oatoms/cm,相对标准偏差是14.3%;施主杂质浓度的平均值为1.904×10-'(ppba). 标准偏差为0.217×10-"ppba),相对标准偏差是11.4%;受主杂质浓度的平均值为0.466×10-" ppba),标准偏差为0.052×10-"(ppba),相对标准偏差是11.1% 2试验报告 试验报告应包括下述内容
GB/35309一2017 使用的设备 a b 本标准编号; 样品名称 e d) 试验结果; e 操作者; fD 测试日期; 其他 g
GB/T35309一2017 考文献 参 eticeforevaluationof [[1]SEMIMF1708-1104用区熔和光谱法评价颗粒状多晶硅的规程(Pral act Eamularpolyilcon bymelter-zonerspectroscopies)

用区熔法和光谱分析法评价颗粒状多晶硅的规程GB/T35309-2017

多晶硅是由许多单晶硅晶体交错组成的一种晶体材料，具有优异的光电性能和机械性能，被广泛应用于电子、太阳能等领域。颗粒状多晶硅作为多晶硅的一种形式，其生产和加工更为方便，已经成为电子工业中最重要的硅材料之一。然而，颗粒状多晶硅的质量很大程度上影响了电子产品的品质和可靠性，因此如何对其进行科学准确的评价显得尤为重要。

GB/T35309-2017规程是我国针对颗粒状多晶硅质量评价制定的标准。其中，区熔法和光谱分析法被广泛应用于颗粒状多晶硅的质量评价。

区熔法

区熔法是一种通过熔化样品并在恒温下保持一段时间后冷却结晶来评价材料纯度的方法。在颗粒状多晶硅的评价中，区熔法通常用于检测杂质元素的含量。该方法可以将杂质元素分别分配到熔体和晶体中，从而使杂质元素的含量可视化、定量化。

GB/T35309-2017规程中对区熔法的要求十分严格，包括样品准备、实验条件、数据处理等方面。例如，在样品准备时，需要严格控制样品的质量、形状及大小，以保证实验结果的可靠性。在实验条件方面，规程规定了合适的熔点范围、熔炉温度、熔炉气氛等参数，确保实验的准确性。在数据处理方面，规程还详细说明了如何计算杂质元素含量，并对计算结果提出了要求。

光谱分析法

光谱分析法是一种通过测量材料特定波长下吸收或发射的特定光线来分析样品成分的方法。在颗粒状多晶硅的评价中，光谱分析法常用于检测主元素、杂质元素和晶格缺陷等。

与区熔法相比，光谱分析法具有操作简单、速度快、非接触性强等优点。同时，该方法适用于大批量样品的快速分析，可以快速筛选出质量问题颗粒状多晶硅，有利于工业生产的高效率和低成本。

GB/T35309-2017规程中对光谱分析法的要求同样十分严格。例如，在样品制备方面，需要严格控制样品的形状、大小和厚度等参数。在实验条件方面，规程规定了合适的波长范围、光密度等参数，以保证实验的准确性。在数据处理方面，规程还详细说明了如何选择合适的校正方法，并对结果提出了要求。

综上所述，GB/T35309-2017规程中的区熔法和光谱分析法是评价颗粒状多晶硅质量的重要手段。通过严格遵守规程的要求，可以对颗粒状多晶硅进行准确科学的评价，为电子工业的发展提供有力支持。

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2022/8/24 0:20:19 现行