无水高氯酸锂第7部分：硫酸盐含量的测定

无水高氯酸锂第7部分：硫酸盐含量的测定

国家标准 GB/T23835.7一2009 无水高氯酸锂 第7部分;硫酸盐含量的测定 Lithiummperehlorateanhydrous Part7:Determinationofslfatecontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.7一2009 无水高氯酸锂 第7部分:硫酸盐含量的测定 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中硫酸盐含量测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算 本部分适用于无水高氯酸锂中硫酸盐含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IS03696;1987,MOD HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 原理 在酸性溶液中,硫酸根离子与镇离子生成难溶的硫酸镇,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内 硫酸镇呈悬浮体,使溶液浑浊,可用于硫酸盐含量的测定 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗 般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2,HG/T3696.3 之规定制备 试剂 6.1 无水乙醇 6.2盐酸溶液;l+3 6.3 氨水溶液:l+1 氯化钢溶液;20g/L 6.5硫酸盐标准溶液lmL溶液含硫酸根(so)0.05mg 用移液管移取5ml按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 该溶液现用现配 6.6对硝基酚指示液:lg/儿
GB/T23835.7一2009 仪器,设备 分光光度计;带有厚度为3cm吸收池 分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约5g试样,精确到0.01g 置于100ml烧杯中,用少量水溶解,移人50ml容量瓶中 水稀释至刻度,摇匀 8.2工作曲线的绘制 在4支25ml比色管中用移液管分别加人0ml,0.50ml、1.00nml、2.00ml硫酸盐标准溶液,加 5ml水,l.0ml盐酸溶液,加人10.0ml氯化锁,2.0ml无水乙醇,用水稀释至刻度 摇匀 放置 30s.用3em吸收池,以试剂空白为参比,在分光光度计440nm处测量吸光度 以硫酸盐含量为横坐 标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 8.3样品测定 用移液管移取10.00mL试验溶液,置于25mL比色管中,加1滴对硝基酚指示液,滴加氨水溶液 到溶液出现黄色,再滴加盐酸溶液到黄色刚好消失,以下操作按8.2条从“加人1.00ml 盐酸 溶液”开始进行操作,测量其吸光度 以测出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的硫酸盐 含量 结果计算 碱酸盐含量以碗酸根(sO-)的质量分数u计,数值以%表示,按式(1)计算 ×10 ×100 7 050 式中 从工作曲线上查出的试验溶液中硫酸盐的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g) m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%