GB/T17281-2016
天然气中丁烷至十六烷烃类的测定气相色谱法
Determinationofhydrocarbonsfrombutane(C4)tohexadecane(C16)innaturalgas—Gaschromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）E24
- 国际标准分类号（ICS）75.060
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小414.07KB
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天然气中丁烷至十六烷烃类的测定气相色谱法
国家标准 GB/T17281一2016 代替GB/T17281一1998 天然气中丁浣至十六炕泾类的测定 气相色谱法 DeterminationofhydroarbonsfrombutaneCtohexadecaneC'6 innaturalgasGaschromatographicmethod 2016-12-30发布 2017-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T17281一2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T17281一1998《天然气中丁婉至十六烧姬类的测定气相色谱法》，与 GB/T17281一1998相比,主要技术变化如下 在第3章“原理”中,将填充柱改为甲基硅氧婉类的毛细管色谱柱 在第4章“材料”中,删除了“4.4冷却剂”; 修改了“5.1.1柱炉”中的技术内容; 删除了“5.3色谱柱”中有关填充柱的所有内容,增加了毛细管色谐柱的内容; 制除了图1,图2和图3.,用毛细管色谱柱的分离色谱图1和图2所代替 修改了5.7中的管线内径,管线内径由0.7mm至1rmm改为0.7mm4rmm; 将5.9中的“电位记录仪”改为“色谱工作站”,并增加了色谐工作站的技术内容; 删除了“5.10积分仪”; 对照“GB/T13610”修改了表1中的组分浓度范围 在7.1“设置仪器操作条件”增加了“7.1.1一般要求” 本标准由石油天然气集团公司提出
本标准由全国天然气标准化技术委员会(sAc/Tc244)归口
本标准主要起草单位;石油西南油气田分公司天然气研究院、石油大庆油田工程有限公 司,成都天科石油天然气工程有限公司
本标准主要起草人曾文平,迟永杰、谭为群、吴国需
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T17281一1998
GB/T17281一2016 天然气中丁浣至十六烧经类的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了天然气中丁炕至十六婉姬类的定量分析方法
本标准适用于天然气中丁烧至十六婉姬类的组分测定
注1:丁烧和戊烧姬类组分分别单独测定,更高碳数的姬类按碳数归类 注2:将本方法的结果和GB/T13610未归一化的结果结合起来可得到完整的分析结果,GB/T13610测定组分包 括氮、氢、氧,氮、二氧化碳、甲婉至戊熔、己婉及更重胫类组分(C+. 注3:本标准和GB/T13610一起使用,甲烧至戊烧的结果可用GB/T13610中措述的方法得到,己婉至十六烧的结 果用本标准中所述方法得到
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4946气相色谱法术语 GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB/T13610天然气的组成分析气相色谱法 原理 天然气样品被注人到甲基硅氧炕类的毛细色谐柱内
采用程序升温进行分离,组分用火焰离子化 检测器(FI)进行检测
丁婉至十六婉胫类的定量测定结果或者用含有丁婉的标准气体混合物进行标定,并由此计算其余 所有胫类的响应,或者用GB/T13610所测得的戊婉含量进行计算
当分析结果是和GB/T13810所得结果合并起来进行计算时,测定各组分含量的总和应归一 到100%
材料 4.1载气 复气或氮气,纯度不低于99.99%,无氧和水 4.2辅助气 氢气;纯度不低于99.99%
4.2.1 4.2.2空气;无姬类杂质
1 如果气体的纯度比规定的低,检查杂质存在的种类以不干扰分析为宜
也就是说,即使载气氮或氢的纯度适合 规定,在这些气体中存在的某些杂质仍然会干扰分析,在这种情况下,适当纯化是必要的
GB/T17281一2016 4.3参比物 2-甲基丙婉、丁烧,以及戊烧至十六烧的所有直链烧胫,纯度均不低于99%
仪器 5.1气相色谱仪 5.1.1柱炉 气相色谱仪能进行程序升温操作,具有从室温至300C,且速率为(10士2)C/min的程序升温能力
5.1.2流量调节器 在温度程序范围内应维持要求的载气流速
5.2进样装置 5.2.1气体进样阀 mL 采用气体进样阀,试样进样量为0.5mL20 进样量的选择取决于所要求的检测眼
当用0.5mL的进样环管时,摩尔分数(y)的检测下限为 1×10-",上限为5%
当用20mL的进样环管时,检测下限为5×10-.上限为0.1%
进样阀和进样环管的温度应维持在(100士5)C,控温精度为士0.5C
5.2.2液体进样装置 用于液体试样,加热至250C
5.3色谱柱 毛细管色谱柱.甲基硅氧梳类,50m×200mx0.5 5Am,或具有类似分离效果的色谱柱
5.4火焰离子化检测器(FID 气相色谱仪配有FID检测器,时间常数不大于0.1s
5.5恒温加热炉 用于加热样品容器,加热温度为(75士5)C
5.6样品容器 材质为不锈钢,典型容积为1L,100时额定压力为15MPa
5.7管线 材质为不锈钢,内径0.7mm一4mmm,用于样品容器和气相色谱仪气体进样阀的连接,可加热至100C
5.8伴线电加热器 用于维持样品容器上的针形阀温度在100C左右,也可用其他适当的加热方式
5.9色谱工作站 安装有色谱分析软件,能自动收集色谱检测信号,并分析处理试验数据
GB/T17281一2016 样品 6.1 组成 天然气样品中所含组分的浓度范围通常界于表1所示的范围之内
表1天然气组分的浓度范围 测试方法 组分 摩尔分数(y/% 复 0.0110 GB/T13610 氢 0.0110 GB/T13610 氧 0.01一20 GB/T13610 刻 0.01~100 GB/T13610 二氧化碳 0.01100 GB/T13610 甲炕 0.01~100 GB/T13610 乙炕 0.01100 GB/T13610 丙烧 0.01100 GB/T13610 丁炕 0.011o GB/T13610 GB/T17281 戊炕 0.012 GB/T13610 GB/T17281 己烧、苯 0.0010.5 GB/T13610 GB/T17281 庚炕、甲苯 0.0010.5 GB/T17281 0.,0001~0,1 GB/T17281 C至C每个 0.00010.05 GB/T17281 6.2取样注意事项 确定取样容器的额定压力是否满足要求
样品应取至两头配有阀门的高压容器内
最好先用待分析气体对容器进行冲洗,吹扫量至少应为 容器容积的20倍
取样时,样品管线和容器的温度至少应与气源温度相同,最好略高于气源温度
为了避免在容器和 连接管线内有凝液生成,在整个取样系统中的任何压降都应控制到最小
图A.1是一个适用的容器和 连接管线的取样示意图,操作细则列于附录A中
步骤 7.1设置仪器操作条件 7.1.1一般要求 根据仪器配置的不同.设置的色谐操作条件会有所差异,但采用的色谱分析条件应能分离丁烧至十 六婉所有胫组分,且检测组分浓度下限摩尔分数不小于1×10" 7.1.2进样器 气体进样阀进样,进样环管容积为0.5ml20mL
将气体进样阀和进样环管的温度设置为(100士5)C,控温精度为士0.5C
GB/T17281一2016 该温度不应低于针形阀和样品传输管线的温度
7.1.3柱炉和色谱柱 7.1.3.1炉温程序 起始温度:40C,维持5min;以5C/min的升温速率加热至180,维持30nmin
7.1.3.2载气流量 柱流量:0.4mlL/min. 7.1.4进样口 温度;250C,分流比:100:1,分流流量:40mL/min
7.1.5检测器 检测器的温度设置为(260士10)C
按照生产厂家的说明书调整氢气和空气的流量,以得到最佳响应 将检测器内的气体混合物点燃,当使用氢气和空气的混合物时,应采取适当的预防措施 7.1.6样品容器 将样品容器加热至(75士5)C,并维持约2h
7.1.7传输管线 用内径0.7mm一4mm的不锈钢管连接样品容器与气体进样阀
用伴线电加热器维持传输管线的温度为(75士5)C
7.1.8分析方法设置 在色谱工作站中,编辑分析方法,设定分析条件和色谱积分参数等
7.2鉴别 配制皮兢至十六熔所有直链烧短的混合物样品(见4.3),并将0.2L该混合物试样注人气相色谱 仪,所用操作条件与样品分析一致
7.3校准 仪器的校准既可用丁烧/甲炕标准气体混合物,当分析结果需与GB/T13610所得结果相结合时 也可用架桥组分(戊婉)
样品中架桥组分的浓度用GB/T13610中所述方法确定 7.3.1用标准气体混合物外标 7.3.1.1所用的标准气体混合物(见表2)按GB/T527！中所述方法制备,或从经国家认证的生产单位 购买
表2标准气体混合物 组分 摩尔分数(y)/% 丁烧 样品中丁烧浓度的士50%以内,但任何情况下均不低于0.1% 甲烧 平衡气
GB/T17281一2016 7.3.1.2在可能的情况下,每次分析前或分析后立即注人标准气体混合物
7.3.2架桥组分 用按照GB/T13610计算出浓度值的戊婉作为架桥组分,计算己婉至十六婉的浓度(见8.2.2)
7.4试验 7.4.1用气体进样阀注人部分待分析试样,进样前应保证进样环管中的试祥达到要求的温度
如果使 用外标物,适当的标准气体混合物应在相同的条件下进样
7.4.2在大气压或者接近于大气压下,用约为进样环管容积20倍的样品气吹扫进样环管
注:在某些情况下,如常压或负压样品,其步骤可作如下修改;抽空进样器和连接管线,充人气体样品直至压力达到 个稳定值,该压力值应从压力计上读出
7.5色谱图检验 7.5.1典型的天然气色谱图如图1所示
图1是进样量为5mL,起始温度为40C条件下得到的色 谱图
pA7 45 40 35 s NC5 30 25- NC6 20- NC7 15 NC8 NC9 NCI0 照 Nc11 NC13 10 NC12 Nc14 15 25 30 35 40 45 min 20 图1天然气色谱图 起始温度40c,进样量5mL
GB/T17281一2016 7.5.2直链炕经的位置可以通过与以液体方式进样的这些直链炕姬的合成混合物进行比较而确定
图2是戊婉至十六婉的所有直链烧经的定性色谱图
某特定碳数化合物的总浓度被视为前一个低碳数 直链烧姬之后流出的组分直至并包括该碳数直链婉姬的峰面积的总和
p 盗 " 5 文 450. 400- 350. NC12 NCs NC10 NC11 NC13 00 NC14 250 NC8 NC15 NCr 200 NC5 NcI6 150 100- 20 40 50 min 图2戊炕至十六炕所有直链炕胫的定性色谱图 起始温度40,进样量0.2L) 这是一个近似方法,对于直至碳数为8的胫类组分而言,芳经和一些环烧经都在同碳数的直链婉经 之后流出;而对于碳数为9和更重的姬类组分,例外的情况就随碳数而增加
结果表示 8.1分析结果的表述 组分的浓度应用摩尔分数给出,用百分数表示,当摩尔分数大于或等于0.1%时取三位有效数字,当 摩尔分数低于0.1%时取两位有效数字
检测下限取决于样品的进样量(见5.2.1 8.2计算 8.2.1如果使用外标物,应测量外标物和试样两者中各组分的峰面积
试样中碳数为n的i组分摩尔 分数》.(用百分数表示)按式)计算
GB/T17281一2016 4A yi"=yc nAe 式中: -用百分数表示的标准气体混合物中丁熔的摩尔分数 ye 试样中i组分的峰面积; 标准气体混合物中丁婉的峰面积 Ac 8.2.2如果本标准中规定的方法是和GB/T13610中所规定的方法一起使用,应把G;B/T13610得到 的未归一化结果与本标准得到的结果相结合,将两个分析结果结合起来体现在一个测试报告中
戊烧 作为架桥组分时,试样中碳数为n(6
天然气中丁烷至十六烷烃类的测定气相色谱法GB/T17281-2016
天然气是一种重要的能源资源，其中包含众多不同种类的气体成分。为了更好地利用这些天然气资源，在实际应用中需要对其组成进行精确的测定。
气相色谱法测定天然气中丁烷至十六烷烃类
气相色谱法是一种常用的化学分析方法，可以对复杂混合物进行快速、高效的分离和测定。在天然气中测定丁烷至十六烷烃类的含量时，也可以采用气相色谱法进行分析。
通常情况下，气相色谱仪会通过柱子将复杂混合物中的各种成分分离开来，然后再进行检测和定量。在天然气中测定丁烷至十六烷烃类时，可以选择不同类型的柱子进行分离，如聚酯柱、螺旋绕线柱等。
相关标准GB/T17281-2016
GB/T17281-2016是中国国家质量监督检验检疫总局发布的关于天然气中烃类分析方法的标准。该标准涵盖了多种天然气中烃类的测定方法，包括使用气相色谱法进行测定。
根据GB/T17281-2016的规定，测定天然气中丁烷至十六烷烃类时应注意以下事项：
- 采用适当的取样器进行样品采集，并保证样品的代表性；
- 测定前要对样品进行预处理，如去除水分、硫化氢等干扰物质；
- 选择适当的气相色谱柱子进行分离，同时考虑到分离度、分离时间和柱子寿命等因素；
- 根据实际情况选择合适的检测器进行检测和定量。
通过遵循GB/T17281-2016标准中的相关要求，可以确保天然气中丁烷至十六烷烃类的测定结果准确可靠。
