国家标准 GB/T40461一2021 肥料中钠含量的测定 Determinationofsodiucontentforfertilizers 2021-08-20发布 2022-03-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40461一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由石油和化学工业联合会提出本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/Tc105)归口本文件起草单位:临沂市检验检测中心,山东省产品质量检验研究院、深圳市芭田生态工程股份有限公司、上海化工院检测有限公司本文件主要起草人:窦兴霞、商照聪,张娟、黄培钊、王岩、谭占鳌、徐楠、殷慧敏、何源、田烨玮
GB/40461一2021 肥料中钠含量的测定范围本文件描述了肥料和土壤调理剂中钠含量的测定方法,包括电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法和火焰光度计法本文件适用于肥料和土壤调理剂中钠含量的测定本文件中,电感羁合等离子体发射光谱法的检出限为?mg/kg,定量限为6mg/kg;火焰原子吸收光谐法和火焰原子发射光谐法的检出限为30mg/kg,定量限为100mg/kg;火焰光度计法的检出限为 60m Dng/k g,定量限为200mg/kg 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T887液体肥料密度的测定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义样品溶液的制备 4.1试剂或材料 4.1.1除非另有说明,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水 =20 4.1.2柠檬酸溶液:p nmg/ml 准确称取20.0甚柠檬酸,用水溶解后定容于1000ml的容量瓶中,混匀,储存于塑料瓶中 4.2仪器设备 4.2.1通常实验室仪器 4.2.2试验筛:孔径为0.50mm和1.00mm. 4.3试样的制备按相应产品标准中的规定制备实验室样品若产品标准中未规定,按以下方法制备,固体肥料经过多次缩分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm试验筛(如样品潮湿,可通过1.00mm试验筛),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体肥料经多次摇动后,迅速取出约100ml,置于洁净、干燥的容器中
GB/T40461一202 4.4试样溶液的制备 4.4.1 固体肥料无机肥料:称取约0.5g(精确至0.1mg)按4.3制备的试样于100mL容量瓶中,加水50ml,置于 25士5)C振荡器内,在(180士20)r/min的振荡频率下振荡30min 取出后用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升后,滤液待测其他肥料;称取约0.5g(精确至0.1mg)按4.3制备的试样于100mL容量瓶中,加柠檬酸溶液 50mL,置于(25士5)C振荡器内,在(180士20)r/min的振荡频率下振荡30min 取出后用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升后,滤液待测 4.4.2液体肥料称取约0.5g(精确至0.lmg)按4.3制备的试样于100ml容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升后,滤液待测 4.4.3空白溶液的制备除不加试样外,其他步骤同4.4.1或4.4.2 5 电感耦合等离子体发射光谱法 5.1原理试样溶液中的钠在电感耦合等离子体发射光谐仪光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射,辐射强度与钠原子浓度成正比 5.2试剂或材料 5.2.1除非另有说明,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水 5.2.2氯化钠标准品;纯度>99,.99% 52.3纳标准储备溶液;(Na)-】mg/ml 雅确称取2.5419星经10c干燥2h的氧化销标雅品 (5.2.2),用水溶解后定容于1000mL的容量瓶中,混匀,储存于塑料瓶中或使用配备标准物质证书的钠标准储备溶液 5.2.4高纯飘气;含量>99.999% 5.3仪器设备 5.3.1通常实验室仪器 5.3.2电感耦合等离子体发射光谱仪 5.4仪器参考条件推荐的仪器主要操作条件参见表1
GB/T40461一2021 表1电感耦合等离子体发射光谱仪参考操作条件分析谱线功率等离子气流量辅助气流量雾化气流量元素 W L/min L/minm nm min Na 589.59 1200 12.0 l.0 I 注，可根据不同仪器灵敏度调整仪器的操作条件 5.5试验步骤 5.5.1工作曲线的绘制分别吸取钠标准储备溶液(5.2.30mL、1 .00mL、2.00mL5.00ml,8.0ml、10.00mL于6个 1. 00mL容量瓶中,用水定容,混匀此标准系列钠的质量浓度分别为04g/mL、10.0g/ml 20.0 g/mL、50.0g/mL,80.0g/ml,100.0"g/mlL 用等离子体发射光谱仪在波长589.59nm处测定各标准溶液的辐射强度以各标准溶液的钠的质量浓度(g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线或拟合回归方程注:可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度或选择次灵敏线 5.5.2测定试样溶液(4.4.1或4.4.2)直接或适当稀释后,在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得钠的辐射强度,由工作曲线或回归方程得出相应钠的质量浓度(4g/mL) 5.5.3空白试验采用空白溶液(4.4.3),其他步骤同样品测定(5.5.2). 5.6试验数据处理钠(Na)含量w,以质量分数(%)表示,按式(1)计算 p一p)×D×V ×100% 心三 m×10" 式中试样溶液中钠的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); o1 空白溶液中钠的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): n -测定时试样溶液的稀释倍数试样溶液的体积,单位为毫升mL). -试样的质量,单位为克(g). mn 计算结果表示到小数点后两位取平行测定结果的算术平均数值为测定结果 5.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的8% 以大于这两个测定值的算数平均值的8%的情况不超过5%为前提在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的20%，以大于这两个测定值的算数平均值的20%的情况不超过5%为前提
GB/T40461一2021 5.8液体肥料质量浓度的换算液体肥料钠(Na)含量p(Na)以质量浓度(g/L)表示,按式(2)计算 p(Na)=10wp 式中试样中钠的质量分数,%; Ze 液体试样的密度(按NY/T887测得的值),单位为克每毫升(g/ml). 6 火焰原子吸收光谱法 6.1原理试样溶液中的钠经原子化器将其转变成原子蒸汽,产生的原子蒸汽吸收589.0mmm共振线,在一定浓度范围内,吸光度的大小与钠含量成正比通过测量589.0nm的吸光度,得出钠含量 6.2试剂和材料除非另有说明,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水 6.2.1 =4g/儿L 称取4.0g氯化艳溶于水中,用水稀释至1000mL,混匀 6.2.2 氯化饱帘液;A(CecCD 6.2.3钠标准溶液:p(Na) 1004g/mL 准确吸取钠标准储备溶液(5.2.3)10mL于100mL容量瓶中,用水定容,混匀 6.2.4溶解乙快,体积分数>99.99% 6.3仪器设备 6.3.1通常实验室仪器 6.3.2火焰原子吸收光谱仪,附有空气-乙炔燃烧器和钠空心阴极灯 6.4仪器参考条件推荐的仪器主要操作条件参见表2 表2火焰原子吸收光谱仪操作参考条件波长狭缝灯电流燃气流量元素测定方式 1/min nm nm mA Na 589.0 0.5 1.l 吸收注:可根据不同仪器灵敏度调整仪器的操作条件 6.5试验步骤 6.5.1工作曲线的绘制分别吸取钠标准溶液(6.2.3)>0mLl.00mL、.3.00mL3.00mL、4.00mL.5.00mL.6.00ml于 7个100m容量瓶中,加氯化艳溶液(6.2.2)5mL,用水定容至刻度,混匀此标准系列溶液钠的质量浓度分别为0g/ml,l.00"g/ml2.004g/mlL3.004g/mL,4.004g/mL,5.004g/mL,6.00"g/mL. 由低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的吸光度以各标准溶液钠的质量浓度(4g/ml)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
GB/40461一2021 注:可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度或选择次灵敏线 6.5.2测定试样溶液(4.4.1或4.4.2)直接或适当稀释后,在与测定标准系列溶液相同的条件下,测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应钠的质量浓度(4g/mL 6.5.3空白试验采用空白溶液(4.4.3),其他步骤同样品测定(6.5.2). 注在空白溶液和试样最终溶液中加人一定量的氧化绝溶液,使氧化绝浓度达到0.02% 6.6试验数据处理按5.6的要求处理数据 6.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的7% 以大于这两个测定值的算数平均值的7%的情况不超过5%为前提在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的23% 以大于这两个测定值的算数平均值的23%的情况不超过5%为前提 6.8液体肥料质量浓度的换算按5.8的要求进行换算火焰原子发射光谱法 7.1原理试样溶液中的钠在空气-乙炔火焰的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发,当被激发的电子从较高能级跃迁到较低能级时,原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线,在一定范围内发射谱线强度与钠原子浓度成正比,通过测量589.0nm的发射谱线强度,得到钠含量 7.2试剂或材料 7.2.1除非另有说明,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水 7.2.2钠标准溶液;p(Na=1004g/mL 准确吸取钠标准储备溶液(5.2.3)10ml于100mL容量瓶中,用水定容,混匀 7.2.3溶解乙炔,体积分数>99.99% 7.3仪器设备 7.3.1通常实验室仪器 7.3.2火焰原子发射光谱仪 7.4仪器参考条件仪器的主要条件参见表3
GB/T40461一2021 表3火焰原子发射光谱仪操作参考条件波长狭缝燃气流量元素测定方式 nm nm L/min Ne 589.0 0.5 发射注:可根据不同仪器灵敏度调整仪器的操作条件 7.5试验步骤 7.5.1工作曲线的绘制分别吸取钠标准溶液(7.2.2)0mL、1.00m、2.00mL、3.00mL、4.00m、5.00mL,6.00ml于 7个100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀此标准系列溶液钠的质量浓度分别为04g/mL 1.004g/mL、2.004g/mL、3.00g/mL、4.004g/mL、5.00g/mL、6.004g/mL 在选定最佳工作条件下,测定各标准溶液的发射强度以各标准溶液钠的质量浓度"g/mL)为横坐标,相应的发射强度为纵坐标,绘制工作曲线注:可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度或选择次灵敏线 7.5.2测定试样溶液(4.4.1或4.4.2)直接或适当稀释后,在与测定标准系列溶液相同的条件下,测定试样溶液的发射强度,在工作曲线上查出相应钠的质量浓度(4g/mL) 7.5.3空白试验采用空白溶液(4.4.3),其他步骤同样品测定(7.5.2) 7.6试验数据处理按5.6的要求处理数据 7.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的7% 以大于这两个测定值的算数平均值的7%的情况不超过5%为前提在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的16%，以大于这两个测定值的算数平均值的16%的情况不超过5%为前提 7.8液体肥料质量浓度的换算按5.8的要求进行换算 8 火焰光度计法 8.1原理试样溶液中的纳原子被火焰的热能所激发,当被激发的电子从较高能级跃迁到较低能级时,放出一定的能量而产生固定波长的谱线,通过光电系统对辐射光能的测量,得出钠含量
GB/40461一2021 8.2试剂或材料 8.2.1除非另有说明,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水要求的水 8.2.2钠标准溶液:;p(Na=100"g/ml 准确吸取钠标准储备溶液(5.2.3)10mL于100ml容量瓶中,用水定容,混匀 8.2.3液化石油气 8.3仪器设备 8.3.1通常实验室仪器 8.3.2 火焰光度计 8.4试验步骤 8.4.1工作曲线的绘制分别吸取钠标准溶液(8.2.2)0mL、l.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00ml,5.00mlL,6.00mL于 7个100mL容最瓶中,用水定容,混匀此标准系列胖浪钟的质趾浓度分别为0/imL...m4g'ml 尾/ml..5.00w/ml..6.00眼(/ml 以0唱/mlL的标准溶液调节仪器 2.004g/ml3.004g/ml,4.00 的零点,由低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的发射强度以各标准溶液钠的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的发射强度为纵坐标,绘制工作曲线注可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度 8.4.2测定将试样溶液(4.4.1或4.4.2)直接或适当稀释后,在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得钠的发射强度,在工作曲线上查出相应钠的质量浓度(g/mL). 8.4.3空白试验采用空白溶液(4.4.3),其他步骤同样品测定(8.4.2) 8.5试验数据处理按5.6的要求处理数据 8.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的5% 以大于这两个测定值的算数平均值的5%的情况不超过5%为前提在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的41% 以大于这两个测定值的算数平均值的41%的情况不超过5%为前提液体肥料质量浓度的换算 8.7 按5.8的要求进行换算试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
GB/T40461一2021 a)试验对象 b 本文件编号; e)试验的相关数据; d 检测结果 e)试验日期 f 本文件中未规定或视为可选的所有操作细节,以及测试时发生的可能影响测试结果的任何事件

肥料中钠含量的测定GB/T40461-2021

肥料作为农业生产中不可或缺的物质，在提高农产品产量和品质方面发挥着重要作用。其中，钠作为植物生长所必需的元素之一，但在一定范围内存在过量都会对作物产量和品质造成不利影响。因此，对于肥料中钠含量的准确测定具有重要意义。

根据国家标准GB/T40461-2021，肥料中钠含量的测定方法如下：

一、试剂与仪器

试剂：氢氧化钠溶液、盐酸。

仪器：PH计、天平、烘箱。

二、样品处理

将肥料样品研磨成粉末状，经过筛网过滤，取约1g样品加入50mL去离子水中，搅拌静置20分钟，离心分离。

三、测定过程

1. 取上述处理后的样品5mL，加入10mL氢氧化钠溶液，用PH计调节到9-10之间。

2. 加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸滴定至颜色变淡，记录滴定量V1。

3. 另取一组样品，按上述方法操作，但不加入肥料样品，记录滴定量V2。

四、结果计算

样品中钠（Na）含量（%）= (V1 - V2) * C * 23.00 / m

其中，C为盐酸的摩尔浓度，m为样品质量（g），23.00为Na原子量。

通过上述测定，可以准确地得出肥料中钠含量的数据，为农业生产提供科学依据。