GB/T3286.5-2014
石灰石及白云石化学分析方法第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法
Methodforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite―Part5：Thedeterminationofmanganeseoxidecontent―Theperiodateoxidationspectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2015-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小342.19KB
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石灰石及白云石化学分析方法第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法
国家标准 GB/T3286.5一2014 代替GB/T3286.5一1998 石灰石及白云石化学分析方法 第5部分:氧化孟含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 Methodforchemiealanalysisoflimestoneanddolomite Part5:Thedeterminationofmanganeseoxidecontemt Theperiodate0nxidationspectrophotometricmethod 2014-06-09发布 2015-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/3286.5一2014 前 言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分: -第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法 第2部分;二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氧酸脱水重量法; 第3部分:氧化铝含量的测定铬天青s分光光度法和络合滴定法; 第4部分;氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第5部分:氧化钰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法; 第6部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 第7部分;硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法,高频燃烧红外吸收法和硫酸钏重量法; 第8部分;灼烧减量的测定 重量法; 第9部分;二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法
本部分为GB/T3286的第5部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T3286.5一1998《石灰石、白云石化学分析方法氧化锰量的测定》
本部分与GB/T3286.5一1998相比,主要技术变化如下 将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第5部分;氧化含量的测定高碘酸盐氧 化分光光度法》; 规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; -进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限厂和再现性限R代替了“允许差” 更改了部分文字表达方式
本部分由钢铁工业协会提出
本部分由全国钢标准化技术委员会(sAc/Tc183)归口
本部分起草单位;武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人:闻向东、陈士华、邵梅、张穗忠、曹宏燕、朱友发、吴立新、仇金辉、高建平、 王姜维
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3286.5一1984,GB/T3286.5一1998
GB/3286.5一2014 石灰石及白云石化学分析方法 第5部分:氧化孟含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验
本部分未指出所有可能的安全问题,使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T3286的本部分规定了用高碘酸盐氧化分光光度法测定氧化含量
本部分适用于石灰石、白云石中氧化含量以MnO量计)的测定,也适用于冶金石灰中氧化含 量的测定
测定范围(质量分数);氧化含量0.005%0.50%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 试样经高温灼烧,用盐酸、高氧酸分解,高氯酸冒烟
于磷酸介质中,在加热条件下用高碘酸盐将 二 价氧化为七价缸,于分光光度计波长525nm处测量吸光度
试剂 4.1分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上燕僧水或其 纯度相当的水
4.2盐酸,l十1
4.3高氯酸,p=1.67g/mL
4.4磷酸,1+1
4.5高碘酸钠(钾)溶液,20g/L
称取10g高碘酸钠(钾)于烧杯中,加300mL水,加20mL硝酸(1十1),温热溶解,以水稀释至 500mL,混匀
注;配制高碘酸钾溶液冷却至室温时,室温较低可能有少许晶体析出,不影响分析结果
GB/T3286.5一2014 4.6亚硝酸钠溶液,l0g/L 4.7不含还原性物质的水;每1000ml分析用水中加5ml，硝酸(1十1),5mL，高碘酸钠(钾)溶液 4.5),加热煮沸数分钟,冷却备用
4.8氧化瞌标准溶液 4.8.1称取0.7745g金属[质量分数不低于99.9%,预先用硫酸(5十95)处理,溶解表面氧化物,以水 洗净,再以无水乙醇或乙耐浸洗34次,自然干燥后使用]于250mL烧杯中,加20m硝酸(1十1),加 热溶解,驱尽氮氧化物,冷却
溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
1.00mL此溶液 1.00mg氧化
窗 4.8.2移取50.00mL氧化缸标准溶液(4.8.1)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
1.00mL 此溶液含100.04g氧化锰
仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器,设备
制样 6.1按照GB/T2007.2制备试祥
6.2试样应加工至粒度小于0.125mm 6.3石灰石、白云石试样分析前在105C110C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
6.4冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存， 分析前试样不进行干燥
分析步骤 7.1测定次数 对同一试样(6.3或6.4),至少独立测定两次
7.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g
对冶金石灰,应快速称取试料
表1试料称取量 氧化猛含量(质量分数)/% 试料量/g <0,1o 1.00 >0.100.50 0.25 7.3空白试验 随同试料做空白试验
7.4试料分解和试液制备 7.4.1将试料(7.2)置于光洁的瓷堆塌中,放人炉温低于300的高温炉中,逐渐升温至950C
GB/T3286.5一2014 1000C,并保持30min
取出堆蜗,冷却
将灼烧后的试料小心转移至100mL烧杯中,用水湿润
注:也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料,将其小心转移至100ml烧杯中,用水湿润
7.4.2加15mL盐酸(4.2)、5mL高氯酸(4.3),加热分解,加热蒸发至冒高氯酸白烟,继续蒸发至溶液 体积约为1ml2mL冷却
7.4.3加10mL水,加热溶解盐类
用中速滤纸过滤于150m锥形瓶中,用热水洗涤烧杯和滤纸各 4一5次,控制溶液体积在40ml50mL
7.4.4加20mL磷酸(4.4),10mL高碘酸钠(钾)溶液(4.5),低温加热至沸,并在微沸状态下保持 3min4min,冷却
将溶液移人100mL容量瓶中,用不含还原性物质的水(4.7)稀释至刻度,混匀
7.5测定 将显色液倒人适当吸收皿中,于另一吸收皿中预置12滴亚硝酸钠溶液(4.6),将剩余的显色液倒 人,以此作为参比溶液,于分光光度计波长525nm处测量显色溶液吸光度
将试料溶液的吸光度减去 空白试验溶液的吸光度,在校准曲线上查得相应的氧化量
7.6校准曲线的绘制 分取0ml,0.50ml2.00ml、4.00ml,6.00ml,8.00ml10.00ml氧化标准溶液(4.8.2). 分 别置于数个150mL锥形瓶中,加2mL高氯酸(4.3),用水稀释至40mL一50mL,以下按7.4.4操作
用试剂空白作参比,于分光光度计波长525nm处测量吸光度
以氧化钮含量为横坐标,吸光度为纵坐 标,绘制校准曲线
分析结果计算及其表示 分析结果的计算 8.1 按式(1)计算氧化缸的质量分数: 1 ×100% wMio n 式中: -氧化锰的质量分数,%; wMno -从校准曲线上查得的氧化缸含量,单位为克(g); 1 -试料量,单位为克(g)
7 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限，值,则取其算术平均值作为分析结 果
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于值,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170修约,当分析结果大于或等于0.10%时,将数值修约到两位小数,当分析结 果小于0.10%时,将数值修约到三位小数
精密度 精密度数据是在2012年由8个实验室对氧化含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的氧化含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,统计结果表明氧化锰质量分数与其重复性限和再现性限R间分别存在对数函数关
GB/T3286.5一2014 系,函数关系式计算结果见表2
精密度函数关系式见附录B表B.1
表2氧化猛的精密度 氧化缅的质量分数/" 重复性限，" 再现性限R % 0.005 0.002 0.002 0.01o 0.002 0.,003 0.02o0 0.003 0,004 0,030 0,004 0,005 0,040 0.005 0,006 0,050 0.006 0.,007 0.10 0,010 0,012 0.020 0.20 0.01l4 0.023 0.030 0.40 0.50 0.026 0.035 氧化儒质量分数在表2给出的数值之间,重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得 在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，,出现大于重复性限 的概率不大于5%; 在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性眼R 的概率不大于5%
对冶金石灰试样,不作实验室间再现性眼的要求 精密度共同试验的原始数据见表B.2
试验报告 10 试验报告应包括下列内容 a)识别样品、实验室和分析日期等资料 引用标准 b 遵守本部分规定的程度; C 分析结果及其表示 d 测定中观察到的异常现象; e 本部分未规定的操作,或任何可能影响结果的操作
GB/3286.5一2014 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 从独立结果开始 你格 上 yys" 再次测定 y-y,<1.21 ++ 否 再次测定y y+++y Is1.3" y-y, H-中位值y片y 图A.
GB/T3286.5一2014 附 录 B 资料性附录 精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2012年由8个实验室对氧化缸含量的5个水平试样进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的氧化缸含量在重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按GB/T6379.2进行 统计分析,所确定的精密度函数关系式见表B1
测量的原始数据如表B.2
表B.1测定氧化猛精密度函数关系式 氧化缸的质量分数/% 重复性限，" 再现性限R 0.00580.43 1.3843十0.6724lgm lgR=-1.2540+0.6927lgn lgr 注:朋是两个分析结果的平均值质量分数). 表B.2测定氧化孟精密度试验原始数据 氧化质量分数/% 实验室 0.00598 0.0130 0.0312 0.135 0.421 0.00454 0,0133 0.0315 0.137 0,420 0.00548 0.0126 0.0308 0.133 0.425 0.00542 0,00988 0.0308 0.123 0,434 0.00576 0.o11g 0.0292 o.128 0,419 0.00553 0,0130 0.0283 0.132 0.437 0.0056o 0.,0125 0.0315 0.131 0.430 0.00540 0.0126 0.0310 0.130 0.431 0.00550 0,0126 0.0308 0.127 0,432 0.00638 0.128 0,432 0.0128 0.0303 0,00623 0.0124 0.030o 0,125 0,430 0.00607 0.0129 0.0308 0.130 0.436 0.00303 0.,0142 0.,0281 0.121 0,428 0.00458 0.,0138 0.0282 0.128 0.440 0.00465 0.0161 0.0271 0.135 0.446 0.00605 0,0125 0.0281 0.127 0.419 0.00558 0.0120 0.0293 0.132 0.430 0.00546 0.0124 0.0285 0.134 0,442
GB/3286.5一2014 表B.2(续》 氧化钰质量分数/% 实验室 0.00581 0.0119 0.0317 0.122 0.420 0.00505 0,0101 0.0293 0.129 0,414 0,0062 0,0114 0.0282 0.118 0,429 0.0052 0,0106 0,0302 0.136 0.406 0.0273 0.0062 0.0132 0.132 0.413 0,0057 0.,0122 0.,0283 0.120 0.417
石灰石及白云石化学分析方法第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法GB/T3286.5-2014
石灰石和白云石是常见的岩石，其中含有的氧化锰是一种重要的成分。对于石灰石和白云石进行氧化锰含量的测定，可以使用高碘酸盐氧化分光光度法进行分析。
仪器设备
- 分光光度计
- 电子天平
- 试剂瓶、容量瓶等实验室常用玻璃仪器
试剂
- 高碘酸盐：
- 氯化铵：按质量分数计，将纯氨(98%)通入盛有蒸馏水的三角瓶中，使氨气充分饱和，加入少量红色石蕊试液，调节到呈淡红色，然后将氯化铵加入溶液中，直至出现白浑浊。
- 氢氧化钠：按质量分数计，将固体氢氧化钠溶解于蒸馏水中，稀释至适当浓度使用。
- 青蒿素：
按质量分数计，用称重法精确称取高锰酸钾(KMnO4) 6.5克，溶于蒸馏水，加热至50℃左右，慢慢滴入浓硝酸(HNO3) 42毫升，搅拌均匀后，再加热至90℃左右，继续搅拌15min，使其充分氧化。然后冷却至室温，接校准管，定容至1000mL。
青蒿素与高碘酸盐在酸性条件下反应，生成紫色的吲哚橙络合物。使用前需先将青蒿素粉末用乙醇溶解，并过滤除去杂质。
实验步骤
- 样品准备：
- 标准曲线制备：
- 测定：
- 取3个量分别为0.5mL、1mL、1.5mL的氧化锰标准溶液，分别加入3个250mL容量瓶中，在室温下用水稀释至刻度线，得到3个不同浓度的标准溶液。
- 取3个装有样品溶液的250mL容量瓶，分别加入氯化铵10mL和氢氧化钠2mL，摇匀。再加入3mL青蒿素乙醇溶液，摇匀后，立即加入0.6mL高碘酸盐，摇匀静置5min。
- 用分光光度计在波长535nm处测定吸光度值。
- 根据标准曲线计算出样品中氧化锰的含量。
将石灰石或白云石样品粉碎至0.15mm以下，取约1g称重放入250mL容量瓶中，在室温下用水稀释至刻度线。
取0.05g氧化锰标准品，加入250mL容量瓶中，在室温下用水稀释至刻度线，得到100mg/L的氧化锰标准溶液。
通过以上实验步骤，可以使用高碘酸盐氧化分光光度法准确地测定石灰石和白云石样品中氧化锰的含量。该方法简单、快速、准确，是一种常用的分析方法。
