空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法

空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法

国家标准 GB/T1467g93 质 量 空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法 Airquality一Determinationofammonia Sodiumsalieylate-sodiummhyp0chloritespectrophotometricmethodl 1993-10-27发布 1994-03-15实施 国家环 愿 案 篮 发布 量蒙技 督国家标准
国家标准 空气质量氨的测定 GB/T14679-93 次氯酸钠-水杨酸分光光度法 Airquality一Determinationofammnonia Sodumsalieyliate-sodiumhypochoritespeetrophotometricmethod 适用范围 本标准规定了氨的次氧酸钠-水杨酸分光光度测定法 1.2本标准适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定 测定范围;在吸收液为10mL,采样体积为10一20L时,测定范围为0.008~110mg/m',对于高 浓度样品测定前必须进行稀释 最低检出限;本方法检出限为0.lHg/10mL,按(22LS.,计算);当样品吸收液总体积为10nmL 采样体积为10L时,最低检出浓度0.008mg/m' 1.5千扰;有机胺浓度大于1mg/m时不适用 原理 氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵 在亚硝基铁化钠存在下,铵离子,水杨酸和次氯酸钠反应 生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定 3 试剂 分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水,其制备方法见3.1条 3.1无氨水制备 按下述方法进行 在1000mL燕熔水中,加人浓H,SO,0.1mL,并在全玻蒸器中燕,弃去前50mL憎出液,收集 其后出部分 收集的无氨水按每升10g比例加入强酸型阳离子交换树脂,以利保存 3.2硫酸吸收液 硫酸溶液c(1/2H,so,)=0.005mol/L 水杨酸-酒石酸娜溶液 3.3 称取10.0《水扬般CH.(oHtcooHD置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mal儿氢氧化钠 溶液15mL,搅拌使之完全溶解 另称取10.og酒石酸钾钠(KNaCH,O,4H.O),溶解于水,加热煮沸 以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀 此溶液pH=6.0 6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月 亚硝基铁氧化钠溶液 称取0.1尽亚稍基铁叙化纳(Na,CFe(CN),NO]2H,O),置于10mL具塞比色管中,加水至标线 摇动使之溶解 临用现配. 3.5次氯酸钠溶液 国家环境保护局1993-09-18批准 1994-03-15实施
GB/T14679-93 市售商品试剂,可直接用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量 方法如下 有效氯的测定;吸取次氯酸钠1.00mL,置于碘量瓶中,加水50mL,碘化钾2.0g,混匀 加 c(/2H,sO,=6mol/L硫酸溶液5mL,盖好瓶塞,混匀,于暗处放置5nmin后,用c(Na,S.O,)= 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚消失为终点 按式 1)计算有效氯 cxx35.45 ×100 有效氯(CI%= 1000 式中;c 硫代硫酸钠溶液浓度,mol/儿L V-滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; -与1L硫代硫酸钠标准溶液cc(Na,s.O,)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氯的质量 35.45- 游离碱的测定;吸取次氧酸钠溶液1.00mL,置于150mL锥形瓶中,加适量水,以盼酣为指示剂 用c(HCI)=0.1mol/I盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点 取部分上述溶液,用氢氧化钠溶液稀释成含有效浓度为0.35%、游离碱浓度为c(NaOH)= 0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液,贮于棕色滴瓶中,可稳定一周 无商品次氧酸钠溶液时也可自行制备 方法为将盐酸逐滴作用于高缸酸卿,用c(NaOoH)- 2mol/几氢氧化钠溶液吸收逸出的氧气,即可得到次氧酸钠溶液 其有效氧含量标定方法同上所述 3.6氧化铵标准贮备液 称取078了《氧化钱,溶解于水,移入350ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于 含1000g氨 3.7氯化铵标准溶液 临用时,吸取氯化铵标准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当 于含10.04g氨 仪器 4.1空气采样泵;流量范围为1~10L/min; 4.2大型气泡吸收管:10mLn 4.3具磨塞比色管;10mL; 4.4分光光度计; 4.5双球玻管;内装有玻璃棉 5 采样及样品保存 5.1采样 采样系统由内装骇璃棉的双球玻管,吸收管、流量测量计和抽气泵组成,吸收瓶中装有10mL吸收 4min 采样时应注意在恶臭源下风向,捕集恶臭感觉最强烈时的样 液,以1一5L/min的流量采气1 品 5.2样品保存 应尽快分析,以防止吸收空气中的氨 若不能立即分析,需转移到具塞比色管中封好,在2一5c下 存放,可存放一周 分析步骤 6.1绘制标准曲线
GB/T1467g-9g3 取七只具塞10mL比色管按下表制备标准色列 氯化铵标准色列 管号 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 氯化铵标准溶液,ml 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 氨含量,4g 向各管中加入1.00mL水杨酸-酒石酸钠溶液,2滴亚硝基铁化钠溶液,用水稀释至9mL左右 加入2滴次氧酸钠溶液,用水稀释至标线,摇匀,放置1h 用1cm比色皿,于波长697nm处,以水为参 比,测定吸光度 以扣除试剂空白(零浓度)的校正吸光度为纵坐标,氨含量g)为横坐标,绘标准曲线 6.2样品测定 取一定体积(视样品浓度而定)采完样后并用吸收液定容到10m的样液于10mL具塞比色管中, 按制作标准曲线的步骤进行显色,测定吸光度 6.3空白试验 用吸收液代替试样溶液,按6.2条进行测定 结果的表示 7.1浓度计算 采样环境中的氨浓度c(mg/m')用式(2)进行计算 w 长 一一 式中:w--测定时所取样品溶液中的氨含量，g; 标准状态下的采气体积,L 样品溶液总体积,nL V， V -测定时所取样品溶液的体积,mL 7.2精密度和准确度 经五个实验室分析含氨1.44~1.50mg儿的统一标样,其重复性标准偏差为0.0rmw/儿,重复性 变异系数为50%;再现性标准偏差为0.8nw儿.再现性变异系数为3.1%,加标回收率为1o4.0% 92.4% 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由沈阳环境科学研究所负责起草 本标准起草人张淑芳、赵连有 本标准委托环境监测总站负责解释