GB/T28606-2012
涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法
Determinationofperfluorooctanoicacidandsaltinthecoating-Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）G04
- 国际标准分类号（ICS）71.040.50
- 实施日期2012-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小301.55KB
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涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法
国家标准 GB/T28606一2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determinationofperlurooetanoicacidandsaltinthecoating- Hlighperformanceliquidchromatography-tandemmassspeetrometry 2012-06-29发布 2012-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T28606一2012 前 言 本标准的附录A,附录B为资料性附录
本标准由检验检疫科学研究院提出
本标准由国家认证认可监督管理委员会归口
本标淮起草单位;国家质检总局进出口化学品安全研究中心检验检疫科学研究院 本标准主要起草人:陈会明陈伟、于文莲、周新
GB/T28606一2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定 高效液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了涂料中全氟辛酸(PFOA)及其盐的高效液相色谱-串联质谱测定方法
本标准适用于涂料中全氟辛酸(PFOA)及其盐的测定
本标准的方法检出限以全氟辛酸(PrOA)计为质量分数0.0002%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 (GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 经水超声提取涂料中的全氟辛酸(PFOA)及其盐,离心分离,取部分上清液经过固相萃取柱纯化. 洗脱液定容后注人高效液相色谱-串联质谱仪器分析,外标法定量
试剂与材料 除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1乙睛;色谱级
4.2乙酸铵(10mmol/L);称取适量乙酸铵至烧杯中,用水溶解并转移至1L容量瓶中定容
4.3全氟辛酸(PFOA)标准物质;纯度以质量分数计不小于96% 4.4固相萃取柱:Oasi、》HLB或相当者;使用前依次用3mL甲醇,3ml水活化 注:[Oasis心HLB]是由美国Waters公司提供的产品,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产 品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品
4.5微孔滤膜:0.2Am,有机相 4.6标准储备液;准确称取全氟辛酸(PFOA)标准物质0.1g,精确至0.1mg,用乙睛溶解后转移至 100mL.容量瓶中,乙晴定容,振荡均匀,即得全氟辛酸(PFOA)浓度为10004g/mL的标准储备液
4.7标准溶液:准确移取标准储备液1.00mL,至100mL容量瓶中,乙睛定容,振荡均匀,即得全氟辛 酸(PFOA)浓度为104g/mL的标准溶液
仪器 5.1高效液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI)
5.2分析天平;感量为0.01g,0.lg
超声波清洗仪
GB/T28606一2012 4 5. 高速离心机:12000r/min以上
5.5固相萃取装置
测定步骤 6.1提取 准确称取1g涂料(精确至1mg>,加水100mL,超声提取20min后,摇匀
取部分溶液转移至离 心管中,以12000r/min高速离心15min,取上清液作为待净化溶液
6.2净化 准确移取1.00mlL(6.1)中的待净化溶液转移至固相萃取柱(4.4)中
用10mlL水淋洗,抽至近干 后,用9ml乙睛(4.1)洗脱,整个固相萃取过程流速不超过1mL/min,保留洗脱液,并用乙腊定容至 10ml
过微孔滤膜(4.5)后,作为待测溶液
6.3测定 6.3.1液相色谱-质谱/质谱条件 色谱柱:AtlantisT3C2.1 mmX150mm.id.,a.0wm或相当色谱柱 a 注:[AtlantisT3c]是由美国water公司提供的产品，给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表 示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品
b)柱温:25C; 进样量;5AL; 流动相;乙晴十10mmol/L乙酸铵溶液(V/)=70十30; d 流速:0.2mL/min 串联质谱离子源电喷雾离子源(EsI); f g离子化方式负离子扫描; 监测方式;多反应监测(MRM),监测离子;413>369、413>219、413>169,其中413>369为 h 定量离子; 其他质谱参数见附录A
6.3.2标准工作曲线的绘制 准确移取2.00ml的标准辩液(4.7)于100ml窘量瓶中用乙肺定容,充分摇匀即得0.28/'ml. 的标准工作溶液,逐级稀释得到浓度为0.14g/mL,0.054g/mL,0.024g/mL,0.014g/mL,0.0054g/mL 0.002ug/mL的标准工作溶液,按质量浓度由稀至浓顺序依次检测,以定量离子峰面积对质量浓度绘 制标准工作曲线
标准物质高效液相色谱-串联质谱色谐图参见附录B中图B.1,标准物质子离子的高 效液相色谱-串联质谱色谱图参见附录B中图B.2
定性判定 6.3.3 按照(6.3.1)色谱条件测定样品待测液和标准工作溶液,如果样品中的目标色谱峰保留时间与标准 工作溶液色谱峰一致(变化范围在士2.5%之内);样品中目标化合物的三个子离子的相对丰度与质量浓 度相当标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在全氟辛酸
GB/T28606一2012 表1定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >20%一50% 50% >10%一20% <10% 士20% 士25% 士30% 士50% 允许的相对偏差 6.3.4 定量测定 样品待测溶液中全氟辛酸的响应值应在标准工作曲线的线性范围内
超过线性范围则应稀释后再 进样测定 6.3.5空白试验 除不加试样外,均按上述步骤同时完成空白试验
结果计算 结果按式(I1)计算,计算结果保留到小数点后两位,计算结果需扣除空白值 c×V ×100 7e三 m又10 式中: -样品中全氟辛酸的质量分数,% -标准曲线查得的全氟辛酸的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) -样品稀释后总体积,单位为毫升(mL) 样品质量,单位为克(g)
n 回收率和精密度 按本测定方法所确定的实验条件,在添加质量分数为0.0002%0.01%时,相对标准偏差为 0.45%3.01%
不同实验室对不同水平样品的检验结果,相对标准偏差为2.87%3.56%
GB/T28606一2012 附 录A 资料性附录 质谱参数 液相色谱-质谱/质谱中其他质谱参数 a)毛细管电压:3.0kV; 锥孔电压:7.0V; b Extractor电压;4.0V dD RFLens电压;l.0V; 离子源温度;100C; 脱溶剂气温度:300C; 监测子离子及其碰撞能量:413>369(11eV);413>219(18eV);413>169(21eV
GB/T28606一2012 附 录 B 资料性附录 色 谱 图 2.15 MRMof2ChannesESs TC 5.0Oe .O .0o T.O 4.00 45O 5.0o 2.0o 3.00 3,5O 2.50 /min 图B.1全氟辛酸标准物质高效液相色谱-串联质谱色谱图 MRMof2ChannelsESs 2.15 413>369 i/min 0.50 l.00 .50 2.0o 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 2.15 MRMof2ChanelsES 413>219 /minm 2.0 激O 教O 我.w 0.50 1.00 3.00 1.50 2.50 4.00 MRMof2ChannelES 2.17 4I3>169 /min 3.50 0.50 1.00 1.50 2.50 3.00 4.00 4.50 5.00 图B.2全氟辛酸标准物质子离子高效液相色谱-串联质谱色谱图
涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法GB/T28606-2012
全氟辛酸及其盐是一种广泛用于工业生产的化学物质，在涂料、防水材料、消防泡沫等领域有着重要的应用。然而，全氟辛酸及其盐对人体和环境都具有一定的危害性，因此需要对其在涂料中的含量进行精确的测定。
1. 实验原理
采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对涂料中全氟辛酸及其盐进行定量分析。该方法基于样品前处理后，使用HPLC将目标化合物和内标化合物分离，再使用三重四极杆串联质谱对其进行检测和定量。
2. 实验步骤
- 样品前处理：将涂料样品加入氢氧化钠溶液中，用离心管离心分离出上清液，经过固相萃取柱富集目标化合物和内标化合物。
- HPLC-MS/MS条件设置：使用ZORBAX SB-C18色谱柱，流动相为乙腈和水的混合液，流速为0.3mL/min。采用正离子扫描模式分析全氟辛酸及其盐。
- 质谱条件设置：电压为5kV，离子源温度为120℃，气体流量为10L/min，碰撞气氛为氮气，碰撞能量为25eV。
- 数据处理：使用质谱软件对测试结果进行处理，计算全氟辛酸及其盐在样品中的含量。
3. 结论
该实验方法可用于涂料中全氟辛酸及其盐的测定，其准确度和重复性均符合GB/T28606-2012标准。对于涂料生产企业和相关检测机构，该方法具有重要的应用价值。
