层状结晶二硅酸钠试验方法

层状结晶二硅酸钠试验方法

国家标准 GB/T19421一2008 代替GByT 19421.119421.122003 层状结晶二硅酸钠试验方法 Iestmethodsofcrystalinelayeredlsodiudisilieate 2008-05-28发布 2008-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T19421一2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语和定义 相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法 白度的测定 pH值的测定 EDTA容量法测定钙交换能力 EDTA容量法测定镁交换能力 重量法测定灼烧失量 l0 重量法测定湿存水量 邻菲哆嘛比色法测定三氧化二铁含量 11 12 1 容量法测定氧化钠含量 13 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量 14 12 15原子吸收分光光度法测定氧化镁含量 14 16试验结果报告要求 15 附录A(资料性附录)相层状结晶二硅酸钠X射线衍射谱图 16 1r 附录B(规范性附录》最低稳定性变异系数的计算 附录c(资料性附录)GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数 18
GB/T19421一2008 前 言 本标准是对GB/T19421.119421.122003的整合修订 本标准代替下列国家标准 GB/T19421.1一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍 射仪法》; GB/T19421.2一2003(《层状结晶二硅酸钠试验方法白度的测定》; GB/T19421.3一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法pH值的测定》 GB/T19421.4一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定钙交换能力》; GB/T19421.5一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定镁交换能力》; -2003《层状结晶二硅酸钠试验方法重量法测定灼烧失量》; 19421 2003《层状结晶二硅酸钠试验方法重量法测定湿存水量》; GB 19421.82003《层状结晶二硅酸钠试验方法 邻菲哆啾比色法测定三氧化二铁含量》 GB/T 2003《层状结晶二硅酸钠试验方法容量法测定氧化钠含量》; GB 19421.102003《层状结晶二硅酸钠试验方法氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量》; 2003《层状结晶二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化钙含量》; GB 19421.ll1 GB/T19421.12一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化镁含量》 本标准与GB/T19421.1~19421.12一2003(《层状结晶二硅酸钠试验方法》相比,主要变化如下 -将原测定方法标准整合后作为本标准的第4章一第15章; 删除“层状结晶二硅酸钠白度”术语; -增加“相x射线衍射仪法”、“钙交换能力”“镁交换能力”、“灼烧失量”、“湿存水量”等五项 术语; 更正了原标准中一些编辑性错误 本标准的附录B为规范性附录,附录A、附录C为资料性附录 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口 本标准起草单位:;国家洗涤用品质量监督检验中心(太原),山东胜通集团股份有限公司、山东铝业 股份有限公司研究院、日用化学工业研究院 本标准主要起草人:严方、王万绪、许海涛、王云霞、苏献瑞、张树贵 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T19421.l19421.12一2003
GB/19421一2008 层状结晶二硅酸钠试验方法 范围 本标准规定了洗涤剂助剂层状结晶二硅酸纳的》相x射线衔射仪法定性分析及其白度、pH值钙 交换能力,镁交换能力,灼烧失量,湿存水量、三氧化二铁、氧化钠、二氧化硅、氧化钙、氧化镁等指标的测 试方法 本标准适用于洗涤剂用层状结晶二硅酸钠产品的指标测定,同时也适用于洗涤剂用其他类型硅酸 盐产品的部分指标测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T9086一2007用于色度和光度测量的标准白板 GB/T13173.1一1991洗涤剂样品分样法(eqvIsO607;1980) QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3 相X射线衍射仪法delta-erystallinelayeredsodiumdisilieate一methodofX-raydiffraetometer 相晶体在给定波长的X射线辐射下,呈现出层状结晶二硅酸钠的相晶体的特征衍射谱图.以此 与待测物质的该数据对比 3.2 白度whiteness 物质的表面在可见光区域内,相对完全物体漫反射(标准白)辐射能的大小的比值,用百分数表示 3.3 钙交换能力calciumionexchangecapa acity 在一定温度和碱性等条件下,产品中钠离子可被溶液中钙离子所交换的容量 3 镁交换能力magnesiumexehangeeapacitycontent 在一定温度和碱性等条件下,产品中钠离子可被溶液中镁离子所交换的容量 3.5 灼烧失量thelossonignition 试样在高温下灼烧质量减少的百分数 湿存水量hygrscopicmoisture 试样中所含的水份
GB/T19421一2008 相层状结晶二硅酸钠定性分析x射线衍射仪法 4.1原理 任何一种晶体物质,都具有特定的结构参数,在给定波长的X射线辐射下,呈现出该物质特有的多 晶体衍射谱图 各相的衍射谱图表明了该相中各元素的化学结合状态,根据多晶体衔射谱图与晶体物 质这种独有的对应关系,便可将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比,借以对物相做定 性分析 4.2仪器 普通实验室仪器和 4.2.1X射线衍射仪 4.2.2玛瑙研钵 4.2.3制样装置 4.3程序 4.3.1试样制备 称取约2g试样,于洁净干燥的玛瑙研钵中研磨至粒度在5Am以下,即用洗净干燥的手指捻搓时 无颗粒感即可 将研磨好的样品放人样品架内,填实后轻压制片,压力以压后样片竖起不塌落为宜 4.3.2测定 打开设备冷却系统,开启x射线衍射仪,预热30min 启动X射线衍射仪测控系统,对衍射仪进行 基准校正 在CuKa辐射下,对试样(4.3.1)在20为10'50"的范围内进行扫描测量 4.3.3数据处理 使用数据处理程序,得出样品的x射线衍射谱图参见附录A),在衍射峰位上标明晶面间距(d 将得到的d值与表1中的值对比,凡符合表1中数据的衍射线即为盲相层状结晶二硅酸钠的何 值) 射线,否则为其他杂相 当样品中相层状结晶二硅酸钠含量较低时,强度较弱谱线可能不显示,由三 条主强线即可确定有无相层状结晶二硅酸钠的存在 表1;相层状结晶二硅酸钠x射线衍射数据 编号 dA dA dA 编号 编号 相对强度 相对强皮 相对强度 1m 弱 6.88士0.10 非常弱 2.90士0.05 非常弱 21 2.14士0.05 弱 12 弱 6.02士0.10 2.84士0.05 弱 22 2.09士0.03 弱 4.89士0.10 13 2.72士0.05 非常弱 23 2.06士0,03 非常弱 41 .49士0.10 非常弱 14 2.56士0.05 非常弱 24 2.01士0.03 非常弱 15 非常羁 25 非常弱 41 .19士0,10 2.54士0.05 1.98士0.02 3.95士0.08 16 26 1.92士0.02 非常弱 强 2.49士0.03 弱 3.78士0.08 中 1r 2.42土0.03 27 1.89士0.02 非常弱 弱 18 3.62士0.07 2.37士0.03 非常弱 28 1.86士0.02 非常弱 3.44士0.07 非常弱 19 2.29士0.03 非常弱 29 1.83土0.02 非常弱 10 3.09士0.05 非常弱 20 2.25士0.03 非常弱 注;强(80%100%的相对强度) ;中(30%一80%的相对强度);弱(10%一30%的相对强度);非常弱低于10% 的相对强度
GB/T19421一2008 白度的测定 5.1原理 白度是指在本标准规定的条件下,试样相对于标准粉末物质白度实物的辐射能大小的比值,用百分 数表示 5.2仪器和设备 5.2.1标准白板 标准白板的制备选用GSBA67001《氧化镁白度实物标准》,经国家计量标准测试部门给定数据的 标准粉末,在有效期内按GB/T90862007规定的步骤压成标准白板,用于校准仪器 5.2.2工作白板 为了测定方便,可用表面平整,无刻痕、无裂纹的白色陶瓷板作为日常测定白度的工作白板,工作白 板应每月用标准白板自行标定 工作白板应置于干燥器中在避光处保存,如有污染,须用绒布或脱脂棉 蘸无水乙醇擦拭 然后置于干燥箱中在105C110c间烘30min,取出,置于干燥器中冷至室温,用标 准白板标定 5.2.3对测定白度的光谱光度计,或色差计,或白度计要求 仪器的光学几何条件可以是垂直/漫射(o/d)、漫射/垂直(d/o)、45”/垂直(45"/o)和垂直/45°o 45)中的任何一种;仪器的光源可以是D后或C光源;仪器的读数精度要求达到小数点后一位;仪器的稳 定性,在开机预热后,每隔30min漂移不大于读数的0.5%士1个字;仪器的准确度应符合色差计或白 度计检定规程分级标准中二级或二级以上的要求 5.3程序 5.3.1取样 按GB/T13173.1一1991规定的分样方法将待测样品缩分至一定的量(不少于200g)供测定使用 5.3.2制样 根据试样的密度及压样器的容积选择合适试样量,压制成表面平整、无裂纹和无污点的试样板,每 个样品同时压制两块 5.3.3仪器的校准 按照使用说明书开启、预热和调整仪器 用标准白板或工作白板校准仪器至显示稳定的标称值 5.3.4 白度的测量 仪器经校准并稳定后,分别测定、记录每个试样板的三刺激值X、Y、乙和R值 对于连续测试,应 随时用标准白板或工作白板校准仪器以消除仪器测量值漂移的影响 注:若仪器配有微机和打印器,则可直接打印出X、Y,Z,R或W值 结果计算 5. 4.1本标准采用国际照明委员会(cIE)1986年公布推荐的中性白度公式为计算白度的公式,并必须 与淡色调公式并用,需要时,也可采用蓝光白度公式计算 白度公式 w=Y十800(.工 一r)十1700(3y.一) w0 =Y0十800(r..0一rn十1700(y.. V10 淡色调公式: =1000(.r 650( r y T.=900(2 650(y,.0一y Zn,l0一.Zr1o 蓝光白度公式 W= R7
GB/T19421一2008 式中: w,w或w 被测试样的白度; 被测试样的淡色调系数; T 或T,.i Y、Y0 试样的三刺激值实测数据之 -完全反射漫射体分别对2°或10°标准观察者的色品坐标值; ra、y,.或rn、ya.o 被测样品分别对2"或10标准观察者实测结果计算得到的色品坐标值; 或L Z、y Z10、yo R 试样的R5值实测数据 干 r1o y=O X干Y干Z 5.4.2若仪器为D光源,完全反射漫射体对2"或10'标准观察者的色品坐标值分别为: 2”:r,=0.3127 y=0.3291 10';rn0=0.3138 =0.3310 yn,l0 根据仪器设计条件.将此值代人公式(1)一公式(4)相应的公式中计算白度或淡色调 5.4.3如果仪器为C光源,则由测出的C光源条件的三刺激值X.,Y、Z 先按下列公式转换计算求出 相当于D,光源条件的三刺激值X、Y、Z .(6 X=1.0046X 一0.0137Y 一0.0184Z. Y=Y Z=0.9210z 则;r,、y ,.y..亦可用D;光源时的值 yn、Zn,10、 然后根据仪器的设计条件,将X、Y,乙值代人5.4.1公式(1)一公式(4)中计算白度或淡色调 5.4.4以两次平行测得的白度(误差不超过1.0%,着大于1.0%需重测)的算术平均值(保留至个位 作为测定结果 5.5报告 白度报告单应有以下内容 仪器型号 光源及几何条件; 标准白板或工作白板量值; 白度w或w、,WB; Tw或Tw.n; 本标准未包括或任选的操作细节 注:5.4.1所列中性白度(又称甘茨白度)公式只可应用于下列极限范围值之内的被测试样;W或w0大于40和小 于5Y一280或5Y一280;T、或Tw.大于一3和小于十3;对于带明显颜色的被测试样,使用5.4.1所列甘茨 白度公式评价白度是没有意义的 pH值的测定 原理 测量1g/I浆液的电位差,以pH值表示 6.2试剂 除非另有说明在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸溜水或去离子水或纯度相当的水 注;适用于本标准所有试验 6.2.1混合磷酸盐缓冲剂,pH=6.86(25) 将市售袋装的混合磷酸盐倒人150mL烧杯中,加人煮沸并冷却至室温的水,溶解后,转人250mL
GB/T19421一2008 容量瓶中,以水冲洗塑料袋,合并,定容,摇匀 6.2.2四棚酸钠缓冲剂,pH=g.18(25C 将市售袋装的四砌酸钠倒人150ml烧杯中,加人煮沸并冷却至室温的水,溶解后,转人250ml容 量瓶中,以水冲洗塑料袋,合并,定容,摇匀. 6.3仪器 普通实验室仪器和 6.3.1磁力搅拌器 6.3.2pH计:精度士0.02pH 6.3.3玻璃甘汞电极或复合电极,使用前在水中浸泡24h 程序 6.4.1试样制备 试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称样备用 6.4.2测定 开启pH计(6.3.2)预热30min 按仪器使用方法调零位及满度,然后依次用混合磷酸盐(6.2.1 和四棚酸钠(6.2.2)缓冲溶液校准 称取0.1g试样(6.4.1)(精确至0.001g)于150mL烧杯中,加人煮沸并冷却至室温的水100 ml 置于磁力搅拌器(6.3.1)搅拌10min后停止,立即插人电极,待仪器稳定1min后读数 6.5试验结果 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后一位为测定结果 6.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.lpH,以大于0.lpH的情况不超过 5%为前提 EDTA容量法测定钙交换能力 7.1原理 产品中钠离子可被溶液中钙离子交换,将定量的产品放人过量的氧化钙标准溶液中,二者反应生成 硅酸钙沉淀,剩余钙离子用EDTA标准滴定溶液滴定,计算钙交换能力 7.2试剂 7.2.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401),c(EDTA)=0.01mol/L标准滴定溶液 按QB/T2739一2005中4.16配制并标定0.1nmol/L 标准滴定溶液,临用前再稀释10倍得 c(EDTA)=0.01mol/L标准滴定溶液(必要时重新标定 7.2.2氯化钙,c(CaCl,)=0.05mol/I标准溶液 a)配制;称取5.6g无水氯化钙(称准至0.001g),用水溶解并稀释至1000mL,混匀; b 标定:用移液管吸取20.0ml溶液a)于100mL容量瓶中,稀释、定容至刻度,混匀,然后从中 吸取20.0m溶液于250mL锥形瓶中,加50ml水、2ml氢氧化钠溶液(7.2.3)和0.06g 钙指示剂(7.2.5),用EDTA标准滴定溶液(7.2.1)滴定,由酒红色变为蓝色为终点; 计算;氯化钙标准滴定溶液浓度以c表示,单位为mol/L,按式(9)计算 cxVX5 9 Co 20 式中: -EDTA标准滴定溶液(7.2.1)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) C -标定时,耗用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 7.2.3氢氧化钠(GB/T629),c(NaOH)=2.5mol/L溶液
GB/T19421一2008 称取10g氢氧化钠于250mL烧杯中,加水溶解后定容至100mL容量瓶中 7.2.4氢氧化钠(GB/T629),c(NaOH)=0.5mol/儿溶液 称取2g氢氧化钠250mL烧杯中,加水溶解并后定容至100mL.容量瓶中 7.2.5钙指示剂 a)2-羚基-1-(2-羚基-4-磺基-1-茶基偶氮)3-茶甲酸钠盐(钙试剂梭酸钠); b) 氯化钠(GB/T1266) e)钙指示剂的配制;将上述a)物质1份与b)物质100份研磨混匀 7.3仪器 普通实验室仪器和 7.3.1超级恒温器 7.3.2无级调迷电动搅拌机 7.4程序 7.4.1试样制备 试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称样备用 7.4.2试验份 称取0.5只试样,精确到0.0001g 7.4.3测定 用移液管吸取0.05mol儿氯化钙标准溶液(7.2.2)50.0mL于500mL容量瓶中,加水稀释至刻 度,混匀,全部转移至干燥的1000mL烧杯中,加几滴氢氧化钠溶液(7.2.4)调节溶液的pH值为10.5 在搅拌状态下用pH计测得),加热至(35士1)C,加人试验份(7.4.2),立即把烧杯置于已恒温至(35士 1)C的水浴中,在500r/min转速下搅拌20min 取下用干燥的慢速定性滤纸过滤,将最初的5mL滤 液弃去,滤液达到一定体积后,立即用移液管移取50.0ml于250ml锥形瓶中,加人2.5mol/L氢氧 化钠溶液(7.2.3)2ml和0.06g钙指示剂(7.2.5),用EDTA标准滴定溶液(7.2.1)滴定,由酒红色变 为蓝色为终点 7.5结果计算 钙离子交换能力以Xeco表示,单位为mg/g,按式(10)计算: 1000.8×(5×cc VETA×cEDTA Ccac Xcad l0) caco n 式中: -氯化钙标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); CcCaC 滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); VrA EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); CETA -试验份的质量,单位为克(g). nm 以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果 7.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g,以大于2mg/g的情况不超 过5%为前提 EDTA容量法测定镁交换能力 原理 产品中钠离子可被溶液中镁离子交换,将定量的产品加人到过量的氯化镁标准溶液中,二者反应生 成硅酸镁沉淀,剩余镁离子用EDTA标准滴定溶液滴定,计算镁交换能力
GB/T19421一2008 8.2试剂 8.2.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401),e(EDTA)=0.01mol/儿L标准滴定溶液 按QB/T2739一2005中4.16配制并标定0.1mol/L标准滴定溶液,临用前再稀释10倍得c(ED TA)=0.01mol/儿标准滴定溶液(必要时重新标定) 8.2.2氯化镁(GB/T672),c(MgCl,)=0.05mol/1标准溶液 a 配制;称取10.15g氯化镁(GB/T672)(称准至0.001g),用水溶解并稀释至1000mL,混匀; b)标定;用移液管吸取20.0ml溶液a)于100ml容量瓶中,稀释,定容至刻度,混匀,然后从中 吸取20.0ml于250ml锥形瓶中,加50ml.水、15ml氨-氧化铵缓冲溶液(8.2.3)和0.03g 酸性铬蓝K指示剂(8.2.5),用EDTA标准滴定溶液(8.2.1)滴定,由酒红色至蓝色为终点 计算;氯化镁标准溶液浓度以c表示,单位为mol/L,按式(11)计算 ×V×5 G 一 (11 G 20 式中: -EDTA标准滴定溶液(8.2.1)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) Gi V 标定时,耗用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 8.2.3氨-氯化铵缓冲溶液,pH=10 按QB/T27392005中6.1配制 8.2.4氢氧化钠(GB/T629),c(NaOH)=0.5mol/L溶液 称取2g氢氧化钠于250ml烧杯中,加水溶解后定容至100ml容量瓶中 8.2.5酸性铬蓝K指示剂 铬蓝K a D) 綦酚绿B; e)硝酸钾(GB/T647); d 酸性铬蓝K指示剂的配制将上述铬蓝K0.3只与綦酚绿B0.75g及硝酸钾[预先于(110士 2)C烘1h,冷却至室温]50g研磨混匀 8.3仪器 普通实验室仪器和 8.3.1超级恒温器 8.3.2无级调速电动搅拌机 8.4程序 4.1试样制备 8. 试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,备称样用 8.4.2试验份 称取0.5g试样,精确到0.0001g 8.4.3测定 用移液管吸取0.05mol/L氯化镁标准溶液(8.2.2)50.0m于500mL容量瓶中,加水稀释至刻 度,混匀,全部转移至干燥的1000ml烧杯中,加几滴氢氧化钠溶液(8.2.4)调节溶液的pH值为10.5 (在搅拌状态下用pH计测得),加热至(35士1)c,加人试验份(8.4.2),立即把烧杯置于已恒温至(35士 1)C的水浴中,在500r/min转速下搅拌20mmin 取下用干燥的慢速定性滤纸过滤,将最初的5ml滤 一定体积后,立即用移液管移取50.0ml于250mL锥形瓶中,加人氨-氯化铵缓冲帝 液弃去,滤液达到一 液(8.2.3)15ml和酸性铬蓝K指示剂(8.2.5)0.03g,用EDTA标准滴定溶液(8.2.1)滴定,由紫红色 变为蓝色为终点
GB/T19421一2008 8.5结果计算 镁离子交换质量以XMco,表示,单位为mg/g,按式(12)计算 843.2×(5×cs VETA×cErA MgC XM 12) Meco m 式中: 氯化镁标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) CMC 滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); ven -EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); CETA -试验份的质量,单位为克(g). m 以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果 8.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g,以大于2mg/g的情况不超 过5%为前提 重量法测定灼烧失量 9.1原理 将试样于(800士10C灼烧1h.以灼烧前后质量差值计算灼烧失量 9 仪器 2 普通实验室仪器和 9.2.1高温炉,能自动控温于(800士10)C 9 .2.2瓷堆蜗,容量30mL 9.2.3干燥器,内装蓝色硅胶 9.3程序 9.3.1试样制备 试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,备称样用 9.3.2测定 将空瓷堆塌(9.2.2)置(800士10>C高温炉(9.2.1)内灼烧1h,取出,放人干燥器(9.2.3)中,冷却 至室温后称重,重复以上步骤直至瓷堆蜗(9.2.2)恒量 称取约1g试样(9.3.1)(精确至0.001g)于已 经灼烧至恒量的瓷堆蜗(9.2.2)内,置(800士10)C高温炉内灼烧1h,取出，先放人(105士2)C烘箱内 冷却约10nmin后,再放人干燥器中,冷却30min后称量 结果计算 灼烧失量的质量分数以X表示,按式(13)计算 二2 X ×100% (13 mlo 式中: -灼烧前瓷堆蜗加试样质量,单位为克(g); n -灼烧后瓷堆蜗加试样质量,单位为克(g) ma 试验份的质量,单位为克(g) m 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后两位为测定结果 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%.以大于0.01%的情况不超过 5%为前提
GB/T19421一2008 10 重量法测定湿存水量 10.1原理 试样于(105士2)C的烘箱中干燥2h,以烘干前后质量的差值计算湿存水量 10.2仪器 普通实验室仪器和 10.2.1烘箱,(105士2)C,用标准温度计校正 mm×25 10.2.2称量瓶,40 mma 10.2.3内装蓝色硅胶干燥器 10.3程序 10.3.1测定 将空称量瓶及盖(10.2.2),置于(105士2)C的烘箱(10.2.1)内,烘干2h,取出,置于干燥器(10.2.3) 中,冷却30min后称量 称取1g试样(精确至0.001g)于已知质量的称量瓶中,盖上瓶盖称量 将瓶 盖部分打开,置于(105士2)C的烘箱内,烘干2h,取出,置于干燥器中,冷却30min,盖严瓶盖称量 10.3.2结果计算 湿存水量的质量分数以w表示,按式(14)计算: mm w一 ×100% (14) m0 式中: -烘前称量瓶加试样质量,单位为克(g); a 烘后称量瓶加试样质量,单位为克(g); -试验份的质量,单位为克(g) o 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后两位为测定结果 10.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.o1%.以大于0.01%的情况不超过 5%为前提 11 邻菲嘤琳比色法测定三氧化二铁含量 11.1原理 在0.12mol/儿盐酸介质中,加盐酸胫胺还原Fe为Fe+,在pH值4一6范围内,Fe+与邻菲吵琳 形成橙红色络合物,用分光光度计测量吸光度 11. 试剂 2 11.2 盐酸(GB/T622),(1十3)溶液 2 盐酸(GB/T622),(1+l)溶液 氟化铵(GB/T1276),100g/儿溶液 2 碉酸(GB/T628),优级纯,饱和溶液 邻菲哆啾(GB/T1293). 1.2.6冰乙酸(GB/T676),p=1.05g/mL 11.2.7盐酸胫胺(GB/T6685) 乙酸钠(GB/T693) 11.2.g混合显色剂称取邻菲哆琳(11.2.5)0.5g,加人冰乙酸(11.2.6)2mL,溶解后加人水500mlL. 盐酸羚胶(1.2.7)5g,乙酸钠(1.2.8)100g,溶解后以快速定性滤纸过滤,稀释至1000ml 11.2.10三氧化二铁,含量99.99%
GB/T19421一2008 11.2.11氧化铁标准储存液:准确称取经800士10)C高温炉灼烧1h后的三氧化二铁(11.2.10 1.0000g于250ml烧杯中,加人盐酸(11.2.2)60ml.,盖上表面皿,低温加热至完全溶解后,冷却至室 温,移人1000ml.容量瓶中,稀释至刻度,摇匀 此溶液1ml含1mg三氧化二铁 11.2.12氧化铁标准溶液;移取氧化铁标准储存液(11.2.1l)5.0ml于l00mL容量瓶中,稀释至刻 度,摇匀 11.3仪器 普通实验室仪器和 1.3.1高温炉,可控温(800士10)C 11.3.2分光光度计,附有1cm比色皿 11.4试验程序 11.4.1标准曲线的绘制 在一组100ml容量瓶中加人氧化铁标准溶液(ll.2.12),其体积分别为0.00ml,0.50ml 1.00mlL2.00ml3.00mL、4.00ml5.00ml,加人盐酸溶液(l1.2.1)1ml,混合显色剂(ll.2.9 10mL,加水至刻度,摇匀,放置10min 用1cm比色池,以水作参比,于波长510nm处测量吸光度,以 氧化铁的浓度为横坐标,以净吸光度(扣除零浓度的吸光度)为纵坐标绘制标准曲线 11.4.2试样制备 试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,以备称样 11.4.3测定 随试样同时做空白试验 称取0.lg试样(l1.4.2)精确至0.001g)于150mL烧杯中,加人5mL水,加热微沸1min,加人 盐酸(l1.2.l)4ml,加热溶解1min 冷却后加人氟化铵(I1.2.3)4ml,饱和砌酸(l1.2.4)5ml,移人 00mL容量瓶中,加人混合显色剂(1.2.9)10mL,加水至刻度,摇匀,放置10min 用1cm比色池 以水作参比-于波长510mm处测量吸光度 将所测吸光度减去空白溶液的吸光度后,从标准曲线上查 出三复化二铁含脸. 11.5结果计算 三氧化二铁质量分数以Xn风表示,按式(15)计算 ×100% 15 Xr, mX100o 式中: ， -由校准曲线上查得三氧化二铁的质量,单位为毫克(mg); 试验份的质量,单位为克(g) 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果 11.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%,以大于0.005%的情况不超 过5%为前提 容量法测定氧化钠含量 1 12.1原理 以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定试样溶液的碱度,以此计算氧化钠含量 12.2试剂 12.2.1盐酸(GB/T622),c(HC)=0.2mol/L标准滴定溶液 参照QB/T27392005中4.3配制和标定 12.2.2甲基红指示液，lg/儿溶液 10
GB/T19421一2008 按QB/T2739一2005中5.14配制 12.3程序 12.3.1试样制备 试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,以备称样 12.3.2测定 称取0.1g试样(12.3.1)(精确至0.001g)于250ml三角瓶中,加人100mL沸水,加热溶解 加 人 3滴甲基红指示液(12.2.2),用盐酸标准滴定溶液(12.2.1)滴定至溶液由黄色变为红色,30s不褪色 为终点 12.4结果计算 氧化钠质量分数以X,o表示,按式(16)计算: cXX0.03099 2×100% (16 X" 式中: 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V -耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL); -试验份的质量,单位为克(g); m 0.03099- 氧化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol. 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后一位为测定结果 12.5精密度 在重现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%,以大于0.3%的情况不超过 5%为前提 1 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量 13.1原理 试样在酸性溶液里加热溶解,冷却,加人氟化铵解聚 依次加人浓盐酸、氟化钾、氯化钾,充分搅拌、 静置,使氟硅酸铵转化成微溶于水的氟硅酸钾 过滤,洗涤沉淀至中性,加人沸水使之水解,立即用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定生成的氢氟酸,计算二氧化硅含量 反应式如下: 硅酸盐十HClI+H,O-H,SiO十NaCI HSO十3NHF十4HCl+KCl+3KF-K.SiF ，十3NHCl+2KCI+3H,O K,SiF 十3H,O沸)--2KF十H,SiO十4HF NaOH+HF-NaF+H.O 13.2试剂 13.2.1氯化钾(GB/T646) 13. 2. 2 盐酸(GB/T622),(1十3)溶液 13.2. 盐酸(GB/T622),(1十1)溶液 3 13.2.4氟化钾(GB/T1271),l00g/L.溶液 13.2.5氟化铵(GB/T1276),100g/L溶液 13.2.6氯化钾(GB/T646),饱和乙醇溶液 称取50g氯化钾(13.2.1)于500mlL烧杯中,加水溶解后,加人95%乙醇500mlL,混匀,装瓶 13.2.7氢氧化钠(GB/T629),c(NaOH)=0.5mol/L标准溶液 按QB/T2739一2005中4.1配制和标定 13.2.8酚酥(G;B/T10729)指示液,10g/L乙醇溶液 1l
GB/T19421一2008 按QB/T2739一2005中5.1配制 13.3仪器 普通实验室仪器和 13.3.1塑料烧杯,250ml 13.3.2塑料漏斗,8cmm~10em 13.3.3塑料棒 13.3.4快速定性滤纸,12.5cm. 13.3.5不锈钢锻子 13.4试验程序 13.4.1试样制备 试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温以备称样 13.4.2测定 称取0.1迟试样(13.4.1)(精确至0.001因)于150mL烧杯中,加人少量水,加热1nmin,使其溶解 加人盐酸溶液(l3.2.2)4mL,再加热lmin,用约15ml热水转移至塑料烧杯(13.3.l)中,冷却至室温 接着加人氟化铵溶液(13.2.5)3ml,盐酸溶液(13.2.3)10ml,氟化钾溶液(13.2.4)5ml,氯化钾 13.2.1)3g,用塑料棒(13.3.3)充分搅拌,静置10min,有白色沉淀生成 用快速定性滤纸(13.3.4)和塑料漏斗(13.3.2)过滤,再用氯化钾饱和乙醇溶液(13.2.6)洗涤杯壁 及沉淀5次,每次用量约3 33ml 用子(13.3.5)将滤纸连同沉淀夹回原塑料烧杯中,捣碎沉淀,沿杯壁一周加人氯化钾饱和乙醇溶 液(13.2.6)10mL,加酚酞指示液(13.2.8)3滴,在搅拌下,用氢氧化钠标准滴定溶液(13.2.7)中和游离 酸至粉红色,30s不褪色为终点 将塑料烧杯置于沸水浴上,加人预先用酚酞指示液中和过的沸水100mL,使沉淀水解,搅拌并立即 加人酚酣指示液3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液(13.2.7)滴定至微红色30s不褪色为终点,记录滴定 毫升数(Vy 13.5结果计算 二氧化硅质量分数以Xso表示,按式(17)计算: c×V×0.01502 ×100% (17 Xso 式中: -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); V 试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -试验份的质量,单位为克(g); N 0.01502 试样中二氧化硅的毫摩尔质量(1/4)siO.,单位为克每毫摩尔(g/mnmol) 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后一位为测定结果 13.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过 5%为前提 1 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量 114.1原理 试样用硝酸,高氧酸、氢叙酸加热分解除硅后,在盐酸介质中,直接引人原子吸收火焰中测定,铝、 硅、铁等元素对测定的干扰,用氯化钯消除 12
GB/T19421一2008 14.2试剂 14.2.1盐酸(GB/T622),(1+1)溶液 14.2.2盐酸(GB/T622),(1+3)溶液 14.2.3硝酸(GB/T626),优级纯 14.2.4高氯酸(GB/T623),优级纯 14.2.5氢氨酸(GB/T620),400g/L溶液 14.2.6氯化钯,优级纯l50g/L溶液 14.2.7氧化钙标准储存溶液;准确称取1.7857【基准碳酸钙(GB12596)[预先在(105士2)C烘箱中 烘1h,并置于干燥器中冷却至室温]于250mL烧杯中,加20ml水,滴加盐酸(14.2.l)至完全溶解,再 加盐酸(l4.2.1)10ml,煮沸3min以驱除二氧化碳后,冷却至室温,移人l000ml.容量瓶中,稀释至刻 度,摇匀 此溶液1ml含lmg氧化钙 14.2.8氧化钙标准溶液;移取50.0mL.氧化钙标准储存溶液(14.2.7)于1o00mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀,此溶液1mL含50g氧化钙 14.3仪器 普通实验室仪器和 原子吸收分光光度计,附有空气乙快燃烧器,钙空心阴极灯 14.3.1 所用原子吸收分光光度计均应达到以下指标 最低灵敏度:标准曲线中等差标准系列溶液的最高浓度吸光度应不低于0.3000 标准曲线的线性:五个等差浓度标准溶液中,最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差,应不小于最 低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍 最低稳定性:标准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度 吸光度平均值的变异系数应分别小于1.5%和0.5% 最低稳定性变异系数的计算见附录B GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数参见附录c 14.3.2黄金皿,50ml 14.4程序 14.4.1标准曲线的绘制 分别移取0.0mL、1.0ml2.0mL,3.0ml、4.0mL,5.0ml氧化钙标准溶液(14.2.8)于一组 50ml容量瓶中,依次加人盐酸(14.2.1)4mL,氯化钯溶液(14.2.6)5mL,用水稀释至刻度,摇匀 在 原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,以空气-乙炔火焰测量吸光度 以氧化钙浓度为横坐标,吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标,绘制标准曲线 14.4.2试样制备 试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,以备称样 14.4.3测定 称取试样(14.4.2)0.5g精确至0.001g)于黄金皿(14.3.2)中,加人硝酸(14.2.3)2mL,高氯酸 14.2.4)2mL,氢氟酸(14.2.5)10ml,置于电热板上加热,冒尽白烟,再加人氢氟酸(14.2.5)10mL 冒尽白烟 取下黄金m(14.3.2),加人盐酸(14.2.1)10mL,再加热溶解残渣 移人100ml 容量瓶中 加水至刻度,摇匀 分取20mL于50mL容量瓶中,加人盐酸(14.2.2)5ml、氯化钯(14.2.6)5mL,加 水至刻度,摇匀 在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,以空气-乙快火焰测定吸光度,从标准 曲线上查出氧化钙的浓度 14.5结果计算 氧化钙质量分数以xe表示,按式(I8)计算 13
GB/T19421一2008 c×V (18) Xed ×100% "文I 式中: -自标准曲线上查得的氧化钙浓度,单位为微克每毫升(g/ml) 被测溶液的体积,单位为毫升(mL); -移取溶液相当试样量,单位为克(g) 1 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果 14.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%,以大于0.005%的情况不超 过5%为前提 原子吸收分光光度法测定氧化铁含量 15 15.1原理 试样用硝酸,高氧酸、氢叙酸加热分解除硅后,在盐酸介质中,直接引人原子吸收火焰中测定,铝、 硅、铁等元素对测定的干扰,用氯化钯消除 15.2试剂 氧化铁(GB/T9857)标准储存溶液 15.2.1 准确称取1.000【氧化铁[99.99%,预先经(800士10)C灼烧至恒量,在干燥器中冷至室温]于 150mL烧杯中,加少量水,加人盐酸(14.2.2)30mL溶解,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇 匀 此溶液1nml含1m氧化铁 15.2.2氧化镁标准溶液 移取5.0mL氧化镁标准储存溶液(15.2.1)于1000mL容量瓶中,加人盐酸(14.2.1)4.5mL,用 水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含5氧化铁 15.3仪器 普通实验室仪器和原子吸收分光光度计,附有空气乙快燃烧器,镁空心阴极灯 所用原子吸收分光光度计指标要求同14.3.1. 15.4程序 15.4.1标准曲线的绘制 分别移取0.0mL.L. ml.Z.0mL..3.0mL.d.0nL.5.0mL氧化镇标准荐液(15.2.2)于一 -组 50ml容量瓶中,依次加人盐酸(l4.2.1)4ml,氯化钯溶液(l4.2.6)5ml,用水稀释至刻度,摇匀 在 原子吸收分光光度计上,于波长285.2nm处,以空气-乙炔火焰测量吸光度 以氧化镁浓度为横坐标,净吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标,绘制标准曲线 15.4.2试样制备 试样预先于(105土2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,以备称样 15.4.3测定 称取试样q5.4.2)0.5(精确至0.o0le)干黄金m((4.a.2)中,加人刚股14.2.3)2ml高氧股 14.2.4)2ml,氢氟酸(14.2.5)10nml,置于电热板上加热,待白烟消失后,再加人氢氟酸(14.2.5) 0ml,让白烟再次消失 取下黄金皿(l4.3.2),加人盐酸(1l4.2.l)10ml,加热使残渣溶解 再全部转 移至100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀 从中移取5.0ml溶液至50ml容量瓶中,加人盐酸 14.2.2)5ml、氯化钯(l4.2.6)5ml. L,加水至刻度,摇匀 在原子吸收分光光度计上，于波长285.2nm 处,以空气-乙炔火焰测定吸光度,从标准曲线上查出氧化镁的浓度 15.5结果计算 氧化镁质量分数以Xx表示,按式(19)计算 14
GB/19421一2008 c×V (19 XM ×1o0% m×10 式中: -自标准曲线上查得的氧化铁浓度,单位为微克每毫升(og/ml) 被测溶液的体积,单位为毫升(mL); 移取溶液相当试样量,单位为克(g) m 以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果 15.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%,以大于0.005%的情况不超 过5%为前提 试验结果报告要求 l 试验结果报告应包括以下内容 a)所用的测定方法(本国家标准编号的引用) b) 结果和所用的表示方法; 测定过程中出现的任何异常现象; c) 本标准未包括的任何操作或自选操作; dD 试验日期及环境条件 15
GB/T19421?2008 ?A ?? i??X? 10.0 8.0 6.0 .0 e 2.0 ? x10 t 15 5 35 20 30 45 50 2e/(" 16
GB/T19421一2008 附 录 B 规范性附录 最低稳定性变异系数的计算 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式见式(B.1)和式(B.2) 100 B.1 100 S B.2 式中 最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数 -零高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数 最高浓度标准溶液的吸光度; 最高浓度标准溶液的吸光度的平均值 零高浓度标准溶液吸光度 零高浓度标准溶液吸光度的平均值 -测量次数 17
GB/T19421一2008 c 附 录 资料性附录 GGx-6型原子吸收分光光度计的工作参数 波长 灯电流， 光谱带宽 空气流量 乙炔流量 燃烧器高度 元素 L/min nm mA nm I/min nm 钙 422.7 1.2 镁 285.2 6.6 1.2 18