GB/T4336-2016
碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
Carbonandlow-alloysteel—Determinationofmulti-elementcontents—Sparkdischargeatomicemissionspectrometricmethod(routinemethod)
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.080.20
- 实施日期2016-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数35页
- 文件大小1.71M
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碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
国家标准 GB/T4336一2016 代替GB/T43362002 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法 Carwn.amdow-alysteel一Determimationofmalti-elementcmtents一Spark dischargeatomicemissionspectrometricmethodroutinemethod 2016-02-24发布 2016-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4336一2016 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 原理 仪器 取样和样品制备 标准样品、标准化样品和控制样品 ----+ 仪器的准备 校准 分析条件和分析步骤 1C 分析结果的计算 精密度 12测量结果的可接受性及最终报告结果的确定 13实验室测量结果准确度判定 10 14试验报告 附录A资料性附录精密度实验附加信息 12 附录B(资料性附录)与精密度相关的数据 24
GB/4336一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T43362002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法常规法)》， 与GB/T4336一2002相比主要技术内容变化如下 标准名称改为《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》; 修改了表1中各元素测定范围; 增加了“2规范性引用文件”中所引用的文件 修改了“3原理”中对原理的描述; 修改了4.l中对激发光源的描述; 修改了4.2中对火花室的描述; 修改了4.3中对氯气纯度的要求,明确了氯气压力和流量恒定的仪器部位; 修改了4.4中对电极的描述; 修改了4.5中的焦距和波长范围; 修改了4.6中对测光系统的描述; 将“标准样品和再校准样品”改为“6标准样品、标准化样品和控制样品”,并修改了相应描述; 增加了“8校准”及其描述; 将“8分析条件和分析步骤”改为“g分析条件和分析步骤”,并修改其描述; 将“10精密度”改为“11精密度”,并根据精密度试验结果重新统计计算出各元素的重复性 限和再现性限公式 增加了“12测量结果的可接受性及最终报告结果的确定”; 增加了“13实验室的测量结果准确度判定” 增加了“14试验报告” 增加了“附录A”和“附录B”,均为资料性附录
本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/Tc183)归口 本标准起草单位钢铁研究总院,宝钢集团有限公司,武汉钢铁(集团)公司、鞍钢股份有限公司、山 西太钢不锈钢股份有限公司,衡阳华菱钢管有限公司、酒泉钢铁(集团)有限责任公司、科学院金属 研究所、国家钢铁及制品质量监督检验中心、钢研纳克检测技术有限公司、岛津企业管理()有限公 司、牛津仪器(上海)有限公司、烟台东方分析仪器有限公司、聚光科技(杭州)股份有限公司
本标准主要起草人;程海明、贾云海、罗倩华、沈克、张叶、于媛君、戴学谦、孙建军、赵斌、马洪波、 郭东升、甘正斌
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T43361984,GB/T43362002
GB/T4336一2016 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法常规法 范围 本标准规定了用火花放电原子发射光谱法(常规法)测定碳素钢和中低合金钢中碳,硅、,磷,硫、 铬、镍、鸽、钼、钮、铝、钛、铜、钯、钻、棚、错、呻和锡含量的方法
本标准适用于电炉,感应炉,电渣炉,转炉等铸态或锻轧的碳素钢和中低合金钢样品分析,各元素测 定范围见表1
表1各元素测定范围 元 素 测定范围质量分数/% 0,031.3 S 0.171.2 Mn 0.07一2.2 P 0.010.07 s 0.008~0.05 C 0.13.0 Ni 0.009~4.2 W 0.061.7 Mo 0,03~12 V 0.10.6 0.030.16 A Tm 0.015~0.5 Cu 0.02~1.0 Nb 0.020.12 Co 0,0040.3 B 0,00080,01l 0.,006一0.07 As 0.004一0.014 0,0060,02 Sn 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义
GB/T4336一2016 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 3 将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离 子体
被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征 谱线,测量选定的分析元索和内标元素特征谱线的光谱强度
根据样品中被测元素谱线强度(或强度 比)与浓度的关系,通过校准曲线计算被测元素的含量
仪器 火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成
4.1激发光源 激发光源应是一个稳定的火花激发光源
4.2火花室 火花室是为使用氧气而专门设计的,火花室直接装在分光计上,有一个氧气冲洗火花架,以放置平 面样品和棒状对电极
火花室的叙气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气,并为分析间 隙提供缸气气氛 4.3氲气系统 氟气系统主要包括氯气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氯气流量 的时序控制部分
氧气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响,应保证氧气的纯度不小于99.995%,否则应使用氯 气净化装置,且火花室内氢气的压力和流量应保持恒定
4.4对电极 不同型号的设备使用不同的对电极
一般使用直径为4mm一8mm,顶端加工成30*120"的圆锥 型鸽棒或其他电极材料,其纯度应大于99%
也可使用直径为1mm的平头鹤电极
每个实验室根据 具体情况确定更换对电极的时间
4.5分光计 -般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm,焦距为0.35m~1.0m波长范围为 165.0nm~410.0nm,分光计的真空度应在3Pa以下工作,或充高纯惰性气体(该气体不吸收波长小于 200nm谱线,且纯度不低于99.999%)
4.6测光系统 测光系统应包括接收信号的光电转换检测器,能存储每一个输出电信号的积分电容器、直接或间接 记录积分器上电压或频率的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置
GB/4336一2016 取样和样品制备 5.1取样 按照GB/T20066的规定取样和制样
取样时应保证取出的分析样品均匀、无缩孔和裂纹
铸态 样品取样时,应将钢水注人规定的模具中,用铝脱氧时,脱氧剂含量不应超过0.35%;钢材取样时,应选 取具有代表性部位
5.2样品的制备 从模具中取出的样品，一般在高度方向的下端1/3处截取样品
未经切割的样品,其表面应去掉 lmm的厚度
切割设备采用装有树脂切割片的切割机、金属切削机床等
分析样品应足够覆盖火花架澈发孔径,通常要求直径大于16mm,厚度大于2mm,并保证样品表 面平整、洁净
研磨设备可采用砂轮机砂纸磨盘或砂带研磨机,亦可采用铁床等加工
研磨材料有氧 mm0.124mm
化铝.氧化错和碳化硅等
研磨材质的粒度通常为0,25 标准样品和分祈样品应在同一条件下研脚.不得过热
注，选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影啊
标准样品、标准化样品和控制样品 6.1标准样品 标准样品是为绘制校准曲线使用的,其化学性质和组织结构应与分析样品相近似,应涵盖分析元素 的含量范围,并保持适当的梯度,分析元素的含量系用准确可靠的方法定值
选择不适当的标准样品系列会使分析结果产生偏差,因此,对标准样品的选择应充分注意
在绘制 校准曲线时,通常使用几个分析元素含量不同的标准样品作为一个系列,其组成和冶炼过程最好与分析 样品近似 6.2标准化样品 由于仪器状态的变化,导致测定结果的偏离,为直接利用原始校准曲线,求出准确结果,用1个2个 样品对仪器进行标准化这种样品称为标准化样品
该样品应非常均匀并要求有适当的含量,可以从标 准样品中选出,也可专门冶炼
当使用两点标准化时,其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近 的含量
标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离标准化样品应均匀并 能得到稳定的谱线强度
6.3控制样品 控制样品是与分析样品有相似的治金加工过程、相近的组织结构和化学成分,用于对分析样品测定 结果进行校正的均匀样品,可以用于类型标准化修正
控制样品可通过取自熔融状金属铸模成型或金属成品进行自制;在冶炼控制样品时,应适当规定备 元素含量,使各样品的基体成分大致相等;对控制样品赋值时,应注意标准值定值误差以及数据、方法的 可溯源性
GB/T4336一2016 仪器的准备 7.1仪器的存放 光谱仪应按仪器厂家推荐的要求,放置在防震、洁净的实验室中,通常室内温度保持在15C一30C 相对湿度应小于80%
在同一个标准化周期内,室内温度变化不超过5c
7.2电源 为保证仪器的稳定性,电源电压变化应小于士10%,频率变化小于士2%,保证交流电源为正弦波
根据仪器使用要求,配备专用地线
7.3激发光源 为使激发光源电器部分工作稳定,开始工作前应使其有适当的通电时间
用电压调节器或稳压器设备将供电电压调整到仪器所要求的数值
7.4对电极 对电极需定期清理、更换并用极距规调整分析间隙的距离,使其保持正常工作状态
7.5光学系统 聚光镜应定期清理,定期描迹来校正人射狭缝位置
7.6测光系统 停机后,重新开机，一般应保证足够的通电时间,使测光系统工作稳定
通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间
积分时间是以分析精度为基础进行实验确 定的
8 校准 8.1校准曲线法 在所选定的工作条件下,激发一系列标准样品原则上使用5个水平以上的标准样品,每个样品至 少激发3次,绘制分析元素的发光强度(或强度比与含量或含量比)的关系曲线作为校准曲线
使用 该校准曲线,测量样品中的元素含量
8.2原始校准曲线法 原始校准曲线法是先使用校准曲线法绘制校准曲线
当光谱仪器因温度、湿度、震动等因素导致谐 线产生位移,或因发光强度变化导致校准曲线发生漂移时,通过标准化样品对校准曲线的漂移进行整体 标准化修正,使修正后的元素强度恢复到最初建立校准曲线时强度的方法
8.3控制样品法 由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异,常使校准曲线发 生变化
为避免这种差异造成的影响,通常使用与分析样品的冶金工艺过程和组织结构相近的控制样
GB/4336一2016 品,用于控制分析样品的分析结果
首先利用标准样品制作原始校准曲线,在日常分析时,在同样的工作条件下,将控制样品与分析样 品同时分析,利用控制样品的分析结果与其标准值之间的偏差对分析样品的分析结果进行修正
分析条件和分析步骤 9.1分析条件 本标准推荐的分析条件见表2,分析线与内标线列人表3中
表2分析条件 项目 内容 3mm6mm 分析间隙 氢气流量 冲洗;3L/mn一15L/mimn 测量;2.5L/min~10L/nmim 静止:0L/min1l/min 预燃时间 3s20、 积分时间 s20s 放电形式 预燃期间高能放电,积分期间低能放电 表3推荐的内标线和分析线 元素 波长/nm 可能干扰的元素 187.7内标线 271.4(内标线 Fe 273.0(内标线 287.2(内标线 165.81 193,09 Al、Mo,CoCr、W,Mn、Ni TIi,V,.Mo 181.69 212.4 C、Nb 251.61 Ti、V、Mo.,Mn Mo,Cr、w,Al 288.16 192.12 Mn 263.80 293.30 Cr,Si、Mo 177,49 Cu,Mn、Ni 178.28 Ni.Cr、AI 180.73 si,Ni、.Mn、Cr
GB/T4336一2016 表3续) 波长/nm 可能干扰的元素 元素 206,54 267.71 Mo,V 286.25 Si、Ni V,Mo,Ni 298.,91 218.49 Cr、Mn 227.70 231.60 Cr,Mn,Si、,Mo 202.99 T 209.86 w 220.44 Al、Ni、V,Cr 400,.87 T、Mn 202.03 203.84 Mnm Mo 277.53 Mn,Ni 281.61 Mn、V、Si 386.4] Mn.V 214.09 290,88 310.22 311.07 Al、Mn,Cr、T 311.67 Cr,Mn,Nb 186.27 199.05 A 308.21 Si,Cr、V、Mo、Ni 394.40 Ni、.V、Mo,Cr、Mn 396.15 Si,Cr,V,Mo,Ni 190.86 324.19 T 334.90 337.28 w 21l.20 212.30 Si、Mn Cu 224.26 Cr、Ni、w 327.39 Nb、S、w 337.20 Ni,Mo 210.94 224.20 Cu、,Ni、V Nl 313.10 Ti、Cr、V、Ni、Si 319.50 Ti、V、Ni,Cr
GB/T4336一2016 表3(续) 可能干扰的元素 元素 波长/nm 228.61 Mo、Ni 258.03 Mo.Ni,V,w、T,Si 345.35 182.59 182.64 Mo,Mn、Ni 179,00 339,19 Cr、Cu,Mo、Ti、Ni Zr 343.82 349.62 197.26 189.04 Cr、w 228.81 234.98 Cr、AI,Mn 189,.99 Sn 317.51 326.23 9.2分析步骤 g.2.1按7.27.6的要求准备好仪器
9.2.2分析工作前,先激发一块样品2次5次,确认仪器处于最佳工作状态
g.2.3校准曲线的标准化:在所选定的工作条件下,激发标准化样品,每个样品至少激发3次,对校准 曲线进行校正
仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时,需重新绘制校准曲线
9.2.4校准曲线的确认;分析被测样品前,先用至少一个标准样品对校准曲线进行确认
在满足第12章 规定的测量精密度的基础上,测量结果与认定值之差应满足第13章的要求,否则,应重新进行标准化
9.2.5必要时,可选择控制样品,用于校正分析样品与绘制工作曲线样品存在的较大差异
9.2.6按9.2.2选定的工作条件激发分析样品,每个样品至少激发2次(样品激发1次,获得1个独立测 量结果;在样品激发点的对面位置再激发1次,获得第2个独立测量结果)
按第12章的要求,判断测 量结果的可接受性,并确定最终报告结果 10分析结果的计算 根据分析线的相对强度(或绝对强度),从校准曲线上求出分析元素的含量
待测元素的分析结果,应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内
GB/T4336一2016 1 精密度 本标准的精密度试验分别在2013年由15个实验室对低合金钢中14元索的l1个~22个水平进 行测定,以及在2014年由12个实验室对中低合金钢中的5个元素的18个36个水平进行测定
按 照GB/T6379.1规定的重复性条件下,每个实验室对每个水平的元素含量测定2次
所用试样列于附录A中表A.1表A.19
按照GB/T6379.2,对得到的结果进行统计处理
各元素的含量与试验结果的重复性限厂和再现 性限R的函数关系式汇总于表4
表4精密度数据 元素 含量范围质量分数)m/% 重复性限r/% 再现性限R/% 0.031.3 lgr=0.6648lg一1.7576 R=0,0667m十0.0069 Si 0.171.2 r=0.0180m十0.0018 lgR=0.5649lgm-1.1267 Mn 0.07一2.2 r=0.0146m+0.0039 =0.0522m十0.011l 0.010.07 r=0.0514m+0.00002 R =0.1166m十0.0028 0.008~0.05 lgr=0.7576lgm-1.3828 R=0,1868m十0,.0024 Cr =0,0123m十 R=0.,0578m十0,0085 0.13.0 十0.0002 N 0.0094.2 lgr=0,6141" 1.6761 lgR=0,6615lgm一1.1099 lgm w 0.061.7 "=0,0136m十0,0046 lgR=0.6352lgm-1.0897 0.03~1.2 lgr=0.8588lgm一1.7013 lgR=0.6711lgm一1.0788 Mo 0.l0.6 lgr=0.7483lg一1.8447 R -0.0558m+0.0146 A 0.,030.l6 r=0.0320m一0.00006 R=0.l375m+0.0036 0.015一0.5 lgr=0,7208lgm-l.4264 gR=0,.7552lgm一l.025" r=0.0173m+0.0014 lgR=0.662 7？ Cu 0.02一l.0 lgm-1l.090 0.,020.12 -0.,0501m十0,0007 R=0.1714m十0.002 Nb Co 0,004~0.3 r=0.0142m十0.0005 lgR=0,7243lg一1.0494 B 0.00080.011 r=0.0690m十0.00002 R =0.2729m十0.0004 Zn R 0,006~0.07 r=0.l155m一0.0002 =0.2021m十0.0019 As 0,0040,014 lgr=0.4166lgm一2.456 lgR=0.7775lgm-0.8216 Sn r=0.0225n十0.0003 R=0.0896m+0.0028 0.0060.02 重复性限厂,再现性限R按表4给出的方程求得
在重复性条件下,获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r,以大于重复性限”的情 况不超过5%为前提
在再现性条件下,获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R,以大于再现性限R的 情况不超过5%为前提
GB/4336一2016 2测量结果的可接受性及最终报告结果的确定 2.1在重复性条件下,如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r,可以接受这两个测量结果
最 终报告结果为两个独立测量结果的算术平均值
2.2在重复性条件下,如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r,实验室应再测量1个或2个结果
如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r时,再测量1个结果: 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2厂时,取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果
如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时,取3个测量结果的中位值作为最终报告结果
此过程可用流程图1表示 从个鞋就那能结果,，;开始 |x-x|<" 为最终报告结果 再测1个结果 x,+x,+x x-x<1.2" 为最终报告结果 x为最终报告结果 说明 排序第二小的测量结果
r(2) 图1测量结果可接收性的检查方法流程图(再测量1个结果 b)如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r时,再测量1个或2个结果: 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时,取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果
如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时,再测1个结果
如果4个独立测量结果的极差不大于1.3”时,取4个测量结果的平均值作为最终报告结果
如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时,则剔除4个测量结果的最大值和最小值,取中位值(中 间两个值平均)作为最终报告结果
此过程可用流程图2表示
GB/T4336一2016 从2个独立测量结果r,开始 是 x,+r lxgl< 为最终报告结果 不 再测1个结果 工杯ts <1.2" xX 为最终报告结果 再测1个结果 xtt ,<1.3，" xXan 香 etro 为最终报告结果 说明 -排序第二小的测量结果， r2 排序第三小的测量结果
.r3 图2测量结果可接受性的检查方法流程图(再测量1个或2个结果 3实验室测量结果准确度判定 在重复性条件下,一个实验室测量标准样品,得到了两个独立测量结果,其算术平均值工与认定值 M，进行比较
在95%的概率水平下，|工一|的临界差CD按式(1)计算: CD. VR o,95一 贝 当标准样品的不确定度U不可忽略时， l." A的临界差C按式(2)计算 VCDU 本标准中各被测元素不同含量段的重复性限尸,再现性限R,10次测量标准偏差、的限量值以及平 均值了与认定值A
的临界差cD,列于附录B中表B1一表B.I9. 10
GB/4336一2016 14试验报告 试验报告应当包括下列内容: a 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料 b)引用标准; 结果及其表示; c d 使用的分析线; e 测定中发现的异常现象; 对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作
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GB/T4336一2016 附 录 A 资料性附录) 精密度实验附加信息 2013年由15个实验室对C,Si、PS、Cr、Mo、V、AI、Ti、Nb、,Co,B、As,Snl4个元素的11个22个 含量水平进行测定;2014年由8个~12个实验室对Mn,Ni,Cu、Zr、W五个元素的18个~36个含量水 平进行测定
所用样品及实验室间共同试验结果列于表A.1一表A.19
表A.1C的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限" 再现性限R GSBH40068-93-6 0.034 0.0348 0.0017 0.009 J16 SS405 J-5 0.044 0.0449 0.0010 0,0076 SS409 J-9 0.086 0.0818 0.0061 0.0065 GBW01396 J-18 0,076 0.0832 0.0053 0,0162 0.1030 GSBH40068-93-3 J-13 0.106 0.0035 0.0120 SS406 J6 0.173 0.1746 0.0057 0.0223 GSBH40068-93-5 0.007o J15 0.211 0.2069 0.0360 GBwo1400 0.257 0.2595 0.0104 0,0377 J22 0.289 0,.292" 0.0049 0.0219 SS408 J-8 GSBH40068-93-4 J-14 0.345 0.3290 0.0080 0.0269 SS410 J-10 0.428 0.4256 0.0108 0.0307 GSBH40068-93-1 J-lm 0.483 0,4677 0.0056 0.0356 万 SS407 0,49 0.4810 0.0126 0.0373 GBwo1398 0.4882 0.0202 0.0567 J20 0.499 GSBH40068-93-2" 0.658 0.6711 0.0198 0.0650 J12 SS404 0.696 0.6980 0.0146 0.0306 J4 GBw01399 J-21 0.717 0.7160 0.0102 0,0518 SS403 J3 0.75 0.7400 0.0090 0,0436 GBw01397 J-19 0,93 0.9263 0.0178 0.0488 -1 SS401 0,9403 0.935 0.0155 0.0581 GBwo1395 1.18 1.1936 0.0183 J17 0.0868 SS402 J-2 l.31l 1.2717 0.0211 0,0952 表A.2Si的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限" 再现性限R GSBH40068-93-2 J-12 0.069 0.0764 0.0039 0,0336 GBwo1399 0.089 0.097" 0.0030 0.0335 J-21 SS402 J-2 0.llm 0.ll15 0.0029 0.0262 GSBH40068-93-5 J-15 0.174 0.1724 0.0027 0.0287 12
GB/T4336一2016 表A.2(续) 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 0.2045 SS403 J-3 0.209 0,0048 0.0123 GSBH40068-93-1 J-ll 0.194 0.2059 0.0144 0.0466 SS408 0.0043 0.237 J-8 0.,2353 0.0237 SS406 0.342 J-6 0.3409 0.0066 0.0388 0.,4268 GSBH40068-93-4 0.4l 0.0071 0.,0364 J14 0.421 0,4496 0.,0054 0,0652 GBwo1395 J17 GSBH40068-93-3 J-13 0.481 0.4879 0,0103 0.0545 SS401 0,602 0.6041 0,0107 0.0223 J-1 上-" SS407 0.66 0,6628 0,0132 0.0389 J-16 GSBH40068-93-6 0.6630 0.0149 0.0339 0,663 GBwo1400 0,729 0.7303 0,0133 0,0438 J22 SS405 0.947 0.9293 0.,0163 0.0541 J-5 GBwo1396 J-18 0,.966 1.0001 0.0243 0.1061 SS410 J-10 1. 1.ll6o 0.0280 0.0661 SS404 J-4 1.121 l.1225 0,0231 0.0517 SS409 J-9 l.18 1.1613 0,0289 0.0800 GBwo1397 J-19 1. l.1717 0,0184 0.1718 GBwo1398 -20 2.2389 0.0458 0.4696 2.14 表A.3Mn的实验室间试验所得结果 % 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 180B JD-1 0,047 0,0434 0,0014 0.0049 D36 3309180-D1 0.0667 0.0658 0.0182 0,0206 0.0805 0.0799 D32 0.0054 0.0l08 GBwo1396 0.095 0.,0933 0.,0031l 0.0241 D15 GSBH40068-93-2 JD-11 0.12 0.116 0.0017 0.0156 25036202 JD-24 0.1524 0.146 0.0046 0.0126 188A JD-8 0.169 0.172 0,0026 0.0332 189A JD9 0,262 0,266 0,0042 0.0334 D26 26866303 0.3441 0,338 0,0050 0,0275 GSBH40068-93-1 0.342 0.0057 0.,0248 D10 0.343 182A 0.37 0.370 0.0111 0.,0266 D2 2井 JD-29 0,390 0.375 0,0110 0,0287 39997203 0.0392 JD-25 0.5005 0.485 0.0101 37385301 JD23 0.5015 0.487 0,0088 0.0263 187A JD7 0.525 0.534 0,0056 0.0359 13
GB/T4336一2016 表A.3(续 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 39038101 0.0517 JD27 0.662 0.636 0.0217 GSBH40068-93-4 JD-12 0.674 0.676 0.0090 0.0517 185A D5 0.715 0.0l90 0.720 0.0322 0.762 0.744 0.0128 D34 10 0.0638 JD33 0.821 0.800 0.0242 0,0654 GBwo1398 0.798 0.811 0.014o 0,0554 JD17 SS405 JD22 0.903 0,913 0.0194 0.0582 3井 JD30 0.972 0,985 0.0148 0,0512 327754-1 JD35 .,210 1.214 0.0345 0.0883 GBwo1397 D16 1.2 1.234 0.0064 0.0856 GSB03-2021-1 1.3 1.291 0.030o 0.0668 D19 186B 1.299 1.309 0.0354 0.054" D6 GSBH40068-93-5 JD13 1.36 1.359 0.0120 0,0820 27-7 JD21 1.37 1.368 0.0281 0.0736 GSB03-2021-5 JD20 1.48 1.485 0.0240 0.0679 GBwo1399 JD18 1.61 1.643 0.0353 0.l130 183 A JD3 1.7！4 1.759 0.0588 0.0976 1.913 0,1150 D28 1.963 0.0314 GBwo1395 JD14 1.985 0.0105 0.1310 184A JD4 2.23 2.239 0.0280 0.1330 表A.4P的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限" 再现性限R GBwo1395 0.0059 J17 0.0053 0.0002 0.0045 SS406 J-6 0.0102 0.0100 0.0005 0.0034 SS409 J-9 0.0141 0.0126 0.0015 0,0038 SS402 J-2 0.0161 0.0161 0.0012 0.0036 GSBH40068-93-3 J-13 0.022 0,023l 0.0010 0,0057 0.0263 0.0045 SS401 J- 0,0265 0.0016 GBW01400 J22 0,03 0.0316 0.0016 0.0080 GsBH40068-93-4 0.0358 J14 0.,036 0.0016 0.0070 SS407 0.038 0.0393 0.0011 0,0055 J7 GBw01399 J-21 0.04 0.0419 0.0021 0,0097 GSBH40068-93-5 0.046 0.0459 0.0016 0.0095 J-15 GSBH40068-93-6 J-16 0.069 0.070" 0.0047 0.0115 SS410 J-10 0.074 0.0738 0.0027 0.0100 14
GB/T4336一2016 表A.5s的实验室间试验所得结果 总平均值 再现性限R 样品 编号 认定值 重复性限r" GSBH40068-93-2 0.0003 0.0018 0.0022 0.0028 GBwo1399 0.0028 0.0035 J-21 0.002 0.0004 SS401 0.007 8 0.0084 0.,0010 0.0023 J-1 GBwo1400 J-22 0.01 0.0098 0.0014 0.0035 GSBH40068-93-6 J-16 0.011 0.0106 0.0017 0.0050 SS407 J-" 0.0105 0.0110 0,0014 0.0053 GBwo1396 J-18 0,01 0,0115 0,0012 0.0048 J-13 GSBH40068-93-3 0.0013 0,014 0.0142 0,0044 sS402 0.0138 0.0143 0,003" 12 0.0068 SS409 0.,017 9 0.0178 0,0027 0.,0044 J9 GSBH40068-93-5 J-15 0.021 0.0204 0.0017 0.,0069 GBwo1398 J-20 0.021 0.0220 0.0018 0.0084 SS404 J-4 0.0228 0.0241 0,0026 0.0059 0.0319 SS408 J-8 0.03 0,0024 0.0055 GBwo1395 J17 0.0040 0,031 0.0331 0.0112 GSBH40068-93-1 J-11 0.041 0.0389 0.0024 0.0082 SS403 0.,0381 0.0391 0,0041 0.,0066 J3 0.043 0.0437 0.,0042 0,0091 SS406 J6 SS410 J-10 0.041 0.0444 0.0049 0.0120 GBwo1397 J-19 0,044 0.0473 0,0046 0.0158 GSBH40068-93-4 J-l4 0,052 0.0522 0,0037 0.01l9 SS405 J-5 0.058 0,0636 0,0038 0.0153 表A.6Cr的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限" 再现性限R SS408 J8 0.,111 0.1138 0,0021 0.,0101 GSBH40068-93-5 J-15 0,124 0.1231 0,0018 0,0197 SS401 J-1 0.138 0.1415 0,0016 0,0183 0.1797 GBwo1399 J-21 0.168 0,0029 0.0211 SS405 J-5 0.206 0.21l门 0.0019 0.0208 GSBH40068-93-2 0.35 0.3518 0.0058 J-12 0.0337 SS403 0,463 0.0050 0.0289 J3 0.4608 GBwo1400 J-22 0.578 0.5792 0.,0040 0.052o SS402 J-2 0.652 0.6383 0.0100 0.036o 15
GB/T4336一2016 表A.6(续) 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r 再现性限R GSBH40068-93-1 J-1m 0.717 0.7139 0.0056 0.0406 0.774 0.7836 SS404 0.007 0.034 J-4 GBwo1398 0.974 0.9735 0.0108 丁0 0.0899 GSBH40068-93-4 1.04 1.0297" 0.0153 0.0536 J14 SS409 J-9 1l.318 1.3253 0.0250 0.062" GSBH40068-93-3 J-13 1.45 1.4423 0.0135 0.0822 SS410 J-10 l.684 1.7043 0.0223 0.1093 5 GBW01396 J-18 1,89 1,9157" 0,027 0.1490 J16 GSBH40068-93-6 1.93 1.9457 0.0211 0.1o002 SS406 2.001 2.0170 0.0294 0.1011 J6 SS407 3.03 3.0220 0.0302 0.1643 J7 GBw01397 J-19 3,23 3.2660 0.0480 0.2841 GBw01395 J-17 4.47 4.5570 0.0710 0.3559 表A.7Ni的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 25036202 JD24 0.005 0.008 0.0011 0.0039 39997203 JD25 0.006 0,009 0.0016 0,0030 26866303 JD26 0.008 0,010 0.0006 0.0032 D 27 0.0023 39038101 0.01 0,013 0.0034 0.018 0.019 180B D1 0.0016 0.0028 GSB03-2021-1 JD19 0.025 0.026 0.0038 0,0048 37385301 JD23 0.039 0,035 0,003 0.0257 1井 0.0146 JD28 0.0815 0.082 0.0140 187A JD7 0.085 0.083 0.0021 0.0114 SS405 JD22 0.102 0,099 0.0044 0.0220 GBwo1395 D14 0.0032 0.l61 0.159 0.0204 0.244 0.230 0.0054 0,0297 D29 184A 0.25 0.246 0.0055 0.0205 D4 188A JD8 0.445 0.452 0.012o 0.027 GSBH40068-93-5 JD13 0.487 0,477 0.0144 0.0218 GBW01397 JD16 0.501 0.507 0.0134 0,0217 3 JD30 0.604 0,596 0.0134 0.0621 GSBH40068-93-2 0.774 0.776 0.0147 0.0519 JD1 16
GB/T4336一2016 表A.7(续) 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R GBwo1396 JD-15 0,988 0.992 0,0157 0,0727 183A JD-10 1.09 1.089 0,0154 0,0803 GSBH40068-93-1 JD3 1.09 1,099 0,0356 0.0860 D31 4井 l,415 1,406 0,0209 0.1401 GsB03-2021-5 D20 1.428 0.0195 0.l089 l.44 186B 1.57 1.577 0.0752 0.1044 D6 GSBH40068-93-4 JD-12 1.94 1.926 0.0554 0.1622 GBwo1398 J-17 1.97 1.969 0.0315 0.1374 0.1763 182A JD2 2.82 2.836 0,0447 185A JD5 3.84 3.833 0.0684 0.1984 GBwo1399 JD-18 4.27 4.194 0,0286 0.1666 D9 189A 5.34 5.311 0.0763 0.4374 表A.8w的实验室间试验所得结果 总平均值 重复性限" 再现性限R 样品 编号 认定值 186B JD6 0.054 0.0606 0.0034 0.0101 188A JD8 0.091 0.104 0.0084 0.0309 183A JD-3 0.354 0.361 0,0106 0.0503 GSBH40068-93-4 JD-12 0.598 0,629 0,0124 0.0485 D7 187 0.67 0.685 0.0118 0.0479 GBwo1397 0.814 0.819 0,0195 0,056 D16 GSBH40068-93-2 0.897 0.937 0.,0234 0,1413 D11 GSBH40068-93-1 JD-10 1.3 1.304 0,0090 0,0897 JD9 1.3 1.340 0.0145 0.0544 GBWo1398 JD-17 1.56 1.537 0,0187 0.1074 GSBH40068-93-5 JD-13 1.6 1.719 0,0355 0.ll89 GBwo1396 0.0470 2.077 D15 2.07 0.2019 表A.9Mo的实验室间试验所得结果 再现性限R 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限" SS405 J-5 0,025 0.0251 0,0005 0.0036 GBwo1395 J-17 0.027 0.0329 0.0249 0.001 SS403 J-3 0,088 0.0876 0,0029 0.0129 SS408 J-8 0,098 0.0961 0,0032 0.0154 17
GB/T4336一2016 表A.9(续) 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 0.0044 GSBH40068-93-4 J-14 0.l16 0.l198 0.0195 SS402 0.1401l 0.0042 0,0217 J-2 0.l4 GBwo1400 J-22 0.171 0.1740 0.0041 0.0216 GSBH40068-93-2 J-12 0.266 0.2783 0.0053 0.0407 GBwo1397 J-19 0.292 0.2979 0.0089 0.0414 SS404 J-4 0.307 0.31l5 0.0068 0.031 6 SS410 J-10 0.432 0,4377 0.0100 0.0418 J15 GSBH40068-93-5 0.4780 0.0114 0.472 0.0483 sS401 0.495 0,4991 0.0094 0.0422 ！ GBwo1399 J-21 0.57 0.5696 0.0127 0,0771 SS409 J-9 0.599 0.5906 0.0155 0.0497 5 GSBH40068-93-6 J-16 0.674 0.6700 0.0099 0.071 GBwo1398 J-20 0.83 0.8203 0.0204 0,0927 万 0.835 8 SS407 0,83 0.0186 0.1o004 SS406 0.9996 0.0200 0.0500 J-6 0,98 GsBH40068-93-1 J11 1.02 1.0040 0.0151 0.1103 GBwo1396 1.09 1.117o 0.0198 0.1063 J18 1.21 0.0239 0,0754 GSBH40068-93-3 J-13 1.1889 表A.10V的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R SS409 J-9 0.008 0,0084 0.0004 0.0067 SS406 J-6 0.01 0,0107 0.0004 0.01l8 GBwo1395 J17 0.0193 0.0009 0,016 0.0332 GSBH40068-93-6 0.042 0.0459 0.0174 J16 0.0014 9 GBwo1397 J-19 0.061 0.064 0.0020 0,0294 SS408 J-8 0.067 0.0668 0.0021 0,0058 GSBH40068-93-3 J-13 0.083 0.0914 0.0020 0.021 0.1059 SS404 J-4 0.107 0.0036 0.0113 GBwo1399 J-21 0.125 0.1392 0.0032 0.0275 J7 SS407 0.19 0.0046 0.0234 0.1818 SS402 0.194 0.1850 0.0059 0,0153 J-2 GSBH40068-93-4 J-14 0.198 0.205 6 0.0039 0.0299 GBwo1396 J-18 0.24 0.2486 0.0046 0.0376 18
GB/T4336一2016 表A.10(续 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R GSBH40068-93-1 J-11 0.3 0,2986 0,0047 0,0309 SS403 J-3 0.341 0.3376 0,0089 0,0215 GBwo1400 J-22 0.339 0,.3478 0,0041 0.0331 J5 SS405 0,411 0.4094 0,0062 0,0380 ss410 0.4251 0.0073 J-10 0.44 0.031 GSBH40068-93-2 0,447 0.4552 0.0098 0.0402 J-12 GBwo1398 J-20 0,469 0.4775 0.0098 0.,0526 SS401 J-1 0.496 0.4866 0.0109 0.0390 0.6332 0.0610 GSBH40068-93-5 J-15 0.619 0,0062 表A.11A的实验室间试验所得结果 样品 编号 总平均值 重复性限" 再现性限R 认定值 GBwo1398 0.0010 J-20 0,027 0.0298 0.0112 SS410 0.0471 0.0010 0.0051 J-1o 0.046 0.0485 0.,0475 0.,0016 0.0077 SS403 J-3 SS409 J-9 0.094 0.099o 0.0042 0.015o GSBH40068-93-3 J-13 0.108 0.106 0.0034 0.0215 GBWo1397 J-19 0.108 0.108 0,0033 0.0222 SS408 J-8 0,154 0,153 0,0063 0.0195 GBwo1395 J17 0.153 0.0036 0.0193 0,159 sS402 0.161 0.158 0,0043 0,0361 12 GSBH40068-93-4 J-14 0.271 0.285 0.,0086 0,0488 SS405 J-5 0.33 0.326 0,0099 0.0428 表A.12Ti的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 0.0152 GSBH40068-93-6 J-16 0,017 0,0018 0.0052 0,0813 GBwo1398 J-20 0,082 0,0077 0.0165 GBwo1399 0.142 0.,0192 J21 0.139 0.0099 GSBH40068-93-1 J-1l 0.,141 0.140 0,0064 0.,0157 GBwo01400 J-22 0,225 0.222 0,0113 0,0307 0.242 0.0225 GSBH40068-93-4 J-14 0.248 0.0135 GBwo1396 J-18 0.259 0.,259 0.0148 0.0314 GBwo1397 J-19 0.322 0.340 0,0187 0.0559 19
GB/T4336一2016 表A.12(续 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 0.0289 GSBH40068-93-3 J-13 0.343 0.341 0.0126 GBwo1395 J-17 0.46 0.490 0.0275 0.0600 GSBH40068-93-2 0.0303 0.0375 J-12 0.483 0,496 GSBH40068-93-5 0.812 0.0274 0.1782 J-15 0.80l 表A.13Cu的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r 再现性限R SS405 JD22 0.022 0,022 0.0019 0.0069 D 3309180-D1 -36 0.0016 0,036 0.0103 0.036 0.0029 10 D34 0.0092 GSB03-2021-5 JD20 0.036 0.037 0.0019 0,0069 187A JD7 0.036 0,037 0.0016 0.0180 GBw01395 JD-14 0.033 0.038 0.0024 0.0085 0.0134 327754-1 JD35 0,038 0.0017 D2 0.048 0.0026 0.0070 D8 188A 0.057 0.00 0,058 0.0160 0.061 0.0029 D9 189A 0.06 0.0l32 GBwo1399 0.076 0.081 0.0016 0,0212" D18 0.085 0.0022 0,0148 27-7 JD21 184A JD4 0.089 0.092 0.0014 0.0057 GSB03-2021-1 JD19 0.099 0.096 0.0027 0.0149 D29 2井 0.106 0,108 0.0049 0.0173 D5 185A 0.179 0.184 0.0056 0.0190 186B 0.227 0.226 0.0315 D6 0.0048 GBwo1396 0.216 0.230 0.0101 0.021 2 D15 GSBH40068-93-5 JD13 0.233 0.231 0.0068 0,0341 】# JD28 0.270 0.268 0.0056 0.0351 3井 JD30 0.289 0.282 0.0075 0,0391 D17 GBwo1398 0.0390 0.303 0,295 0.0063 D2" 182A 0.293 0,299 0.0064 0.0374 GBwo1397 0.0522" D16 0.364 0.363 0.0060 GSBH40068-93-2 0.385 0.383 0.0065 0,0511 D1m GSBH40068-93-1 JD10 0.497 0,491 0.0051 0.0710 0.568 0.0143 0.0417 183A J3 0.566 4# JD31 0.774 0,751 0.0073 0.074" GSBH40068-93-4 JD12 0.999 0.971 0.0225 0.0833 20
GB/T4336一2016 表A.14Nb的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 0.0239 GSBH40068-93-2 J-12 0.025 0,0020 0.0053 GBwo1399 00273 J21 0.0024 0.0099 0.023 GBwo1400 J-22 0.049 0.0492 0.0028 0.0073 GSBH40068-93-3 J-13 0.08 0.0814 0.0028 0.0135 GBwo1398 J-20 0.124 0.1219 0.0073 0.0167 J-15 0.1337" 0.0046 0.0222 GSBH40068-93-5 0.139 GSBH40068-93-1 J-11 0,212 0.1968 0,0122 0.0334 GBwo1396 J-18 0.206 0,.2020 0,0138 0.0373 GSBH40068-93-6 J-16 0.218 0.2196 0.0116 0.0402 GBwo1397 0.248 0.2586 0,0136 0.0642 J-19 GBwo1395 0.288 0.306o 0.,0225 0.0875 J17 GSBH40068-93-4 J-14 0.311 0.3072 0.0125 0.0317 表A.15Co的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R SS401 J-1 0.0042 0.0038 0.0007 0.0020 SS407 J-" 0.0068 0.0078 0,0002 0.0015 SS410 J-10 0.0248 0.0257 0,0011 0.0034 GSBH40068-93-5 0.0073 J-15 0.03 0.0319 0.0013 GBwo1395 0.032 0.0355 0.0012 0.042o J17 GBwo1399 0.075 0.079o 0,0018 0.,0188 J21 GSBH40068-93-3 J-13 0,.102 0,.1049 0,0024 0.0166 GBwo1400 J-22 0.122 0.1222 0.0259 0,0024 GSBH40068-93-1 J-11 0.154 0.1592 0.0019 0.0081 GBwo1396 J-18 0.161 0.1624 0,0028 0.0124 GSBH40068-93-4 0.0023 J-l4 0.2 0.206l 0.0440 GBwo1398 0.238 0.2374 J-20 0.00l6 0.0l69 (GSBH40068-93-6 J-16 0.284 0.2828 0.,0088 0.0195 GSBH40068-93-2 J-12 0.34 0.3568 0.0025 0.090o GBwo1397 J-19 0.504 0.5158 0.0096 0.0951 表A.16B的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R GBwo1399 J-21 0.0008 0.0006 0.0006 0.0001 GSBH40068-93-1 J-11 0.0012 0.0014 0.0001 0.0010 GSBH40068-93-3 J-13 0.0016 0.0016 0,0001 0.0012
GB/T4336一2016 表A.16(续 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" 再现性限R 0.000 GBwo1400 J-22 0.002 0.0019 0.0007 GSBH40068-93-6 J16 0.004l 0.0043 0.0004 0.00l0 GBwo1398 J-2o 0.0047 0.004 0.0003 0.001" GSBH40068-93-5 0.0089 0.0083 0.0002 0,002" J15 GSBH40068-93-4 J-14 0.01 0.0103 0.0004 0.0024 GBW01396 J-18 0.011 0.0111 0.0009 0,0031 GBW01397 J-19 0.015 0.0169 0.0022 0.0069 GBwo1395 J17 0.0221 0.0017 0.0089 0.021 表A.17Zr的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限" 再现性限R GSBH40068-93-1l 0.0047 D10 0.0036 0.0004 0.0034 GBw01395 JDl4 0.0044 0.0061 0.0004 0,0039 189A 0.005 0.0053 0.0003 0,002" JD9 GBwo1397 JD16 0.011 0,013 0.0020 0.0027 187 A JD7 0.013 0.012 0.0009 0,0039 GSBH40068-93-4 JD12 0.039 0,035 0.0033 0.0069 GBwo1396 D15 0.0044 0.0098 0.045 0,045 GBwo1398 0.051 0.052 0.0077 0.0190 D17 188A 0.052 0.046 0.006o 0.0111 D8 GSBH40068-93-5 JD13 0.077 0,069 0.0069 0.0149 183A J3 0.078 0.068 0.0083 0.0198 GSBH40068-93-2 JD-lm 0.156 0.l42 0.0115 0,0254 GBwo1399 JD18 0.348 0.334 0.0358 0.0680 表A.18As的实验室间试验所得结果 总平均值 样品 编号 认定值 重复性限r” 再现性限 GBwo1396 0.0025 0,0037 0.0003 0.0018 J-18 sS408 0,0046 0,0044 0.0002 0.001 2 J8 SS410 J-1o 0.0053 0.005 6 0.0004 0,0034 GBwo1399 J-21 0.0048 0.0063 0.0005 0.0036 GBw01397 J-19 0.007 0.0083 0.0014 0.0054 GSBH40068-93-4 J-14 0.0075 0,0084 0.0005 0.0030 GBwo1398 J-20 0,0072 0,0094 0.0005 0.0060 22
GB/T4336一2016 表A.18(续 再现性限R 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限r" GSBH40068-93-l 0.0004 J-l 0.0078 0.0101 0.0063 GSBH40068-93-6 0.0102 0.0033 J-16 0.0093 0.0004 SS406 0.012 0.,0114 0.,0006 0.0038 J-6 GSBH40068-93-3 J-13 0.011 0.0115 0.0004 0.0053 GBwo1400 J-22 0.011 0.0123 0,0009 0.0061 GSBH40068-93-2 J-12 0,012 0.0143 0,0006 0.0031 GBwo1395 J-17 0,021 0.0261 0,0008 0.0091 GSBH40068-93-5 0.0009 J-15 0,062 0.0664 0.0171 表A.19Sn的实验室间试验所得结果 样品 编号 认定值 总平均值 重复性限" 再现性限R GBwo1396 J-18 0.0016 0.0023 0.0003 0.,0027 GBwo1395 J-17 0.0021 0.0034 0.0006 0.0036 GBwo1399 J-21 0.0055 0.0029 0.0048 0,0005 GSBH40068-93-1 J-11 0,011 0.0103 0,0006 0.0032 GSBH40068-93-2 J-12 0,011 0,0103 0,0006 0.0045 J14 GSBH40068-93-4 0.011 0.0104 0.0006 0.0039 (GSBH40068-93-6 0.011 0.0108 0,0004 0.0036 J16 GBwo1397 J-19 0.011 0.0117 0.,0006 0.0039 GSBH40068-93-5 J-15 0.013 0.0126 0.0005 0.0037 GBwo1400 J-22 0.013 0.0138 0.0011 0.0042 GBwWo1398 J-20 0.018 0.0181 0,0005 0.0037 GSBH40068-93-3 J-13 0.02 0,0192 0.0010 0.0050 23
GB/T4336一2016 附 录 B 资料性附录) 与精密度相关的数据 各被测元素在不同含量段的重复性限厂、实验室间再现性限R、,10次测量标准偏差s的限量值以及 平均值
与认定值从，的临界差CD,见表B,1表B.19
表B.1C的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 % 重复性限 重复性限 重复性限 再现性限 标准偏差 临界差 质量分数 1,2r" 1.3r 限量值s CD =3 n=2) 川=1o 2 (n=2 n=4 川 0.030 0.002 0.002 0.003 0.009 0.001 0.006 0.06o 0.003 0.004 0,004 0.011 0.002 0.008 0,100 0,004 0,005 0.005 0.014 0.002 0.01o 0.200 0,006 0.007 0.,008 0.021 0.003 0.015 0.400 0.010 0.012 0.013 0.034 0.005 0.024 0,.600 0,013 0.016 0.017 0.047 0,007 0.033 0.800 0.008 0.042 0,016 0.019 0,021 0.061 0.074 1.000 0.018 0.022 0.023 0.052 0,010 0.020 0.024 0,026 0.087 0,01m 0.061 1.200 1.300 0,021 0,025 0,027 0.094 0,011 0,066 表B.2si的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 重复性限 重复性限 重复性限 再现性限 标准偏差 临界差 质量分数 1.2r" 1.3r 限量值s CD (n=2 3 n=4 n=2 1=10 n=2 0,170 0,005 0.006 0,007 0.028 0.003 0.020 0.0o1o 0.027 0.300 0.008 0.010 0.038 0.004 0.01 0,012 0.045 0.005 0.032 0.400 0.009 0.500 0,011 0,013 0,014 0.051 0.006 0,036 0.600 0,013 0.016 0,017 0.056 0,007 0,039 0,700 0,015 0,018 0.,020 0.062 0.008 0,043 0.800 0.009 0,017 0.020 0,022 0.066 0.046 0.01l 0.052 l.000 0,020 0,024 0,026 0.075 0.022 0.026 0.029 0.079 0.012 1.100 0.055 1.200 0,029 0.083 0.013 0.057 0.024 0.031 24
GB/T4336一2016 表B.3NM的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 重复性限 重复性限 重复性限 再现性限 标准偏差 临界差 质量分数 1.2r" 1.3" 限量值s CD n=2 儿=3 1=4 n=2 =l0 = 0,070 0,005 0.006 0.007 0,015 0,003 0.010 0.006 0,100 0,007 0.008 0,017 0,003 0,012 0.027 0.005 0.300 0.009 0.011 0.012 0.0l9 0.700 0.015 0.018 0.020 0.048 0.008 0.033 1.000 0.019 0,023 0.025 0.064 0.010 0.044 1.200 0.022 0.026 0.029 0.074 0.012 0.051 0.031 0.014 0.062 1.500 0,026 0.034 0.090 1.700 0.029 0.035 0.038 0.100 0.015 0.069 1.900 0,032 0.038 0.042 0,l11 0,017 0,077 2.200 0.037 0.044 0.048 0.126 0,020 0.087 表B.4P的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 重复性限 重复性限 重复性限 标准偏差 临界差 再现性限 质量分数 1.2r" 1.3" 限量值 CD8 n=2 =3 1=4 n=2 =10 =2 0,0100 0.0006 0.0007 0.0008 0.0040 0,0004 0.0028 0,0200 0,001l 0.0013 0,0014 0.0052 0,0006 0,0036 0.0300 0.0016 0.0019 0.0021 0.0063 0.0008 0.0044 0.0021 0.0025 0.0027 0.0075 0.0011 0.0052 0.0400 0,0500 0.0026 0,0031 0,0034 0.0087 0,0014 0,0060 0,0600 0.0032 0,0038 0,0042 0.0098 0,0017 0,0067 0.0700 0.0037 0.0044 0.0048 0.0110 0.0020 0.0076 表B.5s的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 重复性限 重复性限 重复性限 再现性限 临界差 标准偏差 质量分数 限量值 CD 1.2r 1.3" .5 2 3 21 n=4 n=10 n n5 n 0.,0080 0,001 0,0013 0.,0014 0.0039 0,0006 0,0027 0,0100 0.001 3 0,0016 0,0017 0.0043 0,0007 0,0030 0.0150 0.0022" 0.0023 0.0018 0.0053 0.0010 0.0036 0.0200 0.0022 0.0026 0.0029 0.0062 0.0012 0.0042 0,0250 0,0026 0.0031 0.0034 0.007l 0.0014 0.0048 25
GB/T4336一2016 表B5(续 标准偏差 重复性限 重复性限 重复性限 再现性限 临界差 质量分数 限量值 CD R 1.2r" 1.3r 儿=2 =4 儿=2 =2 n=10 0.0300 0.0030 0.0036 0.0039 0.008 0.0016 0.,0055 0,0350 0,0033 0,0040 0.0043 0.009 0.0017 0,0061 0,.0400 0.0037 0,0044 0.0048 0.0099 0.0020 0.0068 0.0040 0,0450 0,0048 0.0052 0,0109 0.0021 0.0074 0.0052 0.008 0,0500 0,0043 0.0056 0,0118 0.0023 % 表B.6Cr的重复性限、再现性限,标准偏差限量值和临界差 重复性限 重复性限 再现性限 标准偏差 重复性限 临界差 质量分数 1.2r" 限量值s CD8 l.3r" 93 =1o n=2 1=3 =4 儿=2 =2 0.002 0.015 0.001 0.011 0.100 0,002 0.,003 0,400 0,006 0.007 0.,008 0.032 0.003 0.02 0,700 0,009 0,01l 0,012 0.049 0.005 0,034 1.000 0.013 0.016 0.017 0.067 0.007 0.047 1.300 0.017 0.020 0,022 0.084 0.009 0.059 1.600 0.020 0.024 0.026 0.101 0.011 0.071 1.900 0.024 0.029 0.,031 0.119 0.013 0.083 2.300 0.029 0.035 0.038 0.1l42 0.015 0.099 2.600 0.033 0,040 0.043 0.159 0.017 0.llm 3.000 0,038 0.046 0,049 0.182 0.020 0.127 % 表B.7Ni的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 重复性限 重复性限 重复性限 再现性限 临界差 标准偏差 质量分数 1.2" 1.3" R CD. 限量值 o95 n=2 n=3 1 儿=2 儿=l0 2 0.009 0.002 0.002 0,003 0.004 0.001 0.003 0.,100 0,.006 0.007 0.,008 0.017 0.003 0.012 0.017 0.007 0.035 0.500 0,014 0,018 0.050 0.012 1.000 0,022 0.026 0,029 0.078 0,054 1.500 0.028 0.102 0.015 0.077 0.034 0.036 2.000 0,033 0,040 0,043 0.123 0.017 0,090 2.500 0,038 0.046 0,049 0.143 0.020 0,099 0.050 0.022 0.112 3.000 0.042 0.055 0.161 3.600 0,047 0.056 0.061 0.182 0.025 0.127 4.200 0.051 0.06 0.,066 0.201 0.027 0.l40 26
GB/T4336一2016 表B.8W的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 重复性限 重复性限 重复性限 再现性限 标准偏差 临界差 质量分数 1.2r" 1.3" 限量值s CD n=2 儿=3 1=4 n=2 1=l0 =2 0,060 0,006 0,007 0.008 0,014 0,003 0.009 0.008 0,200 0,010 0.010 0,030 0,004 0.021 0.400 0.0l 0.013 0.046 0.006 0.032 0.014 0.013 0.016 0.017 0.059 0.007 0.04] 0.600 1.000 0.019 0,023 0.025 0.082 0.010 0.057 1.400 0.024 0.029 0.031 0.101 0.013 0.077 0.034 0.015 0.084 1.700 0,028 0.036 0.ll4 表B.9Mo的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 重复性限 重复性限 再现性限 标准偏差 重复性限 临界差 CD 质量分数 限量值
1.2r 1.3r" .s n=2) n=37 =4 D n=10 2 m 0.030 0.001 0.001 0.001 0.008 0.001 0.006 0.100 0.003 0.003 0.004 0.018 0.002 0.013 0.200 0.005 0.006 0.007 0.029 0.003 0.020 0.400 0,009 0,01 0.012 0,046 0.005 0.032 0.500 0,011 0,013 0.014 0,053 0,006 0.037 0.700 0.015 0.018 0.020 0.066 0,008 0.046 0.017 0,020 0.022 0.072 0.,009 0,050 0.800 1.000 0.02o 0.024 0.026 0.084 0.011 0,059 1.200 0.024 0,029 0.031 0.095 0.013 0,066 表B.10V的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 重复性限 标准偏差 重复性限 重复性限 再现性限 临界差 质量分数 1.3" 限量值 1.2r" CD.5 n=2) -37 =10) 1=4 n=2 2 0.021 0.015 0.100 0.003 0.004 0.004 0,002 0.150 0.004 0,005 0.005 0.023 0.002 0,016 0,200 0.005 0,006 0.007 0.026 0,003 0,018 0.007 0.003 0.020 0.250 0.006 0.008 0.029 0.300 0.006 0.007 0.008 0.032 0.003 0.022 0.350 0,007 0.008 0.009 0,035 0.004 0.025 27
碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）GB/T4336-2016
火花放电原子发射光谱法是一种广泛应用于材料分析领域的方法，其基本原理是利用电弧或火花将样品加热到高温、高压状态，从而使样品中的元素激发出原子态和离子态，并通过光谱仪对这些激发态进行分析和检测。该方法具有快速、准确、灵敏度高、适用范围广等优点，因此被广泛应用于材料分析、质量检验和科学研究等领域。
在材料分析领域，火花放电原子发射光谱法常用于碳素钢和中低合金钢等材料的多元素含量测定。根据国家标准GB/T4336-2016，火花放电原子发射光谱法可用于对碳素钢和中低合金钢样品中的铝、钒、铬、锰、镍、钼、铜、钛等元素进行测定。
该方法的具体操作流程为：
1. 样品制备：将待测样品剪成固定大小的块、片或粉末，并在表面加工出平整、光滑的切口。
2. 火花放电条件设置：根据不同的元素特性，设置适当的火花放电参数（如电压、电流、气体流量、电极间距等）。
3. 分析检测：将样品放置在火花放电设备中，通过电弧或火花产生高温、高压状态下的激发态，然后利用光谱仪对这些激发态进行分析和检测，并计算出每种元素的含量。
需要注意的是，在样品制备和火花放电条件设置阶段，应遵循相应的标准和规范，以确保测试结果的准确性和可重复性。
总之，火花放电原子发射光谱法是一种有效的材料分析方法，在碳素钢和中低合金钢等材料的多元素含量检测中具有广泛的应用前景。
