消毒剂中季铵盐的测定液相色谱-串联质谱法

消毒剂中季铵盐的测定液相色谱-串联质谱法

国家标准 GB/T39873一2021 消毒剂中季铵盐的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationofquaternaryammoniumsaltindisinfectant Liquidchromatography-tandemmmassspectrometry 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39873一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口 本文件起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、无限 极()有限公司、广州中科检测技术服务有限公司、检验认证集团广西有限公司、江苏天瑞仪器 股份有限公司、广东洛斯特制药有限公司、华纳通标(北京)认证有限公司 本文件主要起草人;刘洋,郑国建、杨晋青,翁史显、林毅侃、戴彦韵杨保刚,施敬文,毛旭峰,孟杰、 孙红梅、徐树兰、蒙丽琼,周立、蔡潮明、陈冬阳
GB/39873一2021 消毒剂中季铵盐的测定 液相色谱-串联质谱法 范围 本文件规定了液相色谱-串联质谱法测定消毒剂中季铵盐的试剂和材料、仪器和设备,测定步骤、结 果计算、精密度、检出限和定量限 本文件适用于消毒剂中十二婉基二甲基节基氧化铵(C12-BAC)、十四婉基二甲基节基氧化铵(Cl4 BAC)、十六炕基二甲基节基氯化铵(Cl6-BAC)、二买基二甲基氧化铵(DDAC)、十二炕基三甲基溴化铵 DTAB)、十二烧基二甲基-2-苯氧基-乙基澳化铵(EDDAB)的测定 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 样品经含0.5%甲酸的甲醇溶液超声提取、涡旋、离心,0.22Am的有机滤膜过滤,试液用液相色谱- 串联质谱测定,保留时间和相对离子对丰度定性,外标法定量 试剂和材料 S 除非另有规定.仅使用色谱纯试剂 5.1水:GB/T6682,一级 5.2乙晴(CH,CN). 5.30.5%甲酸的甲醉溶液;移取5mL甲酸于1000m容量瓶中,甲醇定容 5.40.1%甲酸溶液;移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中并用水定容 5.5季铵盐标准品;十二烧基二甲基节基氧化铵、十四烧基二甲基节基氧化铵、十六烧基二甲基节基氧 化铵、二凳基二甲基氧化铵、十二炕基三甲基澳化铵、十二婉基二甲基-2-苯氧基-乙基澳化铵,纯度不小 于99.0%,CAs号、分子式、相对分子质量参见附录A 5.6季铵盐标准储备液,100mg/L准确称取各季铵盐标准品(5.5)10mg,精确到0.1mg,于100ml. 的容量瓶中,用0.5%甲酸的甲醉溶液(5.3)溶解并定容至刻度 季铵盐标准储备液在一18下保存,贮存期6个月
GB/T39873一202 5.7标准工作溶液;用0.5%甲酸的甲醉溶液(5.3)将上述标准储备液(5.6)分别配成一系列质量浓度为 0.050mg/儿L,0.100mg/L,0.200mg/L,0.500mg/L、l.00mg/L的标准工作溶液,现用现配 5.8滤膜:0.22Am,有机膜 6 仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾离子源 6.2分析天平,感量为0,001g和0,.0001g 6.3超声振荡器 6.4离心机,转速大于或等于8000r/min 6.5涡旋振荡器 测定步骤 7.1样品处理 称取样品1(稍确至0.00l目,液体样品取样1】nL.F1nl容量瓶中,加刀ml.05%甲酸的 甲醉溶液(5.3),涡旋混合1mmn,超声提取20min,用0.5%甲酸的甲醉窑液(5.3)定容至刻度 取部分 样液,于8000r/min离心10min,经0.22m滤膜过滤,滤液作为待测样液备用 若被测组分含量较 高,可用0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3)稀释后,经0,.22um滤膜过滤,滤液作为待测样液备用 7.2测定条件 7.2.1液相色谱参考条件 设备不同,测定条件可能不同 以下测定条件经证实是可行的: 色谱柱:C,50mm×2.1mm(粒径1.7m),或其他性能相当者 a b 流速:0.3mL/min; 柱温:35C; c 进样量;1L d 流动相;溶剂A;乙睛(5.2),溶剂B;0.1%甲酸溶液(5.4) e 液相色谱梯度洗脱条件见表1 f 表1液相色谱洗脱条件 时间 乙晴 0.1%甲酸溶液 % minm 0.0 40 6o 40 l.0 6o 5,0 100 00 8.0 8.l 40 60 10 40 6o
GB/39873一2021 7.2.2质谱参考条件 设备不同,测定条件可能不同 以下测定条件经证实是可行的: 电离方式:电喷雾电离,正离子 a b 检测方式:多反应监测 毛细管电压:3000V; c d 雾化气温度:450C; 雾化气流速:800L/h; 锥孔气流速:l50L/h; 离子源温度:150C 8 监测离子对,碰撞能量和锥孔电压参见表2. 表2多反应监测条件 锥孔电压 碰撞能量 化合物名称 定性离子对m/ 定量离子对m/: eV 25 304/91 十二婉基二甲基节基氯化铵 30 304/91 304/212 20 332/91 30 332/91 30 十四婉基二甲基节基叙化锁 20 332/240 360/91 30 十六婉基二甲基节基氧化铵 360/91 30 360/268 20 326/186 25 30 二类葵基二甲基氧化铵 326/186 326/184 30 228/60 20 228/6o 十二烧基三甲基嗅化锁 30 228/43 25 334/72 25 十二烧基二甲基-2-苯氧基 334/72 30 乙基澳化铵 23 334/166 7.3标准工作曲线绘制 按7.2的测定条件,分别吸取1L标准工作溶液(5.7)按浓度由低到高进样测定,以定量离子对的 峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标,得到标准曲线回归方程 标准物质季铵盐的液相色谱-串联质谱色谱图参见附录B 7.4液相色谱-串联质谱测定 7.4.1定性测定 在相同试验条件下进行样品测定时,检出的色谱峰的保留时间与标准样品相比,变化范围在 士2.5%之内;并且在样品质谱图中,所选择的离子对均出现,而且所选择的相对离子对丰度与浓度相当 的标准溶液相比,其允许相对偏差不超过表3规定的范围,则可定性确证目标分析物
GB/T39873一2021 表3定性时相对离子对丰度的最大允许相对偏差 相对离子对丰度 最大允许相对偏差 >50 士20 2050 士25 l020 士30 <10 士50 7.4.2定量测定 本文件中液相色谱-串联质谱法采用外标-校准曲线法定量测定,应保证所测样品中被测组分的响 应值在标准曲线范围内 7.5空白试验 除不加试样外,均按7.1一74的规定执行 8 结果计算 试样中各季铵盐含量的计算按式(1)计算 pXV X= 心 777 式中 x 样品中各季铵盐的含量,单位为克每千克(g/ke); 从标准曲线查得样液中各季铵盐的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 样品定容体积,单位为毫升(mL) 样品质量,单位为克(g); mm 稀释倍数 计算结果保留三位有效数字 9 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10% 检出限和定量限 10 当取样量为1g,定容体积为100mL时,检出限为0.003g/kg,定量限为0.01g/kg
GB/39873一2021 附 录 A 资料性) 季铵盐的CAs号,分子式、相对分子质量 6种季铵盐的CAS号、分子式、相对分子质量见表A.1 表A.1季铵盐的CAs号、分子式、相对分子质量 化合物名称 CAS号 分子式 相对分子质量 139-07-1l 339.99 十二烧基二甲基基氧化铵 C2HCIN 十四婉基二甲基节基氧化铵 139-08-2 CaHCIN 368.04 十六烧基二甲基节基氯化铵 122-18-9 396.09 CH.CIN 7173-51-5 二凳基二甲基叙化铵 CHCIN 362.08 1119-94-4 CHBrN 308.34 十二烧基三甲基澳化铵 十二烧基二甲基-2-苯氧基-乙基澳化铵 38-71-6 CaHBrNO 4l4.46
GB/T39873一2021 录 附 B 资料性) 季铵盐的液相色谱-串联质谱色谱图 6种季铵盐的液相色谱-串联质谱色谱图见图B.1图B.6 5.29 100 G.0o" 7.0o 8.0o” .00203.040s.00 9.000.0o 时间/minm 图B.1十六炕基二甲基茉基氧化铵的液相色谱-串联质谱色谱图 4.2I 100 10.0o 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 时间/min" 图B.2十二炕基二甲基-2-苯氧基-乙基澳化铵的液相色谱-串联质谱色谱图 4.67 100 T TTT o40 算gw 5.00 10.00 1.00 时间/min" 图B.3十四烧基二甲基芒基氧氯化铵的液相色谱-串联质谱色谱图 3.94 100 6.07.00战.00 1.0" 1.0o 2.003.00 4.00 5.0o 9.0o 时间/min 图B.4二类基二甲基氯化铵的液相色谱-串联质谱色谱图
GB/39873一2021 3.94 00 7.0o 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 8.00 9.00 10.00 时间/min 图B.5十二浣基二甲基茉基氯化铵的液相色谱-串联质谱色谱图 2,96 100- ww" 4.0o 5.0o 7.0o 8.00 9.0o 10.00 1.00 2.00 3.00 时间/min 图B.6十二炕基三甲基溴化铵的液相色谱-串联质谱色谱图

消毒剂中季铵盐的测定液相色谱-串联质谱法GB/T39873-2021解读

GB/T39873-2021是由中国国家标准化管理委员会发布的《消毒剂中季铵盐的测定液相色谱-串联质谱法》。该标准规定了液相色谱-串联质谱法测定消毒剂中季铵盐的方法和要求。

一、适用范围

该标准适用于消毒剂中季铵盐的测定。本标准所涉及的季铵盐包括：苯扎氯铵、甲基苄氯铵、二十二烷基三甲基溴化铵、大环内酯类季铵盐等。

二、仪器设备

该标准要求使用高效液相色谱和串联质谱联用仪器进行检测。需要注意的是，液相色谱和串联质谱的参数设置应符合标准规定。

三、方法步骤

该标准明确了季铵盐的提取、净化和测定的具体步骤。主要包括以下内容：

• 样品制备：将消毒剂样品按照一定比例配制出待测溶液，并进行必要的预处理。
• 季铵盐提取：采用萃取剂将季铵盐从待测溶液中提取出来。
• 样品净化：使用固相萃取柱对季铵盐进行进一步净化处理，以去除干扰物质。
• 液相色谱-串联质谱测定：将经过净化处理的季铵盐样品注入液相色谱-串联质谱系统进行检测和定量。

四、质量控制要求

为了保证测定结果的准确性，该标准规定了必要的质量控制措施。具体来说，需要进行实验室内质量控制和外部参比材料等方面的质量控制。

五、分析结果处理

根据测定结果，可以计算出待测消毒剂中季铵盐的含量。在进行数据处理时，应遵循一定的规则和方法，确保结果的准确性和可靠性。

总之，GB/T39873-2021制定的液相色相色谱-串联质谱法测定消毒剂中季铵盐的方法，为消毒剂监管提供了有力的技术支撑。作为专业人士，我们应该深入了解该标准，并在实际工作中合理应用，保障消毒剂的安全性和可靠性。

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