复混肥料中氯离子含量的测定

复混肥料中氯离子含量的测定

国家标准 GB/T24890一2010 复混肥料中氯离子含量的测定 Determinationofchloridecomtentforcompoundfertilzers 2010-06-30发布 2011-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T24890一2010 前 言 本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准 GB/T8571一2008《复混肥料实验室样品制备》; GB/T8572一2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸榴后滴定法》; GB/T85732010《复混肥料中有效磷含量的测定磷钼酸唾琳重量法》; GB/T8574一2010(复混肥料中钾含量的测定四苯酬酸钾重量法》; GB/T8576一2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》; GB/T8577一2010(复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法》; GB/T24890一2010(复混肥料中氯离子含量的测定》; GB/T248912010复混肥料粒度的测定》 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口. 本标准起草单位;国家化肥质量监督检验中心(上海)、黑龙江省谷粮复合肥料有限公司 本标准主要起草人;李崇明、朱涛、苏刚
GB/T24890一2010 复混肥料中氯离子含量的测定 范围 本标准规定了复混肥料复合肥料)中氯离子含量的测定 本标准适用于复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标淮的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 复混肥料实验室样品制备 GB/T8571 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定帘液,标准溶液,.试剂溶液和指示剂济液 原理 试料在微酸性溶液中,加人过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成为氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁 酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氛酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银 试剂和材料 本方法中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定 邻苯二甲酸二丁醋 4.2硝酸溶液:1十1; 4.3硝酸银溶液[e(AgNO))=0.05mol/L]称取8.7迟硝酸银,溶解于水中,稀释至1000mL,储存 于棕色瓶中; 氧离子标准溶液(1mg/mL):准确称取1.6487g经270300烘干至质量恒定的基准氧化 钠于烧杯中,用水溶解后,移人1000ml 量瓶中,稀释至刻度,混匀,储存于塑料瓶中 此溶液1ml.含 1g氯离子(CI); 4.5硫酸铁铵指示液(80g/L);溶解8.0硫酸铁铵于75nml水中,过滤,加几滴硫酸,使棕色消失,稀 释至100mL; 4.6硫气酸铵标准滴定溶液[c(NHSCN)=0.05mol/L]称取3.8g硫氢酸铵溶解于水中,稀释至 l000mla 标定方法如下准确吸取25.0mL氧离子标准溶液于250mL锥形瓶中,加人5mL硝酸溶液和 25.0mL硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加人5mL邻苯二甲酸二丁酯,摇动片刻 加人水,使溶液总体 积约为100mL,加人2ml硫酸铁铵指示液,用硫氮酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银,至出现浅橙 红色或浅砖红色为止 同时进行空白试验 硫氮酸铵标准滴定溶液的浓度c(nmolL)按式(1)计算 1 0.03545×V一V 式中: V -空白试验(25.0m硝酸银溶液)所消耗硫氢酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫 升(mL);
GB/T24890一2010 V -滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值,单位为克(g) n 0.03545 -氧离子的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol). 计算结果保留到小数点后四位 分析步骤 做两份试料的平行测定 按GB/T8571规定制备实验室样品 称取试样约1g~10g(精确至0.001g)(称样量范围见表1)于250mL烧杯中,加100mL水,缓慢 加热至沸,继续微沸10min,冷却至室温,溶液转移到250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀 干过滤,弃去 最初的部分滤液 表1称样量范围 氯离子含量w/% zw1<5 5u25 u>25 称样量/g 105 准确吸取一定量的滤液(含叙离子约25mg)于250ml锥形瓶中,加人了ml硝酸溶液,加人25.0ml. 硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加人5mL邻苯二甲酸二丁酯,摇动片刻 加人水,使溶液总体积约为100mL,加人2mL硫酸铁铵指示液,用硫酸铵标准溶液滴定剩余的 硝酸银,至出现浅橙红色或浅砖红色为止 同时进行空白试验 分析结果的表述 分析结果的计算 氯离子的质量分数w,数值以%表示,按式(2)计算 V-A)xcx0.03545 ×100 Ze m×D 式中: V 空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氮酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫 升(mL); 滴定试液时所消耗硫暂酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); -试料质量的数值,单位为克(g); D 测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值; 0.03545 -氯离子的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmo) 计算结果表示到小数点后两位 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 允许差 叙离子含量测定的允许差应符合表2的要求 表2氯离子含量测定的允许差 氯离子含量(w/% w<5 5<25 w>25 平行测定结果的绝对差值/% 0.20 0.30 0.40 不同实验室测定结果的绝对差值/% 0.30 0.40 0.60