GB/T6730.38-2017
铁矿石钴含量的测定亚硝基-R盐分光光度法
Ironores—Determinationofcobaltcontent—Nltroso-Rsaltspectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小651.20KB
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铁矿石钴含量的测定亚硝基-R盐分光光度法
国家标准 GB/T6730.38一2017 代替GB/T6730.381986 铁矿石钻含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法 IrooresDeterminationofcobaltcontent NItros0Rsaltspectrophotometricmethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.38一2017 铁矿石钻含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了亚硝基-R盐分光光度法测定钻含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中钻含量的测定
测定范围质量分数);0.020% 0.500%. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试样用过氧化钠熔融,水浸取,盐酸酸化,调整溶液至pH约为2
加人磷酸二氢钾掩蔽铁并控制 溶液为pH值为2.5~3.5,在加热条件下,亚硝基-R盐与钻生成稳定的红色络合物,于波长530nm处 测量其吸光度,从钻校准曲线读出浓度值
铜、镍等与显色剂生成的有色络合物,加人硫酸并煮沸后可 被消除
试剂及材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸水或与其 纯度相当的水
4.1过氧化钠(Na.O). 4.2盐酸,p约1.16g/ml
4.3硝酸,p约1.42g/ml. 4.4硫酸,p约1.84g/mL 4.5盐酸,1+1 4.6硝酸，l+1 4.7硫酸,3+2.
GB/T6730.38一2017 4.8硫酸,1+1. 4.9氢氧化钾溶液,300g/L
4.10磷酸二氢钾溶液,200g/几 4.11铁溶液(10g/I);称43g硫酸铁铵[NH,Fe(sO
12HO)]溶于100ml水中,加20ml盐酸 见4.5),用脱脂棉过滤于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.12亚硝基-R盐溶液,6g/L
4.13钻储备溶液,称取0.1000g金属钻(99.9%)溶于10ml硝酸(见4.6)中,微热至完全溶解后,加 5ml
硫酸(见4.8),加热至冒浓厚白烟,取下冷却,加约50ml.水,煮沸冷却后移人1000mL容置瓶 中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液含钻100.0g/mL
或购买1000g/m有证钻标准溶液
4.14钻标准溶液,10.04g/ml
由钻储备溶液(4.13)稀释得到
415钻标准溶液,20.0g/ml
由钻储备溶液(4.13)稀释得到 5 仪器设备 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T12806 和GB/T12808的规定
5.1分光光度计
5.2马弗炉 5.3刚玉堆蜗,30mL 6 取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样
一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量 高时,其粒度应小于160pm
注:化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1
6.2预干燥试样 预干燥不影响试样组成者按照GB/T6730.1进行预干燥试样
用非磁性材料充分混匀实验室样 品,并用非磁性刮勺从整个容器中以份样缩分法取样,在105C士2下干燥试样
分析步骤 7.1测量次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 称取0.50g预干燥试样(6.2),准确至0.0001g
GB;/T6730.38一2017 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试验样分析做空白试验,所有试剂取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试验样分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1试料的分解 酸溶法:易被酸分解的试样,向试样(见7.2)中加人15m盐酸(见4.2)、3mL硝酸(见4.3),3ml 硫酸(见4.4),置于电炉上加热分解，冒硫酸白烟后,取下,加水稀释,滴加氧氧化钾溶液(见4.9)并摇动 直到5nmin内沉淀不溶解,再滴加盐酸(见4.5)至沉淀刚好溶解(此时pH值约为2,溶液由黄色变为稳 定的橙色,不应有氢氧化铁沉淀析出),冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
以 下按7.4.2进行
碱熔法;将试样(见7.2)置于30ml刚玉堆蜗中,加3g一4g过氧化钠(见4.l),混匀,再以1g过氧 化钠覆盖表面,放人马弗炉中,700C左右熔融5min10 min,取出摇动,冷后将堆蜗放人250ml烧杯 中,加约50mL温水浸取熔融物,加盐酸(见4.5)酸化(约需15m盐酸),用水洗出堆蜗,煮沸2 min 1,稍冷滴加氧氧化钾溶液(见4.9)并摇动直到5min内沉淀不溶解,再滴加盐酸(见4.5)至沉淀刚 3mln， 好溶解(此时pH值约为2),冷却至室温后,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
如溶液浑 浊,则用慢速滤纸干过滤或静置澄清
以下按7.4.2进行
注:锡、钛易于水解,调整pH过程中,大部分进人沉淀,在一般情况下不影响测定,如遇高钛试样或水解不完全而在 显色过程中再度水解析出沉淀时,可用离心分离的方法取清液或者静置取上清液
7.4.2配制溶液 根据浓度配制试验溶液(见表1),同时取2份试样溶液(见7.4.1)于50mL容量瓶中,随同处理空 白试液
表1不同浓度范围下分取试液量 钻含量 分取试液量 采用 比色m mL 校准曲线 cm 0.0200.100 10 B 0.1000.500 对于铬含量在1%以上的试样,将移取的试液放人100ml烧杯中,加盐酸使成(1十1)的盐酸溶液 加热浓缩至3ml一5mL后,铬便完全还原为三价,取下冷却,将溶液转人50nmL容量瓶中,用少许水 洗净烧杯,以下分别按a)和b)进行 一份加人10ml，磷酸二氨钾溶液(见4.10),混匀,加5mL亚硝基-R盐溶液(见4.12),混匀
a 置沸水浴中加热2min,取出,加5mL硫酸(见4.7),摇动使沉淀溶解,再加热1nmin,取出,流 水冷却,以水稀释至刻度,混匀
b 另一份加人10ml磷酸二氢钾溶液(见4.10),混匀,加5ml硫酸(见4.7),摇动使沉淀溶解， 再加热1min,取出,再加5mL亚硝基-R盐溶液(见4.12),混匀,置沸水浴中加热2 ,取 min
GB/T6730.38一2017 出,流水冷却,以水稀释至刻度,混匀
7.4.3测量 按照仪器操作说明书,调节仪器,设定波长530mm,待仪器稳定后,按吸光度递增的顺序,将溶液移 人表1所规定的比色m中以试剂空白为参比,测量其吸光度
以钻浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘 制校准曲线
将待测溶液7.4.2a)移人表1所规定的比色皿中,以试液7.4.2b)为参比,于波长530nm处,测量 其吸光度,减去随同试样空白的吸光度
从校准曲线上得出相应的钻浓度
7.5校准曲线的绘制 分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00m钻标准液(见4.14)于5个50mL容量瓶 中,各加3.5mL铁溶液(见4.11),用氧氧化钾溶液(见4.9)和盐酸(见4.5)调至pH值为2左右,以下按 7.4.2中相应步骤进行,配成校准曲线A 分别移取0.00mlL、2.00ml,3.,00ml、4.00mlL,6.50ml钻标准液(见4.15)于5个50ml容量瓶 中,同样方法配成校准曲线B 结果计算及其表示 8 8.1钻含量的计算 按式(1)计算试样中钻含量(质量分数)w(Co),其数值以百分数表示
c一c×V×V
×100% uw(Co)= 1×V×10" 式中 试液浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -空白浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液总体积,单位为毫升(mL 试料量,单位为克(g); m1 V 分取试液体积,单位为毫升(mL); 分取后的定容体积,单位为毫升(mL
V" 8.2分析结果的一般处理 8.2.1允许差 分析结果的允许差列于表2
表2允许差 钻含量(质量分数 允许差r 0.020~0.050 0.003 >0.0500.100 0.005 >0.1000.500 0.010 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算两个独立测量结果,并与允许差厂进行比较,来确定实验室最终
GB;/T6730.38一2017 分析结果
8.2.3最终结果的处理 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果
平均值计算至小数点后第5位,并按数字修约规 则修约至小数点后第3位(0.100%以下)或第2位(0.100%~0.500%). 试验报告 试验报告应包括下列信息: 实验室名称和地址; b 试验报告发布日期; 本部分的编号; d 样品识别必要的详细说明; 分析结果 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.38一2017 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果x、功 x1十Xg 和-xl<" 香 再次渊定 心 Ix-xm|<1.2r x++xs 香 再次测定x x十x2十g十X4 Ii一iml<1.3/ 香 H=中位值(i、、石、n 注:r为分析结果允许差,见表2 图A.1试样分析结果验收程序流程图
铁矿石钴含量的测定亚硝基-R盐分光光度法GB/T6730.38-2017
铁矿石中含有多种金属元素，其中之一就是钴。在现代工业生产中，钴被广泛应用于电池、催化剂、合金材料等领域。因此，对铁矿石中钴含量的测定显得十分重要。
GB/T6730.38-2017标准规定了亚硝基-R盐分光光度法测定钴含量的具体操作步骤。
实验仪器与试剂
- 分光光度计：可见分光光度计或紫外-可见分光光度计。
- 量筒：10 mL。
- 容量瓶：50 mL。
- 滴定管：1 mL。
- 试剂：亚硝基-R盐指示剂、取代胺、氯化钴。
操作步骤
- 样品的制备
- 标准曲线的绘制
- 样品的测定
将0.5 g左右的铁矿石粉末样品放入50 mL容量瓶中，加入10 mL 4 mol/L盐酸和1 g 氢氧化钠。用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后过滤，取滤液备用。
取1 mL 氯化钴溶液（含Co 0.01 mg/mL），加入约0.1 g 取代胺，用蒸馏水定容至50 mL，得到Co 0.2 μg/mL的标准溶液。取不同体积的标准溶液，用蒸馏水定容至10 mL，分别加入适量亚硝基-R盐指示剂，混匀后，用分光光度计测定吸收值。根据吸收值与钴的浓度关系，绘制标准曲线。
取10 mL 样品溶液（Co浓度应在标准曲线范围内），加入适量亚硝基-R盐指示剂，混匀后，用分光光度计测定吸收值。根据标准曲线计算Co的含量。
通过上述测定方法，我们可以准确地确定铁矿石中钴的含量，并为相关领域的工业生产提供重要参考数据。
