硫醇甲基锡

硫醇甲基锡

国家标准 GB/T26026一2010 硫 醇甲基锡 Methyltinmercaptide 2011-01-10发布 2011-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26026一2010 前 言 附录A、附录B,附录C均为规范性附录 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 本标准由云南锡业集团(控股)有限责任公司负责起草 本标准主要起草人:白健、曹靖、李夭敏、郭应辉、丁锡波、徐万立
GB/T26026一2010 硫醇甲基锡 范围 本标准规定了硫醇甲基锡的要求,试验方法、检验规则、标志,包装、贮存,运输,质量证明书及合同 (或订货单)等内容 本标准适用于以锡和苑基乙酸异辛酯为原料生产的硫醇甲基锡 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqIso6353-1:1982) GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 铂钻色号 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20C GB/T6678化工产品采样总则 GB/T668o液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T10247粘度测量方法 GB/T10574.1 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 术语、定义、符号 下列术语、定义、符号适用于本标准 3.1 分子式moleularformwla 本产品的分子式为(CH,).Sn(SCH.CO0CHr)- 3.2 批batch 质量指标相同的产品总和 上部样品uppersample 在液面下相当于一定体积(总体积的1/6)的深处采得的一种部位样品 如图1所示 3 中部样品middlesample 在液面下相当于总体积一半的深处采得的一种部位样品 如图1所示
GB/T26026一2010 3.5 下部样品lowersample 在液面下相当于一定体积总体积的5/6)的深处采得的一种部位样品 如图1所示 3.6 平均样品averagesaple 把采得的一组部位样品按一定比例混合成的样品 混合样品compositesample 把容器中物料混匀后随机采得的样品 表面样品 液体表面 X上部样品 × X 中部样品 货物 全液位样品 部位样品x 下部样品 底部样品 图1按GB/T6680规定样品类型分布图 要求 4.1产品牌号 按产品性能及用途分为:l78、181、183,217四个牌号 4.2产品性状 产品为液体 4.3产品质量 产品质量指标应符合表1的规定
GB/T26026一2010 表1硫醇甲基锡质量指标 牌号 178 181 183 217 指标名称 锡含量/% 15.5017.00 18.7019.70 14.0015.50 16.80~17.80 10.7011.70 1l.5012.50 9.0010.50 硫含量/% 10.30一ll.30 密度/g/cm)20 1.120l.150 1.1601.190 1.100~1.160 1.100~l.160 s110 <100 <11o <100 黏度/ (mPas)20 透光率(440nm/% 80.0 95.0 >60.0 >80.0 s150 色度(P -Co s100 30 s100 折光率/%20 1.502~1.510 1.5071.514 1.502~1.510 1.5021.510 酸值/nmgKoH/g 4.0 4.0 4.0 注:需方若对产品质量指标有特殊要求时,由供需双方商定 4.4产品颜色 产品的颜色应符合表2的规定 表2硫醇甲基锡产品颜色 号 牌 178 181 183 217 颜色 黄色透明液体 无色透明液体 黄色透明液体 微黄色透明液体 4.5外观 产品颜色正常,无明显的外来杂物 试验方法 5.1分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,按GB/T601,GB/T603规定制备,实验室用水符合 GB/T6682中规定的三级水 5.2锡含量的测定 称取0.25g试样(精确至0.0001g),置于300mL锥形瓶中,加人10mL浓硫酸加热炭化40分 钟,取下冷却至室温,加人10mL过氧化氢加热至溶液变至无色透明,取下冷却至室温,加人100ml盐 酸(1十1),l还原铁粉,然后按GB/T10574.1进行测定 5.3硫含量的测定 硫含量的测定按附录A的规定进行 密度的测定 5 采用GB/T4172的方法进行测定 5.5黏度的测定 采用GB/T10247中“2毛细管法”的方法进行测定
GB/T26026一2010 5.6透光率的测定 透光率的测定按附录B的规定进行 色度的测定 5.7 采用GB/T3143的方法进行测定 5.8折光率的测定 采用GB/T6488的方法进行测定 酸值的测定 酸值的测定按附录c的规定进行 5.10产品的颜色及外观用目视检测 检验规则 6 检验和验收 6.1.1产品由供方质量技术监督部门进行检验,保证产品符合本标准或合同或订货单)规定,并填写 产品质量证明书 6.1.2需方对收到产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准或合同(或订货单)内容不符 合,应在收到产品之日起30日内提出,由供需双方协商解决 如需仲裁,由供需双方共同在需方采集仲 裁样品 6.2组批 产品应成批提交检验,每批应由同一牌号组成 每批质量不大于20000lkg 6.3检验项目 按4.3、4.4、4.5的规定,对每批产品进行逐批检验,颜色、外观进行逐件检验,并确认产品的各项检 验项目指标值 4 6. 取样和制样 产品的取样和制样应符合表3的规定 6.4.1 表3硫醇甲基锡的取样和制样 检验项目 取样和制样方法 要求的章条号 试验方法的章条号 产品质量指标 6.4.2 4.3 5.25.9 颜色及外观 逐件 4.4、4.5 5.10 产品质量指标的仲裁取样和制样 伸裁取样的样品数和样品量按GB/T6678的规定执行 具体见表4 6.4.2.1 取样数 表4产品的取样数 供货批数量/桶 抽取数量/桶 1一10 全数抽取 1l49 5064 12 65一81 13
GB/T26026一2010 6.4.2.2取样方法 取样采用玻璃、金属或塑料制成的采样管,在产品混匀呈静态下,截取上部、中部、下部(见图1所 示)液面样,每段的样品量为220mL250ml,样品总量不小于660mL 6.4.2.3试样的制备 将所取样品混匀分为三份,每份约200mL,供需双方各一份,仲裁单位一份 每份样品必须立即装 人干燥、密封容器中,贴上标签 标签需注明生产单位、产品名称、产品牌号、产品批号、检测项目、取样 日期等,同时在样品容器的封口处粘贴封条,封条须供需双方签章 6.5检验结果的判定 6.5.1 检验结果数值的修约和判定按GB/T8170执行 6.5.2产品质量指标的检验结果若有一项不符合本标准4.3或合同(或订货单)规定时,应从该批产品 中再取双倍于6.4.2.1规定的试样量进行重复试验,若重复试验结果全部合格,则判定该批产品合格， 若重复试验结果仍不符合本标准4.3规定,则判该批不合格 6 .5. 颜色和外观质量不符合本标准规定时,则按桶判为不合格 3 标志、包装、贮存、运输 7.1标志 每桶产品应注明 a)生产企业名称,商标; b) 产品名称 执行标准、牌号 c d产品批号、质量; 生产日期、生产企业地址及用户须知等 7.2 包装、贮存、运输 7.2.1包装 内衬聚四氟铁桶或聚乙烯吹塑桶包装,250kg/桶,也可以按用户的要求进行包装 7.2.2贮存和运输 将产品贮存于阴凉干燥处,用后立即密封 本产品在运输途中应防雨淋、日晒,小心轻放 7.3质量证明书 每批产品应附有质量证明书,其上注明 a)生产企业名称,地址、电话传真; b)商标、产品名称; 执行标准、牌号、批号; C 质量指标检验结果和质量技术监督部门印记 D 生产日期 e 合同或订货单)内容 本标准所列产品的合同或订货单)内应包括下列内容:
GB/T26026一2010 产品名称 a b 执行标准、牌号; e)件数和包装要求; d)其他
GB/T26026一2010 附 录A 规范性附录 硫醇甲基锡中硫含量的测定碘滴定法 A.1范围 本部分规定了硫醉甲基锡中硫含量的测定方法 本部分适用于硫醇甲基锡中硫含量的测定 测定范围:5.00%一15.00% A.2方法提要 试样溶于无水乙醉,用碘标准溶液滴定至黄色为终点 A.3试剂 A.3.1无水乙醇 A.3.2碘标准溶液[c(1/2I)=0.05mol/L] A.3.2.1配制.称2.8《礁及87.5《碘化钾-解于100mL水中,稀释至500mL,摇匀,保存于棕色 瓶中 A.3.2.2标定;称1.5g基准三氧化二呻(准确至0.0001g),加40ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1mol/L]溶解,加2滴酚献指示剂(10g/L),用硫酸溶液[c(1/2H.sO,)=1.0mol/1]中和,加3g碳酸 氢钠溶液溶解,移人200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇均 移取10ml三氧化二呻溶液(此溶液每 毫开舍0.o075反三氧化二砂),加人0mL饱和碳股氢的游液.3mL能粉(I0wL),用配制好的殊标 准溶液滴定至溶液呈蓝色,同时做空白实验 按式(A.1)计算碘标准溶液实际浓度 A.1 V又0.O4946 式中: -碘标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L): V -标定时,滴定三氧化二呻所消耗的碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V 标定时,滴定空白试液所消耗的碘标准溶液的体积,单位为毫升mL) 三氧化二呻的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 0.04946 三氧化二呻的质量,单位为克(g). mn A.4分析步骤 A.4.1试料 称取0.2只试样,精确至0.0001g A.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 A.4.3空白试验 随同试料做空白试验
GB/T26026一2010 A.4.4将试料(4.1)置于150m的锥形瓶中,加人40mL无水乙醇,充分摇匀,用碘标准溶液滴定至 黄色为终点 A.5分析结果的计算 硫含量以硫的质量分数w(S)计,数值以%表示,按公式(A.2)计算 .-Ax0.032 (s)- ×100 A.2 7 7m 式中 -碘标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L). V -测定时,滴定试料溶液所消耗碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V -测定时,滴定空白溶液所消耗碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 硫的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 0.032 试料的质量,单位为克(g) nn A.6允许误差 实验之间的分析结果差值应不大于表A.1所允许的范围 表A.1误差范围 硫含量 5~15 允许误差
GB/T26026一2010 附 录 B 规范性附录 硫醇甲基锡中透光率的测定分光光度法 B.1范围 本部分规定了硫醇甲基锡中透光率的测定方法 本部分适用于硫醇甲基锡中透光率的测定 测定范围;0.00%~100.0% B.2方法提要 以蒸憎水为标准溶液,设定它的透光率(T)为100%,被测试样的透光率相对于标准溶液而得到 B.3仪器 B.3.1可见分光光度计 B.3.2比色皿(2 cm B.4分析步骤 B.4.1调节波长旋钮使波长移到所需处 B.4.2在其中一个比色皿放人蒸憎水,其余放人待测试样 将比色皿放人样品池内的比色架中,盖上 样品池盖 B.4.3将燕僧水推人光路,显示(T)状态 B.4.4按“l00%”键,至显示打开样品池,按“0%”键,显示“To.0” B.4.5盖上样品池盖,按“100%"键,至显示“T100.0" B.4.6将待测试样推人光路,显示试样的(T)值 B.5允许误差 实验之间的分析结果差值应不大于表B.1所允许的范围 表B.1误差范围 0.00%100,0% 透光率 允许误差 0.8%
GB/T26026一2010 c 附 录 规范性附录 硫醇甲基锡中酸值的测定氢氧化钠滴定法 C.1范围 本部分规定了硫醇甲基锡中酸值的测定方法 100.00 本部分适用于硫醇甲基锡中酸值的测定 测定范围0.1mg/g一 mg/g C.2方法提要 试样溶解于有机溶剂,加苯酚红指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴至浅红色为终点 C.3试剂 C.3.1异丙醇 c.3.2氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L);配制和标定按GB/T6o1进行 c.3.3苯酚红;称取0.1g苯酚红指示剂于14.2ml.0.02mol/儿氢氧化钠溶液中,用水稀释至 250m 分析步骤 C.4.1试料 称取1.5只2.0只试样(准确到0.0001g). C.4.2测定次数 独立地进行二次测定,取其平均值 C.4.3空白试验 随同试料做空白试验 C.4.4测定 称取L.5g一2.0E试样于300mlL惟形瓶中,加人10mL异内醉溶液,待样品游解后,加人2滴苯 酚红,用0.1mol/几氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,保持15s不退色即为终点 c.5分析结果的计算 硫醉甲基锡的酸值(A)以中和1g硫醇甲基锡的氢氧化钠的质量(mg)表示,按式(c.1)计算硫醇甲 基锡酸值的含量 B.V一V)×56.l1 A= C.1 1 10o
GB/T26026一2010 式中: V 滴定样品耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V -滴定空白耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升mL); B 氢氧化钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); -试料的质量,单位为克(g); 56.1l KOH的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol C.6允许差 实验室间分析结果的差值应不大于0.1mgKOH/g