GB/T26416.1-2010
镝铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法
Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroalloy-Part1:Determinationoftotalrareearthcontent-Gravimetry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2011-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小254.45KB
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镝铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法
国家标准 GB/T26416.1一2010 镐铁合金化学分析方法 第1部分稀土总量的测定 重量法 Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroaloy" Part1:Determinationoftotalrare earthcontents Gravimetry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26416.1一2010 前 言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分 -第1部分:稀土总量的测定重量法; 第2部分;稀土杂质含量的测定电感鹏合等离子体发射光谱法 -第3部分:钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第4部分;铁量的测定重铬酸钾容量法; 第5部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为第1部分
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAc/Tc229)归口
本部分由包头稀土研究院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草
本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草
本部分主要起草人;高励珍,张立峰,崔爱端
本部分参加起草人;姚南红、陈捷、王新萍、张桂梅、吴广伟
GB/T26416.1一2010 谪铁合金化学分析方法 第1部分稀土总量的测定 重量法 范围 GB/T26416的本部分规定了镐铁合金中稀土总量的测定方法
本部分适用于镐铁合金中稀土总量的测定
测定范围:70.00%90.00%
方法原理 试料用盐酸溶解,加人过氧化氢氧化二价铁,在pHl.5一2.0条件下,用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀 经高温灼烧后生成稀土氧化物,冷却后称量测定稀土总量
试剂和材料 3.1盐酸(pl.19g/mL) 3.2草酸溶液(100g/L)
3.3过氧化氢(30%). 33 4 草酸洗液(2g/L. 氨水(1+1). 33 5 3.6盐酸(1+1. 37间甲前紫指示l自L乙脖涂被》. 3.8精密pH试纸(0.5一5.0). 仪器 4.1分析天平(感量0.1mg) 4.2高温炉(>950C)
铂墉塌
4.3 试样 将试料去掉表面氧化层,取样后立即称量
分析步骤 6.1试料 称取5g试样(5),精确至0.0001g
6.2测定数量 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值
GB/T26416.1一2010 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验 6 测定 6.4.1试料的溶解;将试料(6.1)置于300ml烧杯中,加30ml盐酸(3.1),2滴过氧化氢(3.3)助溶 盖上表面皿加热至试料完全溶解,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.4.2分取10mL试液(6.4.l)于300mL烧杯中(如果溶液不清,可干过滤后分取),用水稀释至约 150ml.,加热至沸,加人1ml过氧化氛(3.3),在不断搅拌下加人15ml近沸的草酸溶液(3.2),加人 4滴间甲酚紫指示剂(3.7),用氨水(3.5)和盐酸(3.6)调节pH1.5一2.0(用精密试纸检验),于80C 90C保温40min,冷却至室温放置2h 4.3用慢速定量滤纸过滤,用草酸洗液(3.4)洗烧杯3一5次,用滤纸片擦净烧杯,将沉淀全部转移至 6 滤纸上,洗涤沉淀1215次,滤纸和沉淀置于已恒重的铂堆蜗中,烘干,灰化,于950高温炉中灼烧 40min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称重,重复此操作,直至恒重
分析结果的计算与表述 按式(1)计算稀土总量的质量分数(%): 二mx0.83 mn2一mn zw(RE ×100 mV 式中 -稀土氧化物质量与铂堆蜗的质量,单位为克(g); ma 空堆蜗的质量,单位为克(g); n 空白的质量,单位为克(g): 试料的质量,单位为克(g); nm 试液总体积,单位为毫升(mL); 0.8713 氧化镐换算成镐的换算系数 分取试液体积,单位为毫升(mL)
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表1数据采用线性 内插法求得
表1 稀土总量质量分数/% 重复性限(r)/% 0.37 72.88 80,06 0.34 86.73 0.36 注重复性限(r)为2.8×s,,s,为重复性标准差
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
GB/T26416.1一2010 表2 稀土总量质量分数/% 允许差/% 0.50 70.00~80.00 >80,00~90,00 0.60 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
镝铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法GB/T26416.1-2010
镝铁合金是一种重要的稀土合金，在现代工业生产中应用广泛。为了更好地了解镝铁合金的组成，需要对其进行化学分析。针对稀土总量的测定，GB/T26416.1-2010提出了测定重量法。
实验步骤
1. 样品制备：将待测样品加入烧杯中，加入适量硝酸和氢氟酸混合液，加热至完全溶解。
2. 稀土标准物质制备：称取适量的稀土标准物质，加入烧杯中，加入适量硝酸和氢氟酸混合液，加热至完全溶解。
3. 转移：将待测样品和稀土标准物质转移到分别称好的两个锥形瓶中。
4. 加入草酸铵：向两个锥形瓶中分别加入适量草酸铵，使其达到沉淀产生的量。
5. 加入硫酸：向两个锥形瓶中分别加入适量硫酸，使其达到结晶量。
6. 静置：将两个锥形瓶放置2小时左右，待沉淀充分结晶。
7. 烘干：将两个锥形瓶放入烘箱中，进行烘干处理。
8. 稀土总量测定：将两个锥形瓶中的样品分别称取，进行化学计量分析，得出稀土元素的总量。
实验注意事项
1. 实验过程中应注意安全，避免有害物质接触皮肤和呼吸道。
2. 操作时应注意仪器的精度和灵敏度，避免误差。
3. 样品制备和转移时应注意避免污染。
通过上述实验步骤，可以得到镝铁合金中稀土元素的总量。该方法简单、快捷、准确，适用于镝铁合金以及其他稀土合金的化学分析。
