化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法

化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法

国家标准 GB/T24800.10一2009 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法 Determinationof19flavorsincosmetiesby gaschromatography-massspecetrometrymethod 2009-11-30发布 2010-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/r24800.10一2009 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了化妆品中芋烯、茉醇、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、香茅醇、香叶醇、胫基香茅醛、丁香酚、异 丁香酚,a-异甲基紫罗兰酮、丁苯基甲基丙醛戊基肉桂醛,胫基异已基-3环已烯甲醛,戊基肉桂醉、金合 欢醉,己基肉桂醛、苯甲酸乍酯,水杨酸茉酯、肉桂酸节酯等十九种香料的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于化妆品中尊烯、乍醇,芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、香茅醇、香叶醇、羚基香茅醛、丁香盼,异 丁香酚,a异甲基紫罗兰酮、丁苯基甲基丙醛、戊基肉桂醛、羚基异己基-3-环己已烯甲醛、戊基肉桂醇、金合 欢醇、己基肉桂醛、苯甲酸节酯、水杨酸节酯、肉桂酸节酯等十九种香料的测定 本标准的检出限和定量限;十九种香料的检出限均为3mg/kg,定量限均为10mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 用甲醇超声提取试样中的十九种香料,，经高速离心,上清液经干燥脱水后以微孔滤膜过滤滤液用 气相色谱-质谱进行分析,外标法定量 试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 甲醇;色谱纯 无水硫酸钠 亭娇、卡醇、芳樟醉、?-辛烘酸甲醋、香茅酵、香叶醉、羚基香茅醛、丁香酚,异丁香盼.a异甲基紫罗 兰酬、丁苯基甲基丙醛,戊基肉桂醛、羚基异己基3环己熔甲醛、戊基肉桂醉、金合欢醉、己基肉桂醛,苯 甲酸节酯,水杨酸节前、肉桂酸节酯标准品纯度均不小于99% 十九种香料混合标准储备液;准确称取亭婚、节醇、芳樟醉.2辛炔酸甲醋、香茅醉、香叶醉、羚基畜 4.4 茅醛、丁香酚、异丁香酌、a异甲基紫罗兰酮、丁辈基甲基丙醛,戊基肉桂醛,羚基异己基3环已烯甲醛、 戊基肉桂醉,金合欢醉、己基肉桂醒,苯甲酸节雕、水杨酸卡酯,肉桂酸节酯标淮晶各 1.0000g置于 100ml容量瓶中,用甲醉溶解并定容至刻度,摇匀,配制成十九种香料浓度均为10mg/ml的混合标 准储备液,于4C避光保存,可使用三个月 4.5氮气纯度不小于99.999% 仪器和设备 气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击电离离子源(EI. 超声波水浴
GB/T24800.10一2009g 5.3离心机:转速不低于12000 r/min 5.4具塞比色管.10mL 5.5 微孔滤膜;0.45m,有机相 分析步骤 样品处理 固体、,膏状、乳液类样品 6.1.1 称取1g(精确至0.001g)试样于10mL具塞比色管中,加人甲醇至10ml,超声提取15min 取 部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中,以不低于12000r/min离心15min,上清液加人2只无水硫 酸钠脱水,经0.45am微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液 6.1.2液体类样品 称取1g(精确至0.001g)试样于10nmL具塞比色管中,加人甲醇至10mL,充分摇匀,加人2g无 水硫酸钠脱水,经0.454m微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液 6. 2 测定条件 气相色谱-质谱测定条件如下: 色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧婉石英毛细管柱,30m×0.25mm n(内径×0.25m,或相 当者 载气:氨气,流速;1.2mL/minm b 程序升温:80C保持5min,以8C/min的速率升温至250C,保持1min c 传输线温度;280C D 进样口温度;250C 进样方式;分流进样,分流比10:1 g)进样量;1L 电离方式;电子轰击电离(EI 电离能量;70eV 扫描方式;选择离子扫描,特征选择离子及丰度比见表1 表1特征选择离子及丰度比 CAS 香料名称 分子式 特征选择离子及丰度比 33(G9.675 5989-27-5 尊愉 CH 68(100 CH.O 100-51-6 79(100)、108(89)、10769 节醉 CH.o 芳樟醇 78-70-6 71(100)、41(64)、43(64 2-辛炔酸甲酯 C,HO 111-12-6 95(100),123(73),55(59 香茅醉 CHO 106-22-9 41(100)、69(83)、55(48) 香叶醉 CHO 106-24- 69(100)、4l(65),68(20 羚基香茅醛 CHnO 107-75-5 59(100)、43(50)、71(38) 97-53-0 厂香盼 c,H.o. 164(1o0),103(36),77(35) CH.O 97-54-1 164(100)、77(45),149(40 异丁香盼 a异甲基紫罗兰阴 CH.o 127-51-5 135(100)、150(82)、10773 丁苯基甲基丙醛 CHO 80-54-6 189(100)、147(13)、131(40) 戊基肉桂醛 CHO 122-40-7 117100)、129(95),91(78
GB/r24800.10一2009 表1(续 香料名称 分子式 CAS 特征选择离子及丰度比 羚基异己基-3环已熔甲醛 c;Hl.o. 31906-04-4 136(100)、93(70)、79(62 C,H .O 101-85-9 90.13(82),I15(66) 戊基肉桂醉 CH.o 4602-84-0 69(100),81(49)、41(43) 金合欢醉 己基肉桂醛 CHO 101-86-0 129(100)、l1763),91(54 苯甲酸酯 CH(O 120-51-4 105(100),91(46)、77(32 水杨酸乍酯 CH(O 118-58- 91(100),、65(20)、39(13 CHO 103-41-3 肉桂酸节酯 91(100),81(49)、41(43 标准曲线的绘制 用甲醉将十九种香料混合标准储备液(4 4)逐级稀释得到浓度为1mg/L、5mg/L、10 mg/I、 20mg/L、50mg/1的混合标准工作液,按6.2的测定条件浓度由低到高进样测定,以峰面积浓度作 图,得到标准曲线回归方程 十九种香料标准品色谱图参见附录A中的图A.1 6 定量测定 按6.2的测定条件对待测样液进行测定,用外标法定量 待测样液中十九种香料的响应值应在标 准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析 6.5定性判定 以标准样品的保留时间和监测离子定性,待测样品中监测离子的丰度比与标准品的相同离子丰度 比相差不大于20% 6.6空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行 结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果需扣除空白值 ，×V G X，= ×100 m×10 式中: X -样品中被测香料的含量,%; -标准曲线查得的待测样液中被测香料的浓度,单位为微克每毫升(g/mL) cG 样品稀释后总体积,单位为毫升(mL.); 样品质量,单位为克(g). mn 检出限和定量限 本标准的检出限和定量限:十九种香料的检出限均为3mg/kg,定量限均为10mg/kg 回收率 在添加浓度10mg/kg一500mg/kg浓度范围内,回收率在80%110%之间,相对标准偏差小 于10% 10 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
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