国家标准 GB/T35893一2018 化妆品中抑汗活性成分氧化胫错铝配合物、氧化胫错铝甘氨酸配合物和氯化轻铝的测定 Determinationofaluminiumzirconiumchloridehydroxidecomplexes，aluminium zirconiuchloridehydroxideglycinecommplexesandaluminuchlorohydrateas antiperspirantaetiveingredientsinc0smeties 2018-02-06发布 2018-09-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/35893一2018 化妆品中抑汗活性成分氯化胫错铝配合物、氯化胫错铝甘氨酸配合物和氯化铝的测定范围本标准规定了测定化妆品中抑汗活性成分含量的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法本标准中鳍的测定方法(分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法)适用于抑(止)汗类化妆品中氯化羚错铝配合物和氯化胫错铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定,结果以错的质量分数(%)计本标准中铝的测定方法(电感合等离子体发射光谱法)适用于抑(止)汗类化妆品中氯化羚铝、氯化羚皓铝配合物、氯化胫鳍铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定,结果以铝的质量分数(%)计注，常见氯化羚错铝配合物、 ,氧化羚鳍铝甘氨酸配合物、氧化羚铝名称,国际化妆品原料标准名称(INCD),.cAs号信息参见表A.l 本标准鳍的测定(分光光度法)检出限为59mg/kg,定量限为72mg/kg 鳍的测定(电感耦合等离子体发射光谱法)检出限为10mg/kg,定量限为20mg/kg,铝的测定(电感胭合等离子体发射光谱法检出限为20mg/kg,定量限为60mg/kg 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法错的测定分光光度法(仲裁法 3.1原理鳍离子在盐酸介质中与偶氮呻反应,形成紫色络合物,在可见光664nm处有特征吸收,其吸光值在一定浓度范围内与鳍含量成正比,由此定量鳍的质量含量 3.2试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB:/6682规定的一级水盐酸.-址取5300mL优级纯浓盐服(质量分数37%)缓慢加人到5wmL水中,搅匀冷却至室腿' 3.2.1 0.1%偶氮呻皿溶液称取0.20g偶氮呻,加水至200g,搅匀. 3.2.2 3.2.3浓硫酸(p0=l.84g/ml);优级纯 3.2.4浓硝酸(p=1.42g/ml);优级纯 3.2.5错标准溶液;l00mgL 3.2.6皓系列标准工作溶液;分别准确移取0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml、1.00ml 000mg/L循标准溶液(3.2.5)的于100ml容量瓶中,加盐酸(3.2.1)溶解并定容至刻度，即得浓度分别为2.0g/mlL、4.04g/ml6.04g/ml,8.0g/ml10.04g/mL.的错系列标准工作溶液
GB/T35893一2018 3.3仪器和设备 3.3.1电子天平;感量0.001g 3.3.2可见分光光度计 3.3.3封闭式电炉 3.3.4锥形瓶:150mL 3.3.5容量瓶;100ml、,10mL 3.3.6可调节移液枪;l.00ml 3.3.7滤膜;0,.45Am,有机相 3.4分析步骤 3.4.1样品制备取样;膏状产品应切除并弃去约5区最先挤出的样品,然后称取中心部位的膏状样品1g(精确至 0.001g)于150mL锥形瓶中走珠类产品应拆下产品上的走珠部分,称取样品1g(精确至0.001g)于 150ml锥形瓶中预处理,在装有样品的150mL锥形瓶中,加人5mL浓碗酸(3.2.3)及15mL浓硝酸(3.2.4),级慢加热至微沸,不时缓缓摇动使均匀,消解至溶液呈无色或微黄色,难处理样品可适当补充浓硝酸并延长消化时间继续加热至微沸并保持15min, ,冷至室温后定量转移至100ml容量瓶中,用适量盐酸 3.2.1)洗涤锥形瓶一并转移至100ml容量瓶,最后用盐酸(3.2.1)定容至刻度得到待测样品溶液,如样品溶液浑浊,需经0.45m滤膜过滤上述样品溶液的制备适用于错含量不大于0.1%质量分数)的样品,若需测定错含量大于0.1%质量分数)的样品,应用盐酸(3.2.1)进一步稀释并记录稀释倍数(推荐取1.00mL~100m容量瓶中,即稀释100倍) 同时进行空白试样的制备 3.4.2标准工作曲线绘制测试前分别精密移取1mL错系列标准工作溶液(3.2.6)至10ml容量瓶中,分别加人1mL.0.1% 偶氮肿溶液(3.2.2),并用盐酸(3.2.1)稀释至刻度,摇匀,静置30min,同时做一错标准空白液以错标准空白液为参比,用1cm的比色皿于波长664nm处分别测定2.04g/ml、4.04g/ml,6.04g/m、 8.04g/mL,10.04g/mL的错系列标准工作溶液吸光度,绘制吸光度-浓度标准曲线 3.4.3测定分别精密移取1ml待测样品溶液和空白试样溶液(3.4.1)于10mL容量瓶中加人1.00mL0.1% 偶氮肿皿溶液(3.2.2),并用盐酸(3.2.1)稀释至刻度,摇匀,静置30min,以空白试样溶液为参比,用1cm 的比色皿于波长664nm处测定吸光值,并从吸光度-浓度标准曲线中读出样品溶液浓度值 3.5结果计算错含量按式(1)计算 ×V pX X么= T×100 m,X10 式中样品中鳍的含量,%; X" -测得样品游液中错的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) 样品称样量,单位为克(g); mn
GB/35893一2018 -样品溶液最终体积与再稀释倍数的乘积,单位为毫升(mL) 3.6精密度与回收率在添加浓度为2.50%~7.50%的范围内,回收率88.8%~109.2%,相对标准偏差不大于5% 3.7允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10% 的测定-电感耦合等离子体发射光谱法 4.1原理根据样品基质的不同,使用适当的酸溶液来处理样品,所得溶液被导人电感合等离子体发射光谱仪并由超雾化装置将样品溶液变成全气溶胶进人等离子体焰时,会立即分解成激发态的原子、离子状态当这些激发态的粒子回复到稳定的基态时会释放出一定的能量(表现为一定波长的光谱,测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量 4.2试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水 4.2.1浓硝酸(p0=1.42g/mL);优级纯 4.2.2鳍标准溶液;l000mg/L 4.2.3亿内标标准溶液;1000ng/ 4.2.4错系列标准工作溶液;精确移取0.10mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL 的错标准溶液(4.2.2)至100mL容量瓶,加人0.25mL浓度为1o00mg/L的亿内标标准溶液(4.2.3),再用去离子水定容至刻度混匀该错系列标准工作溶液中错的浓度分别为:1.04g/mL,5.04g/mL 0.04g/ml、20.04g/ml.40.0g/mL.60.0"g/nl 乞的浓度为2.5g/mL 4.2.5乙醇 4.2.6丙酮 4.3仪器和设备 4.3.1电感合等离子体发射光谱仪 4.3.2分析天平:精度为0.000lg 43.3容量瓶.50mL.,100mL. 4.3.4可调节移液枪l.00mL5.00mL,10.00mL 4.3.5超声水浴 4.3.6烘箱:(60士2)C 4.4分析步骤 4.4.1样品制备 4.4.1.1膏状产品切除并弃去约5g最先挤出的样品,然后称取中心部位的样品0.1g(精确至0.001g)至100mL容量瓶,在通风橱内加30ml浓硝酸到该容量瓶,震摇使样品分散,超声助溶30min,冷却至室温后用去离子水稀释至刻度,混匀准确移取5.0mL上述溶液至50ml容量瓶,加0.125mL1000mg/L的亿
GB/T35893一2018 内标标准溶液(忆的最终浓度为2.5mg/L)用去离子水稀释至刻度,混匀,待测 4.4.1.2走珠产品拆下产品上的走珠部分,称取0.1只的样品(精确至0.001g)至100mL容量瓶,在通风橱内加 80mL浓硝酸到该容量瓶,震摇使样品分散,超声助溶30min.冷却至室温后用去离子水稀释至刻度混匀准确移取5.0mL上述溶液至50mL容量瓶,加0.125mL1000mg/L的亿内标标准溶液(亿的最终浓度为2.5mg/L),用去离子水稀释至刻度,混匀,待测 4.4.1.3空白试样(2%硝酸溶液)制备移取3.00mL.浓硝酸(4.2.1)至100mL容量瓶,加人0.25ml的1000mg/L.乞内标标准溶液,再用去离子水定容至刻度,混匀,待测 4.4.2光谱仪参数条件电感稠合等离子体发射光谱仪应按照其使用说明书进行设置,测定参数条件如下 a 泵速;50r/min; b 射频(RF功率:1300w 雾化器气流;0.8ml/min; d 辅助气流:0.2mL/min; 检测器方向:轴向错特征谱线:257.139nm和343.823nm: 乞特征谱线:371.029nm 注;带下划线的为检测波长 4.4.3标准工作曲线绘制将系列标准工作溶液(4.2.4)按照光谱仪参数条件(4.4.2)浓度从低到高进行测定,以元素的浓度为横坐标,以发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线观察错的校正曲线线性,其相关系数应达到 0.999以上 S 444测定按照光谱仪参数条件(4.4.2)测定样品溶液(4.4.1.1或4.4.1.2)和空白试样溶液(4.4.1.3) 根据工作曲线和样品溶液的元素特征谱线强度值,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值如果所测样品中被分析物的浓度超出校正曲线范围,则应按相应比例稀释样品溶液后再进行测定,记录稀释倍数 4.5结果计算皓的含量按式(2)计算: ×100 2 X2 m1×10° 式中 X2 样品中错的含量(质量分数),%; -测得样品溶液中的错含量的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 样品溶液最终体积与稀释倍数的乘积,单位为毫升(mL); 样品质量,单位为克(g) mn
GB/35893一2018 4.6精密度与回收率错在添加浓度为3%4%的范围内,回收率99%101%,相对标准偏差小于5% 4.7允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10% 铝的测定电感稠合等离子体发射光谱法 5 5.1原理同4.1 5.2试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水 5.2.1浓硝酸pn=1.42g/mL):优级纯 5.2.2铝标准溶液:1000mg/L 5.2.3乞内标标准溶液100o mg/I 5.2.4铝系列标准工作溶液;精确移取0.10mL,0.50mL、l.00ml、2.00mL、4.00mL,6.00m的钯标准溶液(5.2.2)至100mL容量瓶,加人0.25mL浓度为1000mg/L的乞内标标准溶液(5.2.3),再用去离子水定容至刻度混匀该系列标准工作溶液中铝的浓度分别为;1.04g/ml、5.0g/ml、 10.0g/mL、20.04g/mL、40.04g/mL、60.04g/mL 乞的浓度为2.54g/mL 5.2.5乙醉 5.2.6丙雨 5.3仪器和设备同4.3 5.4分析步骤 5.4.1样品制备 5.4.1.1 膏状产品同4.4.l.1 5.4.1.2走珠产品同4.4.1.2 5.4.1.3气雾剂产品用分析天平记录气雾罐及一枚铜图钉的总质量(m,精确至0.001g). 于通风橱内,将气雾罐直立,于一个已有效接地的金属笼内,在罐体顶端下方约1cm处用铜图钉钻 -小孔,将阳钉留于罐体内,使罐内气体得以缓世释放至少3h(最好能静置过夜) 小心移去图钉悦慢旋转晃动气雾罐约1min使残留的气体得以释放记录此时气雾罐及图钉的总质量(m),确认分析天平数值处于稳定状态,如果数值还在继续减少,将气雾罐在通风橱内再放置1h重新称量
GB/T35893一2018 在通风橱进行以上操作时,应由醒目标识提示正在进行气雾罐试验,不得与任何可能产生电火花的试验同时进行使用适当的工具将气雾罐上的图钉孔钻大后再用剪刀将罐体剪开,用滴管将罐底的料体混合均匀，立即称取0.1g的样品(m,精确至0.001g)至100mlL容量瓶,在通风橱内加30mL浓硝酸(5.2.1)到该容量瓶,震摇使样品分散,超声助溶30min 冷却至室温后用去离子水稀释至刻度,混匀准确移取 1000 5.0mL上述溶液至50mL 容量瓶,加0.125 nmg/L的亿内标标准溶液(亿的最终浓度为 mL 2.5 mg/L),用去离子水稀释至刻度,混匀,待测用乙醉将气雾罐内剩余的料体冲洗干净,再用丙酮淋洗气雾罐内部数次,用压缩空气将罐体内部吹干,如觉得仍有液体残留,将气雾罐放人60C烘箱干燥10min 取出气雾罐,冷却至室温,用分析天平记录此时空气雾罐及图钉的总质量(m.) 5.4.1.4空白试样(2%硝酸溶液)制备移取3.00mL.浓硝酸(5.2.1)至100mL容量瓶,加人0.25mL的1000mg/L亿内标标准溶液 (5.2.3)，再用去离子水定容至刻度,混匀,待测 5.4.2光谱仪参数条件电感耦合等离子体发射光谱仪应按照其使用说明书进行设置,测定参数条件如下泵速;50r/min; a b 射频(RF)功率;1300w 雾化器气流;0.8mL/ /min; d 辅助气流:0.2mL/min; 检测器方向;轴向; 铝特征谱线308.215nm和394.401nm; 勉特征谱线;371.029 nm 8 注:带下划线的为检测波长 5.4.3标准工作曲线绘制将铝系列标准工作溶液(5.2.4)按照光谱仪参数条件(5.4.2),浓度从低到高进行测定,以元素的浓度为横坐标,以发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线观察铝的校正曲线线性,其相关系数应达到 0.999以上 5.4.4测定按照光谱仪参数条件(5.4.2)测定样品溶液(5.4.1.1或5.4.1.2或5.4.1.3)和空白试样溶液(5.4.1.4) 根据工作曲线和样品溶液的元素特征谱线强度值,仪器给出样品溶液中待测元索的浓度值如果所测样品中被分析物的浓度超出校正曲线范围,则应按相应比例稀释样品溶液后再进行测定,记录稀释倍数 5.5结果计算 5.5.1铝的含量按式(3)计算 p×V X用= ×100 又I m，式中 X， -样品中铝的含量(质量分数),%;
GB/35893一2018 -测得样品溶液中的铝浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) V -样品最终体积与稀释倍数的乘积,单位为毫升(mL); 样品质量,单位为克(g) m 5.5.2气雾剂样品质量(按气雾剂配方折算)按式(4)计算: n -n n，=m1 1" -m1 式中: -样品质量(按气雾剂配方折算),单位为克(g); m 称取样品的质量,单位为克(g); m 全新(未使用)气雾罐产品及图钉的总质量,单位为克(g); m 1 排空推进剂后的气雾罐产品及图钉的总质量,单位为克(g); 空气雾罐及图钉的总质量,单位为克(g). n 5.6精密度与回收率铝在添加浓度为1%4%的范围内,回收率95%105%,相对标准偏差小于5%. 5.7允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%
GB/T35893一2018 附录 A 资料性附录) 常见氯化胫错铝配合物、氯化羚错铝甘氨酸配合物、氧化羚铝名称、,INCI名,CAs号信息常见氧化胫错铝配合物、氯化胫鳍铝甘氨酸配合物、氧化羟铝名称、INCI名.CAs号信息见表A.1 表A.1常见氯化胫错铝配合物、氯化胫错铝甘氨酸配合物、氯化羚铝名称、,INCI名、CA号信息名称 INCI名称 CAS号 aluminumdichlorohydrate 二氯化胫铝 10284-64-7 三氯胫铝皓 aluminumzirconiumtrichlorohydrate 98106-53-7 四氯羚铝铬 57158-29-9;98106-52-6 aluminumzirconiumtetrachlorohydrate 173762-83-9 五氧羚铝错 aluminummzirconiumpentachlorohvdrate 八氯羚铝错 98106-55-9 zirconiumoctachlorohydrate 三氯羚铝错GLY配位化合物 trichlorohydrexgly 134375-99-8 四氯胫铝GY配位化合物 aluminumzirconiumtetraehlorohydrexgly 90604-80-1 五氯羟铝GLY配位化合物 aluminumzirconiumpentachorohydrexgly 125913-22-6 八氯胫铝皓GLY配位化合物 aluminumzirconiumoetachlorohydrexgly 174514-58-0 1327-41-9;12042-91-0; aluminumchlorohydrate 氯化胫铝 7784-l3-6 注引用自《国际化妆品原料标准中文名称目录(2010年版))和《已使用化妆品原料名称目录(2015年版).
GB/35893一2018 参考文献 [1]国际化妆品原料标准中文名称目录(2010版)(国食药监许[2010]479号 [[2]已使用化妆品原料名称目录(2015版)(国家食品药品监督管理总局2015年第105号通告

测定化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量

随着生活水平的提高，越来越多的人开始注重自己的形象和外表，而化妆品作为美容护肤的必备品，被广泛使用。其中，抑汗产品是一种比较常见的化妆品类型。本文将介绍化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的测定方法。

技术原理

GB/T35893-2018标准中规定了测定化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量的方法。该方法基于离子色谱法，使用离子交换柱将化妆品样品中的阳离子保留，然后用纯水作为洗脱剂进行洗脱，并通过电导检测器检测。

实验步骤

1. 样品制备：取适量样品并加上一定比例的溶剂，摇匀后过滤，用过滤液进行下一步操作。

2. 离子色谱分析：使用离子交换柱将化妆品样品中的阳离子保留，然后用纯水作为洗脱剂进行洗脱，并通过电导检测器检测。

结果分析

经过本文介绍的方法测定，得到了化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量数据。这些数据可以用于判断化妆品是否符合质量标准，从而保证人们使用化妆品的安全和健康。

总结

本文介绍了利用GB/T35893-2018标准中规定的方法测定化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量的方法。该方法基于离子色谱法，使用离子交换柱将化妆品样品中的阳离子保留，然后用纯水作为洗脱剂进行洗脱，并通过电导检测器检测。通过本文的介绍，相信读者对该方法有了更深入的了解，并能够更好地应用于实际工作中。