磷矿石和磷精矿中二氧化碳含量的测定气量法

磷矿石和磷精矿中二氧化碳含量的测定气量法

国家标准 GB/T1876一1995 磷矿石和磷精矿中二氧化碳含量的测定 气 量法 Phosphaterockandcomeenrate 一Determinationofearbondioxidecontent Gasometricmeth0d 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
GB/T1876-1995 前 言 本标准对GB/T1876一88(磷精矿和磷矿石中二氧化碳含量的测定气量法》进行了修订 本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPc)磷矿石分析方法(1980年第六版)中 的方法(适用于不含硫化物的样品) 本标准优于AFPC,所用仪器装置采用补偿校正，一定条件下不 受大气压与温度的影响,测定快速,计算简便;另外采用碗酸铜消除干扰,适用含碗化物的样品;采用磷 酸分解液,适用含氧化缸的样品 本标准在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析,试验验证,证明前版方法仍然先进可行,所 以本标准保留了前版的主要技术内容,在编写规则上按照GB/T1.1一1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1878- 一88 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负责起草单位;化工部化工矿山设计研究院 本标准主要起草人;王和平,赵志全,王海良 本标准于1980年6月首次发布,1988年4月第一次修订. 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释
国家标准 磷矿石和磷精矿中二氧化碳含量的测定 久 GB/T1876-1995 量法 Phosphaterokkamdconcentrate 一Determinationofcarbondioxidecontent -Gasometricmethod 范围 本标准规定了气量法测定二氧化碳含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化碳含量大于0.5%的测定 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列标准最新版本的可能性 GB/T6682一92 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样中的碳粮盐用酸分解,以铜盐消除就化物的干拢,在特定的二氧化碳分析仪器装置中,所释放 出的二氧化碳气体用氢氧化伊溶液吸收,根据吸收前后气体体积之差,即可求出二氧化碳含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1基准碳酸钙(GB12596). 42碗酸铜(Cuso,5H,o)(GB/T665). 43氢艇化娜(GB/T2306)溶液,400g/A 44磷股(GB/T1282)溶液1+1. 45 盐酸(GB/T t2)溶被1+. 4日股牲水封闭戒注L魏粮cBTe5)加入到1ooa叫L水中,加数淌1现L的甲基轻指示渡,使 溶液呈红色,混匀 47酸性水排气液10L碗酸(GB/T65)加入到10o0L水中,加数滴1g儿的甲基橙指示液,使 溶液呈红色,混匀 仪器装置 5.1二氧化碳分析仪器装置如图1所示 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
GB/T1876一1995 100 " 出水管 D d33 司 药 进水管 耳 d6 容 E D72 图1二氧化碳分析仪器装置图 A-平衡瓶;B水套管C-补偿管;D量气管;E-温度计;F一吸收器 G冷凝管;H一加酸管;I一磨口塞J一反应瓶;K一-下口瓶;L-废液瓶; T,T一两通旋塞;T,T一双斜孔旋塞;T一三通旋塞 5.1.1平衡瓶(A):250mL 5.1.2水套管(B)长710mm,直径72" mm 5.1.3补偿管(C)下端为内径6mm的具有标度的U形管 5.1.4量气管GB/T1876一1995 5.1.14旋塞(T,、T):双斜孔 5.1.15旋塞(T,);三通 5.2气压计 试样 6 试样通过125wm试验筛(GB6003),于16~10c干燥2h以上,置于干燥器中冷却至窒涵 分析步骤 7.1准备工作 7.1.1将仪器各部分洗净,尤其量气管内壁必须洗净至不附水滴 按图安装 在吸收瓶内注入约 200L氢氧化伊游液(4.3),在平衡瓶内注人约20mL酸性水封闭液(4.),在水套管内盛满蒸榴水 在下口瓶内盛入酸性水排气液(4.7),在加酸管内注入磷酸溶液(4.4). 注，每次新换酸性水封闭液后,应做几次含二氧化碳高的试样的实验,使二氧化碳饱和后方能进行下值和试样的剩 定 7.1.2举起平衡瓶,打开旋塞T、T将少量酸性水封闭液注入补偿管中,调节补偿管两边液面大约在 同 一水平刻度,关闭旋塞TT.,放入平衡瓶,用塞有玻璃棒的橡皮管将补偿管上端出口密封 将反应瓶套接在膀口塞上,转动旋塞T.T,T,T,使平衡瓶、,量气管、反应瓶、废液瓶戚通路,即掀 气管与大气相通.举起平衡瓶,使被画升商至量气管顶部.转动能塞T,使半街瓶、量气管,股收瓶相通 降低平衡瓶,将吸收瓶的液面升至标线处 关闭能塞T,放下平病航 乙.1.3漏气检查 将反应瓶套接在磨口塞上,转动旋塞T,,T,T,T,,使量气管与大气相通 降低平衡 瓶,使量气管中液面位于有刻度的部分,关闭旋塞T 此时升高或降低平衡瓶并静置在某一固定位置 量气管内液面稳定在某刻度处而不下降或上升,同时吸收瓶及补偿管内的液面保持在预定标线处,即表 示仪器严密,否则有漏气 般漏气发生于仪器与橡皮管连接处或旋塞部分,可更换新橡皮管或重新涂 擦油脂再进行检查 直至仪器严雷,方可进行下步操作 7.1.4确定平衡瓶与量气管二液面的差距 按7.1.3从开始操作至使量气管中液面位于有刻度的部 分,关闭旋塞T.关闭旋塞TT,,举起平衡瓶于量气管侧旁,打开旋塞T,使平衡瓶,量气管、补偿管相 通 升降平衡瓶使补偿瞥中两边液面在同一水平刻度,关闭旋塞T,.T,,初步确定平衡瓶与量气管二液 面的差距,以便在下步渊定时不致于平衡瓶升降过大使补偿管两边液面大幅度波动,从而影响测定结 果 举起平衡瓶,转动旋塞TTT、T,,使量气管内空气排出,液面上升至量气管顶部,关闭旋塞T T,TT,,放下平衡瓶 7.2校正系数F值的测定 以下二法任选-一种 7.2.1碳酸钙测定法 .211称取约0.1;预先在300c灼烧至恒量的碳般钙(4.1),精确至0.001g,置于反应瓶中 .2.1？用少量水相湿 将反应瓶套接在磨口塞上,转动旋塞T,T,使平黄瓶、量气管、反应瓶相通 开冷却水管 打开旋塞T,,从加酸管中加入10一15mL瞬股游液(4)G注意加酸管不能放空),关闭旋 塞T 用酒精灯加热反应瓶分解试样,微沸5min(反应剧烈时,应间歇地移开酒精灯),停止加热 ,21.3得反应瓶中蒂液不再佛脚(可用怜的湿布附在反应瓶上促其冷却)转动旋塞T,T,使下口 瓶中酸性水排气戒(4.7)流入反应瓶,使洛被慢慢给冷凝管充至能塞T,处,立即类闭旋塞T,此时气体 全部置入量气管内 .214举起平衡瓶于量气管侧旁某一位置(即7.1l.4初步确定的平衡瓶与量气管二液面差距),打开 旋塞T,稍许升降平青瓶,使补快锋两边液面在同一水平刻度,关闭旋第T,放下半青瓶,关闭旋第T. 准确读取量气管中气体体积
GB/T1876一1995 7.2.1.5举起平衡瓶;转动旋塞TT,,将量气管中的气体导人吸收瓶,待量气管液面上升至顶部时 降下平衡瓶,使吸收瓶内气体返回量气管,如此重复6~8次,直至吸收后残余气体体积不改变 当气体 从吸收瓶返回量气管时,调节吸收瓶内液面在标线处,关闭旋塞T 7.2.1.6放下平衡瓶,静置15s 以下按7.2.l.4进行,准确读取量气瞥中气体体积v ,、TT,T,,使平衡瓶、量气、反应瓶、废液瓶成通路,将部分废液排入 举起平衡瓶,转动" 7.2.1.7 废袱瓶;残余气体亦同时排出 裕斌气管中溶袱液面上升到顶部,关闭旋塞T,T,T,T,放下平衡瓶 取下反应瓶,弃去剩余废液,用水冲洗干净后,即可进行下一个样品的连续测定 7.2.1.8校正系数(F)按式()计算; 尸-"" 式中;0.4397 -碳酸钙摩尔质量换算为二氧化碳摩尔质量的系数; -碳酸钙的质量,g; n V -吸收前量气管中气体体积,mL; -吸收后量气管中气体体积,nmL v 注;连续三次测定数据极差不超过0.0o0008g,取平均值为”值.当温度变化超过士4C时,需重新调节补偿管中压 力,即,取下补偿管出口玻璃棒,打开旋塞T、T,举起平衡瓶,调节补偿管中两边液面大约在同--水平刻度,关 闭旋塞TT,,放下平衡瓶,用玻璃棒将补偿管上端出口密封,然后重新测定”值 7.2.2温度压力计算法 7.2.2.1按7.1.4进行,确定平衡瓶与量气管二液面的差距,准确读数,记下差值h 7.2.2.2根据水银气压计,记下校正后的气压值P 记下水套管中的温度！. 7.2.2.3校正系数(F)按式(2)计算 P土x8.8oe凶丝.g "-击受 273.2十X10° 式中:！ -气压值,Pa(换算系数;lmbar=100Pa;lmnmHg=133.3Pa;1mnmH,O=9.806Pa); h -补偿管平衡时,平衡瓶与量气管二液面之差距,平衡瓶液面高于量气管液面时为正值,反 之为负值,"m mm 水套管中的温度,C; 44.01二氧化碳的摩尔质量，g/mol; 8.314-气体常数,J/nmolK; 273.2 -0C时热力学温度,K 7.3试样的测定 称取0.2~lg试样,精确至0.0001g,置于反应瓶中 加入约0.5g硫酸铜(4.2) 以下按7.2.1.2 7.2.1.7进行 注 试样中不含硫化物时,可以不加硫酸铜 试样中不含氧化时,可以用盐酸溶液(4.5)代替磷酸溶液(4.4)分解试样 测定校正系数F值时也可以用盐 酸溶液(4.5). 可以将硫酸制(4.2)按规定量的比例配入磷酸溶液(4.4)或盐酸溶液(4.5) 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化碳(co,)含量(X)按式(3)计算 Fx一VA X=" ×100 3 式中，F校正系数,量气管每毫升体积相当于二氧化碳的质量g/mL
GB/T1876一1995 V -吸收前量气管中气体体积,mL; -吸收后量气管中气体体积,mL; y 试样的质量,g 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列 允许差 表1允许差 y 二氧化碳(co)含量 允许差 5,00 a.15 5.0010.00 0.22 >10.0o 0.28