工业用乙二醇试验方法第1部分：酸度的测定滴定法

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国家标准 GB/T14571.1一2016 代替GB/T14571.1一1993 工业用乙二醇试验方法 第1部分:酸度的测定滴定法 Iestmethodofmonethylenelycltorindustrialuse Part1:Determinationofacidity一'Titrationmethod 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T14571.1一2016 工业用乙二醇试验方法 第1部分:酸度的测定滴定法 警告:本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题 使用者有责任采取适当的安全与健 康措施,保证符合国家有关法规的规定 范围 GB/T14571的本部分规定了工业用乙二醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法 本部分手动滴定法适用于酸度为2mg/kg一200mg/kg的工业用乙二醉的测定，电位滴定法适用 于酸度为1mg/kg 一200mg/kg的工业用乙二醇的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 工业用化学产品采样安全通则 GB/T3723 GB/T6680液体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 试验方法A -手动滴定法 3.1方法提要 将乙二醇样品溶于水中,用氢氧化钠标准溶液滴定试样中的酸,采用酚酞指示液变色来指示滴定终 点,根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算样品的酸度,以乙酸(mg/kg)计 3.2试剂与材料 3.2.1除另有注明外,所用试剂均为分析纯,所用标准溶液、制剂均按GB/T601或GB/T603制备,所 用水均符合GB/T6682中规定的三级水的规格 3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01nmol/L 3.2.3酚敢指示液;10g/L 3.2.4氮气;纯度不低于99.99%体积分数) 3.3仪器与设备 3.3.1分析天平:感量为0.0001g 3.3.2锥形瓶;500mL,带开口磨口塞和氮气吹管,如图1
GB/T14571.1一2016 银气吹管 200ml液面 约7mm 图1锥形瓶图 3.3.3量筒:100mL 3.3.4碱式滴定管:5mL,分度为0.02mL 3.4采样 按照GB/T3723和GB/T6680规定的要求采取样品 3.5分析步骤 以300mL/min500mL/min的流速向500ml锥形瓶内通人氮气约5min,在通氮气条件下用 鼠简量很10mL水倾人惟形服内,加人w2ml.一03nL.(约了一着消)胎肤指示液(23),用复镇化销 标准滴定溶液(3.2.2)滴定至溶液呈微红色并保持15、不褪色为终点(不计体积) 称取乙二醇试样约 0越(精确至0.0o01因),加人锥形瓶中混匀,继续在通氮气条件下,用氢氧化销标准滴定溶液滴定至 终点 试验方法B -电位滴定法 4.1方法提要 用氢氧化钠标准溶液滴定乙二醇试样中的酸,采用电位滴定仪滴定和判定终点,根据消耗的氢氧化 钠标准溶液的量计算样品的酸度,以乙酸(mg/kg)计 4.2试剂与材料 4.2.1同3.2.1 4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/儿L 4.2.3pH缓冲溶液:;pH值约为4.0和7.0 市售或按以下方法配制: H为4的缓冲游液;称取于(15.0士50c干燥2h一3h的邻辈二甲股氢钾基准试剂10.12 a g 溶于无二氧化碳的水中,于25C下稀释至1000mL b)pH为7的缓冲溶液:称取于(115.0士5.0)干燥2h一3h的磷酸二氢钾基准试剂4.81g,加 人0.1mol/1氢氧化钠溶液291mL,用无二氧化碳的水于25C下稀释至1000mL 4.2.4氯化锂乙醇电解液:1mol/几3mol/1氯化锂乙醉溶液,按仪器制造商推荐方法配制或市售
GB/T14571.1一2016 4.3仪器与设备 4.3.1电位滴定仪:5ml滴定管,可实现恒定或动态增量模式,能以0.02mL或更大的增量进行滴定 4.3.2复合pH电极:电极中内置Ag/AgCI参比电极,推荐使用为有机溶液非水滴定而设计的非水相 复合pH电极 复合pH电极有套管和参比室连接,选用1mol儿一3mol几氧化锂乙醇溶液为电解 液,并配有可移动的,便于冲洗和滴加电解液的套管 4.3.3滴定烧杯;酬硅酸盐玻璃或塑料烧杯,125mL或由制造商推荐的规格 4.3.4搅拌器;可调速的螺旋桨式机械搅拌器,也可用磁性搅拌器和搅拌棒 4.3.5分析天平:感量为0.0001g 4.4仪器准备 4.4.1开机准备 按照仪器说明书开启滴定仪,开启搅拌器,控制搅拌速度，以不产生漩涡为宜;确保滴定管内无 气泡 滴定模式可选用恒定或动态增量模式 在滴定中,滴加速度和滴加体积应根据滴定体系的变化而 定,对于低酸度样品的测量,最小滴加增量为0.02mL,最大滴加增量为0.05mL 当采用恒定增量模 式时,滴加滴定液的间隔时间至少为10s,以确保样品混合和电极反应的时间 4.4.2电极准备和维护 按照厂家说明储存和使用电极 每次滴定前,电极应在水中浸泡至少2min 每次滴定乙二醉后 玻璃隔膜都需要重新活化 在样品滴定间隙,不允许将电极长时间浸没在滴定样品中,不使用时,将非 水相复合电极下半部浸人氯化锂乙醇电解液 4.4.3仪器校准 将0nLH值约为40和70的两种缓冲凉液分别置于15mL烧杯中 按照制造育说明书要 求进行仪器校准 将电极浸人缓冲液中,调节搅拌速度使其充分混合且不产生漩涡,待仪器读数稳定后 记录pH值和温度值 pH伯精确至0.al,温度伯精确至01c 用蒸帽水冲洗电极,浸人另一缓冲常 液进行校准 所测得的pH值应该在缓冲溶液pH值士0.05范围内 确认校准斜率在0.95~1.02 理想的pH玻璃电极的斜率为1.00(100%能斯特斜率),电极零点 0mV时在25下pH为7 4.5采样 采样要求同3.4 4.6分析步骤 4.6.1称量(85土5)g乙二醇试样至滴定烧杯中,精确至0.001g 4.6.2将样品滴定烧杯置于搅拌器上,按照制造商说明书准备电极,将电极、滴定管尖浸人样品中,调 节搅拌速度确保样品充分混合且不产生糍涡 4.6.3开始滴定，电位滴定仪根据电位突越判定终点,记录该样品的滴定体积 计算 g/kg计,按式(I1)计算 乙二醇酸度w.以乙酸计),以r mg
GB/T14571.1一2016 c×V×60.05×1000 n 式中: -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); V -试样滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升mL): m -试样质量,单位为克(g); 60.05 -乙酸(CH.,COOH)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 分析结果的表述 对于任一试样,以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果,按GB/T8170的规定进行修 约,精确至0.1mg/kg 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1列出的重复性限(r),以大于重复性限 r)的情况不超过5%为前提 表1 重复性限(r) 方法 重复性限r/mg/kg 手动滴定法 电位滴定法 1.5 试验报告 试验报告应包括下列内容 有关样品的全部资料,例如样品名称,批号,采样地点,采样日期,采样时间等 a b)本部分编号 e)分析结果 d测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明 分析人员的姓名及分析日期等 e

工业用乙二醇试验方法第1部分：酸度的测定滴定法GB/T14571.1-2016

引言

工业用乙二醇是一种无色、无味、具有良好溶解性的有机化学原料，广泛应用于化工、医药、食品等行业。其中，乙二醇主要用于制造聚酯、涂料、油墨、塑料、树脂等产品。在生产过程中，为了控制生产质量，需要对工业用乙二醇进行检测。其中，酸度是工业用乙二醇的一项重要指标之一。

酸度测定滴定法原理

酸度是指样品中存在的酸性物质含量，通常用pH值来表示。酸度测定滴定法是一种常用的测定工业用乙二醇中酸度含量的方法。

具体操作步骤如下：

1. 取样品10g，加入100mL去离子水中，加入几滴酚酞指示剂。
2. 用0.1mol/L NaOH溶液标准溶液滴定至颜色由无色转变为粉红色，记录所消耗的NaOH溶液体积V1。
3. 再取另外一个10g的样品，加入100mL去离子水，不加指示剂，用同样方法滴定，记录所消耗的NaOH溶液体积V2。

计算公式为：

酸度（mgKOH/g）= [(V1 - V2) × N × 56.1] / m

其中，N为NaOH溶液的摩尔浓度，m为样品质量（g）。

结论

通过酸度测定滴定法可以简单、快速地测定工业用乙二醇中酸度含量，为生产过程提供了重要的质量控制手段。

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