20%噻嗪酮乳油

20%噻嗪酮乳油

国家标准 GB23556一2009 20%曝嗦酮乳油 20%Buprofezinemulsifiableeoncentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB厂23556-2009. 2009-04-27发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB23556一2009 20%瞎嗦酮乳油 该产品有效成分嚷嗓酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:buprofezin 化学名称;2-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-嚷二嗓-4-啊 结构式: -c(CH,. CH(CH,). 实验式:CHN,Os 相对分子质量305.4(按2005年国际相对原子质量计 生物活性:杀虫 熔点:104.5C105.5C 蒸气压(25C);1.25mPa 密度(20C);1.18 溶解度(25Cg/L);水中0.9mg/1(20C),三氯甲烧520,苯370、甲苯320丙酮240乙醉80,正 己婉20 稳定性:对酸或碱稳定,对光或热稳定 范围 本标准规定了20%嚓嗦酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由嚷嗦酮原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的20%塞嗦酮乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 组成和外观 本品应由符合标准的嚓嗦酮原药制成,应是稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀
GB23556一2009 3.2技术指标 20%嚷嗦酮乳油应符合表1要求 表120%嚏嗦酮乳油控制项目指标 指 标 项 嚓嗓酮质量分数/% 20,0 水分/% 0.5 pH值范围 5.0~9.o 乳液稳定性(稀释200倍 合格 低温稳定性" 合格 热贮稳定性 合格 低温稳定性,热贮稳定性试验在正常生产情况下,每3个月至少测定一次 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样 量应不少于200ml 4.2鉴别试验 本鉴别试验可与唾嗓酮质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 气相色谱法 样溶液某一色谐峰的保留时间与标样溶液中嚓嗦酮色谐峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 也可使用填充柱气相色谐法,色谱条件见附录A 4.3嚏嗦酮质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲婉溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用5%HP5涂壁的毛细管色谱柱和氢 火焰离子化检测器,对试样中的曝嗦酮进行气相色谱分离和测定 也可使用填充柱气相色谱法,色谱条 件参见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氧甲烧 嚓嗦酮标样;已知质量分数w>98.0% 邻苯二甲酸二环已酯:不应含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取4.0g的邻苯二甲酸二环已酯,置于500m容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:30mX0.32mm(i.d.)毛细管柱,内壁涂5%HP5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酮),膜厚 0.25从m; 微量进样器,10AL. 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C)柱温230,气化室270,检测器室28o. 气体流量(mL/min):载气(N)2.0、氢气30,空气300,补偿气(N-)25 分流比:20:1;
GB23556一2009 进样量L)1.0; 保留时间min);嚓嗓酮3.8，内标物7.G 0 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的20%嚓嗦酮乳油测定的毛细管气相色谱图见图1 溶剂; 嚷嗦酮 -内标物邻苯二甲酸二环己酯 图120%嚏嗦酮乳油与内标物的毛细管气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 K(精确至0.o02即)于15ml.具塞玻璃瓶中,用移液管准确移人10ml内 称取嚓嗦标样0.08 标液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含嚷嗓酮0.08g的试样精确至0.0002g)于15ml具塞玻璃瓶中,用4.3.5.1中使用的 同一支移液管准确移人10mL内标液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针嚷嗓酮与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针嚷嗓酮与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嚷嗓酮和内标物的峰面积比分别进行平均 试样中瞎嗦酮的质量分数w1(%)按式(1)计算 Y？ m1 7Z0 e Y ms 式中: 标样溶液中,嚷嗦酮与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,唾嗦酮与内标物峰面积比的平均值 a
GB23556一2009 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); 7m2 7" 标样中,嚷嗦酮的质量分数,以%表示 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”"进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6乳液稳定性试验 按GB/T1603进行 试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格 低温稳定性试验 按GB/T19137进行,析出固体或液体的体积不大于0.3mL为合格 热贮稳定性试验 按GB/T19136进行,于热贮后24h内对嚷嗦酮质量分数,乳液稳定性项目进行检测,贮后嚷嗦酬 质量分数不低于贮前质量分数的97%,乳液稳定性符合标准要求,即为合格 4.9产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.120%嚷嗦酮乳油的标志、标签和包装,应符合GB4838的规定 20%瞎嗓酮乳油应用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或聚酯瓶包装,每瓶净含量为250ml,500mL等 外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱,每箱净含量应不超过20kg 5.3根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB4838的规定 5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;嚏膝酮属低毒杀虫剂 使用本品应戴防护手套 喷雾时要顺风方向进行,防止口鼻吸入,皮 肤或身体裸露部位接触本品后,应及时用肥皂和水洗净 万一发生中毒现象应及时请医生诊治 5.7保证期:在规定的贮运条件下,20%唾嗦酮乳油的保证期,从生产日期算起为2年
GB23556一2009 附 录A 资料性附录 嚏嗓酮质量分数填充柱气相色谱测定方法 方法提要 试样用三氯甲婉溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用5%OV-101/ChromosorbGasChromQ 为填充物的玻璃柱(或不锈钢柱)和氢火焰离子化检测器,对嚷嗦酮进行气相色谱分离和内标法定量 A.2试剂和溶液 三氯甲烧" 固定液:OV-101; 邻苯二甲酸二环己酯:不应含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取4.0g的邻苯二甲酸二环己酯,置于500m容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻 度,摇匀 嗦酮标样;已知质量分数w>98.0% A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱lmX3mmn(.d.)玻璃柱,内装5%OV-101/(GasChromQ粒径1801 Am250Am填充物 (或具有相同柱效的其他色谱柱). A.4气相色谱操作条件 温度(c)桂温200,气化室20，检测器室250, 气体流量mL/min);载气(N.30,氢气40、空气400:; 保留时间(min):嚷嗦酮5;邻苯二甲酸二环己酯10 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的20%嚓嗦酮乳油的填充柱气相色谱图见图A.1 溶剂; 嚓嗓酬; -内标物(邻苯二甲酸二环己酯) 图A.120%唾嗦酮乳油与内标物的填充柱气相色谱图
GB23556一2009 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取嚓嗓酮标样0.08g(精确至0.0002g)于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确移人10mL.内 标液,摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取约含嚓嗦酮0.08g的试样精确至0.0002g)于15ml具塞玻璃瓶中,用A.5.l中使用的同 支移液管准确移人10mL内标液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液计算各针嘿嗦啊与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针嚷嗦酬与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样 溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样游液中嘟嗦酬和内标物的蟀面积比分别进行平均 试样中嚓略剩的质量分数叫(%拨式(A.1)计算" ”l"70 A.1 Y m 式中: 标样溶液中,嚷嗓酮与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,嚷嗦酮与内标物峰面积比的平均值 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m 标样中嚷嗓酮的质量分数,以%表示 Z心" A. 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果