乳化炸药用酯类乳化剂试验方法

乳化炸药用酯类乳化剂试验方法

国家标准 GB/28111一2011 乳化炸药用酯类乳化剂试验方法 Testmethodofesteremulsifierforemulsionexplosive 2011-12-30发布 2012-08-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T28111一2011 前 言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口 本标准起草单位;安徽省淮北市质量技术监督局、煤炭科学研究总院爆破技术研究所 本标淮主要起草人;翟廷海、王继文,王继峰、张广峰,宋家良、夏斌,郑振生
GB/T28111一2011 乳化炸药用酯类乳化剂试验方法 范围 本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值、皂化值、胫值,水分,运动黏度试验 方法 本标准适用于乳化炸药用酯类乳化剂的试验 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法密度计法) GB/T3143液体化学产品颜色测定法(HHazen单位 -铂一钻色号 (GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 样品制备 将样品(必要时可温热)用不锈钢搅拌棒搅匀,从中取500g搅匀后供试验用 外观试验 4.1仪器设备 比色管;25mL 4.1.1 1.2 恒温水浴锅 4.1.3玻璃棒;10mm 4.2试验程序 4.2.1取乳化剂20mL,放人比色管中,置于50C士5C的水浴中温热10min 取出,擦干比色管外的 水 对着自然光线目视观察,记录观察现象 4.2.2将玻璃棒插人乳化剂液面以下5cm,提起玻璃棒至液面以上0.4m,使乳化剂自由流下 目视 观察流动状况,记录观察现象 4.3结果表述 报出样品所观察到的现象(是否均匀透明、无悬浮颗粒及异物,流下时是否呈均匀的细条)
GB/r28111一2011 酸值(A)试验 滴定法 5.1.1原理 以酚酣为指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算出中和1g乳化剂所需氢氧化钾的毫克数 本方法适用于单一型酯类乳化剂的测定 5.1.2仪器试剂 5.1.2.1分析天平;精度0.1mg 5.1.2.2锥形瓶;250ml 5.1.2.3滴定管;25mL,碱式 5.1.2.4氢氧化钠标准溶液;0.1mol/L,按GB/T6o1的规定配制与标定 酚敢:10g/L95%乙醇(体积分数)溶液 5. 1.2. 5 .1.2.6中性乙醇;取95%<体积分数)乙醇适量,加几滴酚酣(每200m加4滴)作指示剂,用氢氧化 5 钠标准溶液(5.1.2.4)中和至粉红色 5.1.3试验程序 称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中,加人100ml中性乙醇,播动使试样溶解完全(必要时可温 热) 加4滴5滴酚酣,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色 5.1.4结果表述 样品的酸值按式(1)计算 xcx56.l A= m 式中: -样品的酸值,单位为毫克每克(mg/g),以氢氧化钾计; 滴定消耗的氢复化的标准溶液的体狠,单位为毫升(mL). 氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) -氢氧化钾摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 56.1 试样质量,单位为克(g) 计算结果保留一位小数,数据处理按GB/T8170要求进行,取两次试验结果的算术平均值为试验 结果 5.1.5重复性 相同试样,同一分析者两次测定结果之差,应不大于平均值的2.5% 5.1.6再现性 相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的6.5% 5.2电位滴定法 5.2.1原理 以pH电极为指示,用标准氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位,根据消耗氢氧化钾溶液的体积计
GB/T28111一2011 算试样的酸值 本方法适用于复合型酯类乳化剂的测定 5.2.2仪器,试剂 5.2.2.1电位滴定仪;精度不低于士10mV 5.2.2.2玻璃电极 5.2.2.3甘汞电极 5.2.2.4分析天平;精度0.1mg 5 .2.2.5滴定管;25ml 5.2.2.6烧杯;50mL..100ml 5.2.2.7容量瓶:500mL 5.2.2.8异丙醇;分析纯 5.2.2.9乙酸乙酯:分析纯 5.2.2.10乙醇:95%体积分数) 5.2.2.11pH9.18标准缓冲溶液:称取1.90g碉砂(基准试剂),用蒸僧水定容于500ml容量瓶中 5.2.2.12氢氧化钾异丙醇溶液;0.1mol/儿L 称取3.0g氢氧化钾加人500ml 异丙醇中,微沸 10min， ，静置48h,取上层清液,贮存于试剂瓶中,密闭保存,按GB/T601的规定标定 5.2. 3 仪器校准 仪器校准按以下步骤进行 a)仪器接通电源,预热30min,调零; b将适量标准缓冲溶液倒人烧杯中,放人电极,开启搅拌; 温度补偿器调节至与溶液的实际温度一致,按下读数开关,调节校正器,使示值为9.18; c d 再按一下读数开关,示值应回零,校正结束 5.2.4试验程序 试验按以下步骤进行: a)仪器开机预热30min,调节“终点”; b)称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中,加人100mL乙醉醇,摇动使试样溶解完全(必要时可温热 及加少量乙酸乙酯); 开启搅拌器进行滴定,开始时控制滴定速度为0.2mL/min左右,至每滴下0.1ml电位值变 化30mV时,将滴定速度降至0.05mL/n min,至终点电位时,停止; d)将电极用乙醇及水冲洗干净,擦干,记录滴定管的读数; 按上述程序用100mL乙醇为空白,进行空白试验 5.2.5结果表述 样品的酸值按式(2)计算: V-V)XcX56.1 2 A= 式中: -样品的酸值(以氢氧化钾计)单位为毫克每克(mg/e) A 滴定消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积,单位为毫升(nmL). 空白试验消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积,单位为毫升(mL). V
GB/r28111一2011 -氢氧化钾异丙醇溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 56.1 -氢氧化钾摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 试样质量,单位为克(g). 计算结果保留一位小数,数据处理按GB/T8170要求进行,取两次试验结果的算术平均值为试验 结果 5.2.6重复性 相同试样.同一分析者两次测定结果之差,应不大于平均值的8.5% 5.2.7再现性 相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的18,9% 皂化值(X)试验 6.1原理 氢氧化钠的乙醇溶液与试样中的酯基反应,再用标准盐酸溶液中和剩余的碱,由空白与试样所消耗 的盐酸体积之差计算出样品的皂化值 6.2仪器、试剂 6.2.1分析天平;精度0.1mg 6.2.2架盘天平;精度0.5 6.2.3锥形瓶;250mL 6.2.4滴定管;25mL,酸式 6.2.5移液管;25ml .2.6球形冷凝管.外套管长30o 6 mm 乙醉95%体积分数) 6.2.8氢氧化钠乙醇溶液:0.5mol/L,称取氢氧化钠24g,加适量乙醇使之溶解并稀释至1000mL,置 于橡皮塞玻璃瓶中静置24h后,倾取上层清液于玻璃瓶中,密闭保存 6.2.9盐酸标准溶液;分析纯,浓度0.5mol/L,按GB/T601的规定配制与标定 6. 试验程序 3 试验按以下步骤进行: a)称取试样2.5g(精确至0.0001g)于锥形瓶中 b)用移液管精确加人氢氧化钠乙醇溶液25mL,装上冷凝管,在恒温水浴锅上加热至微沸,回流 30min 用20ml左右乙醇冲洗冷凝管的内壁及与锥形瓶连接部分(包括瓶塞)的下部,加酚酣3滴~ 5滴，趁热用盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好消失;加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定 至粉红色褪去 按上述程序作一空白试验 结果表述 样品的皂化值按式(3)计算
GB/T28111一2011 V-XcX56. = X (3 式中 x 样品的皂化值(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); V 空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V 试样消耗的盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 盐酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 56.1 -氢氧化钾摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); -试样质量,单位为克(g). 计算结果保留一位小数,数据处理按GB/T8170要求进行,取两次试验结果的算术平均值为试验 结果 6. 重复性 5 相同试样,同一分析者两次测定结果之差,应不大于平均值的0.7% 6.6再现性 相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的2.9% 胫值(I)试验- -乙法 7.1原理 用乙酥毗溶液酯化试样中的胫基,再将过量的乙酥水解,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,用空白 所消耗的氢氧化钠溶液体积与试样所消耗的氢氧化纳溶液体积之差计算试样的羚值 7.2仪器,试剂 7.2.1分析天平;精度0.lmg 7.2.2锥形瓶;:250mL,带磨口接头,用前洗净烘干 7.2.3滴定管;50mL.碱式 7.24移液管;容量15mL.25ml各 7.2.5球形冷凝管,外套管长30mm,带脚口接头,用前洗净烘干 毗啶:沸点为114.5C115.5C 72 7.2.7乙肝含量不少于97%,分析纯 7.2. 8 乙酥毗溶液;冷却下将1体积的乙酥与10体积的毗混合,存放于具磨口塞的棕色玻璃瓶 中,密闭保存 以铂一钻色号,按GB/T3143测定,如溶液的颜色超过200Hazen单位,则不能使用 7.2. 氢氧化钠溶液;0.5mol/L,按GB/T601的规定配制与标定 9 7.2.10酚酣:10g/L.95%乙醇(体积分数)溶液 7.3试验程序 操作应在通风橱内进行,废弃物应达标排放 试验按以下步骤进行: 称取约1.6g试样于干燥的锥形瓶中 a b)小心地移取乙酣毗髋溶液15ml加人锥形瓶中,用毗唁润湿冷凝管的接头并使之与锥形瓶连 接好 旋动使瓶内物混合均匀
GB/r28111一2011 在沸水浴中加热锥形瓶1h,期间每隔10min左右摇动混合1min,瓶内物应低于水面 d将2ml.水经冷凝管加人锥形瓶中并摇动混合,在沸水浴中加热5min -起取出.冷却至30以下 经冷凝管加人70mL水,拿掉冷凝管,用水 将锥形瓶连同冷凝管 e 冲洗磨口玻璃接头 移取25mL氢氧化钠溶液加人锥形瓶中,加4滴酚酞指示剂,快速摇动下用氢氧化钠标准溶 f 液滴定至粉红色,15min不褪为终点 按上述程序,以2滴3滴水代替试样,作空白试验 7.4结果表述 样品的羚值按式(4)计算 M-xex6 1= 十A n 式中 样品的羚值(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g); -空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升mL); V -试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V 氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 56.1 -氢氧化钾摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); -试样质量,单位为克(g); A -试样的酸值,单位为毫克每克(mg/E).以氢氧化钾计 计算结果保留一位小数,数据处理按GB/T8170要求进行,取两次试验结果的算术平均值为试验 结果 7.5重复性 相同试样,同一分析者两次测定结果之差,应不大于平均值的1.4% 7.6再现性 相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的3.7% 水分w)试验 -共沸蒸法 8.1原理 试样中的水分与甲苯形成共沸物而被燕溜出来,待油水分层后,读出水的体积,进而计算出水分 含量 8 仪器,试剂 2 8.2.1分析天平;精度0.1mg 8.2.2水分测定器;烧瓶容积500ml,冷凝管长度250mm一300mm,带磨口接头 8.2.3电热套或油浴 8. .2 甲苯;分析纯,用前按以下方法处理;每100mL甲苯加2滴水,蒸,截除头水与甲苯形成的 共沸物,然后收集甲苯僧分供试验用 8.3试验程序 操作应在通风橱内进行,废弃物应达标排放
GB/T28111一2011 试验按以下步骤进行: a)称取试样约50g,放人烧瓶中,加人甲苯250ml300ml b连接水分接受器及冷凝管,通冷却水 用电热套或油浴加热烧瓶,使瓶内物回流,至接受器中甲苯僧出液变清(每秒回流2滴或3滴 而不再有水分离出来时,停止加热 待接受器冷却至室温,接受管内的水清晰分层后读数,读准至0.02mL 结果表述 试样的水分质量分数以w计,数值用%表示,按式(5)计算 0×V -×100 2 式中: 7心 样品中水的质量分数,%; -水的密度,取1,单位为克每立方厘米g/cmi); V -接受器中水的体积,单位为毫升(mL); n -试样质量,单位为克(g 计算结果保留一位小数,数鹅处理按GB/T8170要求进行取两次试脸结果的算术平均值为试脸 结果 8.5重复性 相同试样,同一分析者两次测定结果之差,应不大于平均值的0.9% 8.6再现性 相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的1.3% 运动黏度(w 9.1原理 在某一恒定的温度下,先测定样品的动力黏度,经换算得其相同温度下的运动黏度 9.2仪器 9.2.1黏度计;测量精度不低于士5% 超级恒温器;控制精度士0.1 9 2. .2 9.2. 温度计;精度0.1C 3 9.3试验程序 试验按以下步骤进行: 试验准备 a 接通黏度计的电源,调零 开启恒温器,将温度恒定于规定温度 按黏度计说明书要求测定试 样的动力黏度,必要时,调整量程使读数为满量程的40%~80%,并按此条件测定试样的动力 黏度 b按上述测定条件测定试样的动力黏度 试样的密度p按GB/T1884测定 c
GB/T28111一2011 9.4结果表述 试样的运动黏度按式(6)计算: 6 式中: 样品的运动黏度,单位为平方米每秒(m'/s) 样品的动力黏度,单位为帕秒(Pas); 样品的密度,单位为千克每立方米(kg/m' 计算结果保留三位小数,数据处理按GB/T8170要求进行,取两次试验结果的算术平均值为试验 结果 9.5重复性 相同试样,同一分析者两次测定结果之差,应不大于平均值的5.9% 9.6再现性 相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的12.2% 0 试验报告 试验报告应包括以下内容: 鉴别样品所需的全部资料 a b 采用的方法; 所得结果及表示方法; 试验条件; 本标准未规定的任何操作以及会影响结果的任何情况

乳化炸药用酯类乳化剂试验方法GB/T28111-2011

乳化炸药是一种新型的高能爆炸物，由于其安全性、稳定性和可控制性等特点而被广泛应用。而酯类乳化剂则是制备乳化炸药的重要原材料之一。为了保证乳化炸药的质量和性能，需要对酯类乳化剂进行严格的试验和检测。

GB/T28111-2011是一项乳化炸药用酯类乳化剂试验方法的国家标准。按照该标准进行试验可以得到较为准确的结果，有效保障了乳化炸药的生产和使用安全。

具体实验步骤如下：

• 取一定量的酯类乳化剂，并将其放入试验设备中；
• 对酯类乳化剂进行均质，使其达到预定粒径和分布范围；
• 加入一定量的盐酸、硫酸或其他酸性物质，用于测试酯类乳化剂的稳定程度；
• 通过离心或者过滤等方式，去除悬浮液中的沉淀并测定其干重；
• 根据干重和样品体积计算出酯类乳化剂的浓度。

需要注意的是，在进行酯类乳化剂试验时要严格按照标准操作，确保实验结果的准确性。此外，还需要关注实验过程中的安全问题，避免发生意外事故。

综上所述，GB/T28111-2011提供了一种可靠的乳化炸药用酯类乳化剂试验方法，可以为乳化炸药生产和使用提供有效保障。同时，我们也应该在实际操作中注重安全，做好各项防护措施。

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