井冈霉素原药

国家标准 GB/T34155一2017 井冈霉素原药 JingangmycinAtechnicalmaterial 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34155一2017 并冈霉素原药 范围 本标准规定了井冈霉素原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 本标准适用于由井冈霉素A及其生产中产生的杂质组成的井冈霉素原药 注，井冈霉素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 农药包装通则 GB3796 分析实验室用水规格和试验方法(1Iso GB/T6682一2008 3696:1987,MOD GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136农药水不溶物测定方法 要求 3.1外观 白色至淡黄色粉末 3.2技术指标 井冈霉素原药还应符合表1要求 表1井冈霉素原药控制项目指标 目 项 指 标 60.0 井冈霉素A质量分数/% 干燥减量/% 5.0 0.2 水不溶物"/% pH值范围 2.55.0 正常生产时,水不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定
GB/T34155一2017 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3“修约值比较法”进行 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g 4.3鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与井冈霉素A质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作 条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A色谱峰的保留时间,其相对差值应 在1.5%以内 4.4井冈霉素A质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用水溶解,以磷酸氢二钠缓冲溶液十甲醇为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检 测器(210nm),对试样中的井冈霉素A进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 4.4.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯; 磷酸; 磷酸氢二钠; 水:新蒸二次蒸馏水; 磷酸氢二钠缓冲浴液[c(Na,HPo)=0.0025mol/L],称取0.38gNaHPO于玻璃瓶中,加水超 声振荡使之溶解,加水稀释至1L,摇匀,用磷酸调节该溶液至pH6.87.2,过滤; 井冈霉素标样;已知井冈霉素A质量分数 4.4.3仪器 高效液相色谱仪;具有紫外可变波长检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站 色谐柱;250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装c18、,54m填充物 过滤器;滤膜孔径约0.45pm; 微量进样器.50AL 定量进样管;5L 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相:磷酸氢二钠缓冲溶液:甲醇)=97:3,经滤膜过滤并进行脱气 流速;l.0ml/min:; 柱温:室温; 检测波长:2101 nm;
GB/34155一2017 进样体积5AL 保留时间;井冈霉素A约7.8min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的井冈霉素原药高效液相色谱图见图1 说明 -井冈霉素A 井冈霉素原药的高效液相色谱图 图1 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取含井冈霉素A0.lg(精确至0.000lg)的井冈霉素标样,置于50ml.容量瓶中,加水振摇使之 溶解,用水稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度 摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含井冈霉素A0.4g的试样(精确至0.0001g),置于100ml容量瓶中,加水振摇使之溶解,用 水稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针井冈霉素A峰面积相对 变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中井冈霉素A峰面积分别进行平均 试样中 井冈霉素A的质量分数按式(1)计算: A2m1wn w Am 式中: 试样中井冈霉素A质量分数,以百分数(%)表示 w -试样溶液中,井冈霉素A峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); 77 标样中井冈霉素A的质量分数,以百分数(%)表示 u 稀释因子,n=4;
GB/T34155一2017 标样溶液中,井冈霉素A峰面积的平均值 1， -试样的质量,单位为克(g) 4.4.7允许差 井冈霉素A质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果 4.5干燥减量的测定 4.5.1仪器 烘箱:105C士2C; 称量瓶:内径40 ,高25 mm， mm; 干燥器 4.5.2测定方法 将称量瓶放人烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0001g) 重复上述步 骤,直至称量瓶恒重为止 在瓶内放置1g试样,铺平,称量(精确至0.0001g),将称量瓶放人烘箱,不 加盖,烘2h后,取出并放人干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0001g). 4.5.3计算 试样中干燥减量按式(2)计算 l1-12 ×100 2 w2 mmn 式中 试样中干燥减量,以百分数(%)表示; wu'a 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g); m 试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g). n 4.5.4允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于10%;取其算术平均值作为测定结果 4.6水不溶物的测定 按GB/T28136进行 4.7p值的测定 按GB/T1601进行 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签、包装 井冈霉素原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;井冈霉素原药包装采用铁桶或纸板桶内
GB/34155一2017 衬塑料袋密封包装,每桶净含量25kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合 GB3796的规定 5.2贮运 井冈霉素原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物,种子、甸 料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全 产品属低毒杀菌剂误服者请就医治疗 本品呈酸性,切忌与碱性农药混用 5.4验收期 井冈霉素原药验收期为1个月 从交货之日起一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合 标准要求
GB/T34155一2017 附 录 A 资料性附录) 井冈霉素的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分井冈霉素A的其他名称、结构式和基本物化参数如下 英文名称:JingangmyeinA IsO通用名称;ValidamyeinA 化学名称;N-[(1S)-(1,4,6/5)-3-羚甲基-4,5,6-三羚基-2-环己烯][O-PD-毗喃萄糖基-(1- 3)]-1s-(1,2,4/3,5)-2.3,4-三羚基-5-胫甲基环己胺 结构式: CHOH CH.OH OH OH NH OH OH OH OH OH CHOH 实验式CnHNO 相对分子质量:497.5 生物活性:杀菌 熔点;无一定熔点95C100软化,约在135C分解 溶解性:水中大于1kg/L 稳定性:在常温和pH29条件下稳定

井冈霉素原药GB/T34155-2017介绍

1. 定义

井冈霉素是一种广谱抗生素，常用于治疗肠道感染、呼吸道感染和皮肤软组织感染等疾病。井冈霉素原药是指未经精制的井冈霉素，通常以井冈山区域内的土壤细菌为原料进行发酵制备。

GB/T34155-2017标准是井冈霉素原药的国家标准，旨在规范井冈霉素原药的生产和质量控制。

2. 质量要求

GB/T34155-2017标准中，对井冈霉素原药的质量要求作了详细规定，主要包括以下方面：

• 外观：应为淡棕色至棕色的结晶体。
• 含量：应不低于90%。
• 杂质：应符合国家规定的限量标准。
• 微生物限度：应符合国家规定的限量标准。

3. 检验方法

GB/T34155-2017标准中，对井冈霉素原药的检验方法也进行了详细规定，主要包括以下方面：

• 外观：采用肉眼观察法。
• 含量：采用高效液相色谱法（HPLC）。
• 杂质：采用气相色谱法（GC）或液相色谱法（HPLC）。
• 微生物限度：采用菌落计数法。

4. 结论

通过对GB/T34155-2017标准中对井冈霉素原药的定义、质量要求和检验方法进行介绍，可以看出该标准对井冈霉素原药的生产和质量控制作出了详细规定，有利于保证井冈霉素原药的质量和安全性。

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