GB/T35818-2018
林业生物质原料分析方法多糖及木质素含量的测定
Standardmethodforanalysisofforestrybiomass－Determinationofstructuralpolysaccharidesandlignin
- 中国标准分类号（CCS）B60
- 国际标准分类号（ICS）65.020.01
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小609.58KB
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林业生物质原料分析方法多糖及木质素含量的测定
国家标准 GB/T35818一2018 林业生物质原料分析方法 多糖及木质素含量的测定 Standardmethodforanalsisofforestrybiomass Determinationofstrueturalpolysaccharidesandligninm 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35818一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家林业局提出
本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC416)归口
本标准起草单位:东北林业大学
本标准主要起草人:王清文、郝笑龙、王奉强、肖泽芳、隋淑娟、王伟宏、李淑君、牟彬杉
GB/35818一2018 林业生物质原料分析方法 多糖及木质素含量的测定 范围 本标准规定了林业生物质原料中多糖及木质素含量的测定方法
本标准适用于木材、竹材、藤材,农作物秸秆等植物原料内多糖和木质素的定量分析
术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
2. 林业生物质forestrybiomas 由植物光合作用等生命活动产生的天然有机物质由纤维素、半纤维素和木质素三种主要高分子以 及淀粉、果胶、蛋白质、抽提物等其他多种成分构成,主要以各种形态的木材、竹材、藤材、秸秆、果壳等形 式存在,是可再生的天然植物纤维资源
2.2 多糖struecturalpolysaceharides 植物纤维原料除去细胞腔内含物和细胞壁木质素后所保留的全部纤维素及半纤维素的统称,也称 综纤维素
林业生物质粉末样品的制备 3.1林业生物质原料分类 样品原料按来源和形态分为木材、非木材原料和其他林业生物质原料三类,最终制备的粉末样品量 应均不少于200g
3.2木材原料 3.2.1采集同一产地、同一树种的木材,并标明木材的树种、树龄、产地、砍伐年月等 3.2.2在所取木材原料的上部、中部、下部各截取2块一3块厚度6mm左右的圆盘,或者选取直径不 超过6mm的细枝
3.2.3将所截取的材料在干燥通风处放置数日后,切成小薄木片,将所选材料均匀混合,按四分法采集 均匀薄片样品约1000g
3.2.4将所得材料置于105C士2C的烘箱中烘干以便粉碎,用粉碎机将原料粉碎至全部通过40目 筛,得粉末样品
3.2.5取适量粉末样品于恒重的容器中,在105C土2C的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小 于0.2%时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,密封贮存在干燥器中备用
3.3非木材原料 3.3.1采集竹材、稻草、秸秆、麻类等原料500g,详细记录其种类,产地、采集年月、贮存年月、品质情况
GB/T35818一2018 变质情况及清洁程度等),若其中夹杂铁丝、铁屑等硬物应先用磁铁吸除
根据需要,可以去掉或者保 留根,髓和穗部
3.3.2将所得材料置于105C士2C的烘箱中烘干以便粉碎,用粉碎机将原料粉碎至全部通过40目 筛,得粉末样品
3.3.3取适量粉末样品于恒重的容器中,在105C士2C的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小 于0.2%时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,密封贮存在干燥器中备用
3.4其他林业生物质原料 3.4.1木材加工剩余物、废旧木质纤维材料及其制品等其他林业生物质原料,可以是一种或几种的混 合物,除去其中夹杂的铁丝、石块等杂物
3.4.2原料中形态差异较大的可以将体积较大的部分进行切削,均匀混合,按四分法采集均匀样品约 1000 g 3.4.3将所得材料置于105C士2C的烘箱中烘干以便粉碎,用粉碎机将原料粉碎至全部通过40目 筛,得粉末样品
3.4.4取适量粉末样品于恒重的容器中,在105C士2C的烘箱中干燥,至相邻两次称重的质量偏差小 于0.2%时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,密封贮存在干燥器中备用
粉末样品中抽提物的去除 4.1试剂和仪器 4.1.1试剂 4.1.1.1 苯(GB/T690)C
H,
4.1.1.2乙醇(GB/T679)CH.CH.OH95%质量分数)
4.1.1.3苯-乙醉混合液:2:1(体积比). 4.1.1.4定性滤纸
4.1.2仪器 4.1.2.1分析天平;感量0.1mg 4.1.2.2恒温水浴
4.1.2.3250 索氏抽提器
nmL 41.2.4烘箱 ,1.2.5干燥器 4.1.2.6布氏漏斗
4.1.2.7抽滤瓶:1000mL
4.1.2.8真空泵
4.2抽提物的去除 4.2.1将索氏提取器放置在105C士2C烘箱中干燥3h4h,将其取出放置在干燥器中冷却至室温 4.2.2称取1g2g绝干粉末样品记录,将滤纸叠成一边不封口的纸包,将已称取的样品装人纸包 用线扎住(不可包得太紧,但亦应防止过松,以免漏出)
将滤纸包用长锻子加人到索氏提取套管中,滤 纸包的高度不超过虹吸管的顶端
4.2.3组装索氏提取装置,在其中加人适量溶剂,超过其溢流水平,并多加20ml左右,连接冷凝器,在
GB/35818一2018 恒温水浴上加热回流6h~8h
定期检测回流的速率,并且调整加热速率使回流效率保持在每小时 4次5次溶剂交换
4.2.4 当抽提结束时,移除套管,取出滤纸包,去除溶剂,在干燥器中保存备用
灰分的测定 5 5.1仪器 5.1.1分析天平:感量0.1mg 5.1.2瓷堆塌
5.1.3电炉 5.1.4马弗炉
5.1.5干燥器
5.2实验步骤 5.2.1将瓷堪蜗放人马弗炉中,温度为575C士25C下灼烧4h,移出马弗炉,置于干燥器中冷却1h 称重(精确至0.1mg),重复以上操作直至相邻两次称量间误差小于士0.3mg时确认为达到恒重
区绝干粉末试样G,放人已预先经过灼烧并已恒重的瓷堆蜗中,盖上盖子,在 5.2.2精确称取2g3 g 电炉上充分炭化至无烟
5.2.3将瓷堪蜗移人马弗炉中,在575C土25C温度下灼烧3h4h,重复以上操作直至相邻两次称 量间误差小于士0.3mg时确认为已恒重,称重(精确至0.1mg),灰渣质量记为G
5.3结果计算 生物质原料中灰分含量X按式(1)计算
G ×100% X= G 式中: 生物质原料中灰分含量; X 灰渣质量,单位为克(g); G G
绝干试样质量,单位为克(g)
同时进行平行测试,取其算术平均值作为测定结果,精确至小数点后两位,相对误差应不超过1%
o 多糖含量测定 6.1试剂和仪器 6.1.1试剂 6.1.1.1亚氧酸钠:化学纯以上 6.1.1.2冰醋酸;分析纯
6.1.1.3蒸馏水
6.1.1.4定性、定量滤纸
6.1.1.5pH试纸
6.1.2仪器 6.1.2.1分析天平:感量0.1mg
GB/T35818一2018 6.1.22维形瓶;250mlL.,25 mL 6.1.2.3恒温水浴
烘箱 6.1.2.4 6.1.2.5lG2玻璃滤器
6.1.2.6抽滤瓶:1000ml
6.1.2.7 真空泵
6.2实验步骤 6.2.1准确称取2g(精确至0.1mg)绝干粉末样品G,按照5.2中方法去除抽提物,移人250mL锥形 瓶中
加人65ml蒸僧水,10滴(0.5mL)冰乙酸及0.6g亚氯酸钠(以100%纯度计)摇匀,在锥形瓶口 上倒扣一个容量25mL的小锥形瓶,放在75C恒温水浴中加热1h
在加热过程中,应经常旋转并摇 动锥形瓶
1h后,不必等溶液冷却,可再加人10滴(0.5mL)冰乙酸及0.6g亚氯酸钠,摇匀,继续放在 75C恒温水浴中加热1h,如此重复进行(一般重复3次~4次),直至试样变白
6.2.2将锥形瓶自水浴中取出,放进冰水中冷却
6.2.3用已恒重的1G2玻璃滤器(称重记为G)抽滤,用冰冷的蒸馏水反复洗涤至洗液pH值为7.0 时,再用丙酮洗涤3次,吸干洗液,取出滤器,用蒸僧水洗涤滤器外部 6.2.4将已洗涤的滤器移人烘箱,于105C士2C烘箱中烘至恒重,相邻两次称量的时间差应不小于 h,质量偏差应小于0.2%
6.2.5冷却滤器,称重记为G 6.3结果计算 6.3.1木材原料中多糖含量X，按式(2)计算 G？一G X -×l00% 式中: 木材原材料中多糖含量; X G 绝干试样质量,单位为克(g); G -恒重玻璃滤器质量,单位为克(g); G 恒重玻璃滤器与多糖总质量,单位为克(g)
6.3.2非木材原料中多糖含量X
按式(3)计算 G一G X，一 ×100%一x 式中 非木材原材料中多糖含量; X G 绝干试样质量,单位为克(g); 恒重玻璃滤器质量,单位为克(g); 恒重玻璃滤器与多糖总质量,单位为克(g) G X 按照第5章测定的灰分含量
同时进行平行测试,取其算术平均值作为测定结果,精确至小数点后两位,相对误差应不超过1%
其他林业生物质原料中多糖的含量,若灰分含量X<1%测定方法参见第5章)按式(2)计算; 6.3.3 若灰分含量X>1%,按式(3)计算
GB/35818一2018 木质素含量测定 7.1试剂和仪器 7.1.1试剂 7.1.1.172%硫酸:将665mL浓硫酸缓缓倒人装有300mL蒸馏水的锥形瓶中,冷却后,再加蒸僧水稀 释至1000ml,充分摇匀
将此溶液移至量筒中,冷却至室温,通过比重计标定其比重为1.6338
7.1.1.2蒸僧水
7.1.1.3定性、定量滤纸
7.1.1.4pH试纸
7.1.2仪器 7.1.2.1分析天平:感量0.1mg
7.1.2.2锥形瓶:l000ml,100ml 7.1.2.3量筒;100mL 7.1.24比重计
7.1.2.5恒温水浴
.12.
油浴 .127烘箱 7.1.2.81G2玻璃滤器
7.1.2.9抽滤瓶;1o0ml 7.1.2.10真空泵
7.2实验步骤 7.2.1称取1g(精确至0.1mg)绝干粉末样品G,按照5.2去除抽提物,移人100mL锥形瓶中,加人 预先冷却至12C~15C的72%硫酸15ml,塞紧瓶塞,摇荡使试样全部被酸浸溃
将锥形瓶置人温度 为18C一20C的恒温水浴中,并在此温度下保温2h一3h,并经常摇荡锥形瓶内容物
7.2.2到规定时间后,将锥形瓶内容物移人容量1000m锥形瓶中,用燕水漂洗锥形瓶,将所有残 渣全部洗人1000mL锥形瓶,所有洗液也倒人该锥形瓶中,然后加蒸僧水稀释至硫酸的浓度为3%,继 续加人蒸馏水使总体积为560mL 7.2.3在锥形瓶上装上回流冷凝器或不用冷凝器,过程中需要加燕僧水保持总体积560ml不变,煮沸 4h,静置,以便不溶物沉积下来
7.2.4滤纸应使用3%硫酸溶液洗涤3次一4次,再用燕水洗涤至滤纸边缘pH值为7.0,并烘干至恒 重,待用
7.2.5采用已恒重滤纸过滤锥形瓶中样品,将滤纸和残渣移人已知质量记为G)的称量瓶中,放在 105C士2C烘箱烘至恒重相邻两次称量的时间差不应小于1h,质量偏差应小于0.2%),称重记 为G
7.3结果计算 7.3.1木材原料中酸不溶木质素含量X按式(4)计算 G G X ×100% 一
GB/T35818一2018 式中 X 木材原材料中酸不溶木质素含量; 绝干试样质量,单位为克(g); G G 恒重称量瓶质量,单位为克(g); G 恒重称量瓶与木质素总质量,单位为克(g. 7.3.2非木材原料中酸不溶木质素含量X
按式(5)计算 G，一G ×100%-x X？= 式中 x 非木材原材料中酸不溶木质素含量; G 绝干试样质量,单位为克(g); G 恒重称量瓶质量,单位为克(g); G 恒重称量瓶与木质素总质量,单位为克(g); x 按照第5章测定的灰分含量
同时进行平行测试,取其算术平均值作为测定结果,精确至小数点后两位,相对误差应不超过2%
7.3.3其他林业生物质原料中酸不溶木质素的含量,若灰分含量X<1%(测定方法参见第5章),按 式(4)计算;若灰分含量X>1%,按式(5)计算
8 试验报告 试验报告应包括如下项目 样品信息;试验或测试样品的名称、种类、尺寸、数量,取样信息等 a b) 所使用的标淮,包括标准名称、标准号; 所使用的试验方法; c 试验结果; d 试验中观察到的异常现象; e D 试验人员、日期
GB/35818一2018 参 考文献 [1]GB/T742-2008造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定 [[2]GB/T2677.1一1993造纸原料分析用试样的采取 [[3]GB/T2677.6一1994造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定 4]GB/T2677.8一1994造纸原料酸不溶木素含量的测定 [5幻 GB/T2677.101995造纸原料综纤维素含量的测定
林业生物质原料分析方法多糖及木质素含量的测定GB/T35818-2018
1. 引言
林业生物质是我国的重要资源之一，具有广泛的应用前景。其中多糖和木质素是林业生物质的两种主要组成部分，对于开发利用这些资源具有重要意义。因此，在林业生物质的开发利用过程中，了解多糖和木质素的含量变化以及分析其性质是非常必要的。
2. 多糖的测定方法
多糖是林业生物质中的一种重要成分，其含量的测定方法主要有以下几种：
- 硫酸-碘法：根据多糖与碘反应的颜色变化来判断多糖的含量。
- 邻苯二酚法：利用邻苯二酚与多糖产生紫红色化合物的特性来测定多糖的含量。
- 酚-硫酸法：在加入硫酸之前，将样品与酚混合，使多糖在酚的作用下变得可溶。然后加入硫酸，利用多糖与硫酸反应的颜色变化来测定多糖的含量。
3. 木质素的测定方法
木质素是林业生物质中的另一个重要成分，其含量的测定方法主要有以下几种：
- 硫酸盐法：将样品与硫酸混合，在高温下将木质素分解为含有芳香环的化合物。然后通过比色法或荧光法测定这些化合物的含量。
- 乙醇-氢氧化钠法：将样品与乙醇和氢氧化钠混合，使木质素发生水解反应。然后通过比色法或荧光法测定产生的化合物的含量。
- 酸解法：在酸性条件下，将样品中的木质素分解为含有苯环的化合物。然后通过比色法或荧光法等方法测定这些化合物的含量。
4. 结论
GB/T35818-2018标准中详细描述了多糖和木质素的测定方法，这些方法能够准确地测定林业生物质原料中多糖和木质素的含量，并帮助开发利用这些资源。在实际应用中中，我们可以根据实际需要选择适合的测定方法。
通过对多糖和木质素的含量分析，可以更好地了解林业生物质的性质，为其开发利用提供有力的支持。未来，我们还需要不断探索新的测定方法和应用领域，推动林业生物质资源的可持续利用。
