GB/T33107-2016
工业用碳酸二甲酯
Dimethylcarbonateforindustrialuse
- 中国标准分类号（CCS）G17
- 国际标准分类号（ICS）71.080.70
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
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工业用碳酸二甲酯
国家标准 GB/T33107一2016 工业用碳酸二甲酯 Dimethylcarbonateforindustrialuse 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33107一2016 工业用碳酸二甲酯 范围 本标准规定了工业用碳酸二甲酯的要求,试验方法、检验规则及标志,包装、运输、贮存和安全
本标准适用于以碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯与甲醇为原料生产的工业用碳酸二甲酯
分子式:C,H,O 结构式: CH.O 0CH 相对分子质量;,90.1(按2011年国际相对原子质量》 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂制品的制备 GB/T4472一2011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法 GB/T6678 化工产品采样总则 6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 化学试剂电感稠合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T23942 化学品分类和标签规范第7部分;易燃液体 GB30000.7 JY/T023一1996石墨炉原子吸收分光光度方法通则 要求 3.1外观 无色透明液体,无可见杂质
3.2技术指标 工业用碳酸二甲酯应符合表1所示的技术指标
GB/T33107一2016 表1技术指标 指标 项目 电子级 级 优级 /% 碳酸二甲酯,w/ 99.99 99.9 99.5 甲醇,w/% 0.050 0.002 0.020 水,w/% 0.003 0.020 0.1o 密度(p)/g/em) 1.071士0.005 钠/4g/mL 1.0 钾/4g/mL 1.0 铜" /g/ml) 1.0 铁/4g/mL" 1.0 s 铅/4g/mL) 1.0 锌/ 1.0 4g/mL) s 铬/4g/ml 1.0 镍/4g/mL) 1.0 试验方法 警示 4.1 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施
分析中使用的部分试剂具有毒性,操作时应带好眼镜、手套等防护用品 4.2 般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6o1、GB/T603的规 定制备
4.3碳酸二甲酯和甲醇含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离
用氢火焰检 -化法计算碳酸二甲酯的含量,以外标法计算甲醇含量
测器检测,以面积归一 4.3.2试剂 4.3.2.1氢气:体积分数大于99.99%
4.3.2.2氮气:体积分数大于99.99% 4.3.2.3空气;经硅胶,分子筛干燥、净化
4.3.2.4甲醇:色谱纯
4.3.2.5碳酸二甲酯:电子级,甲醇质量分数不大于0.001%
GB/T33107一2016 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器(FID),可进行毛细管色谱柱分析
整机灵敏度应符合 GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求
4.3.3.2记录仪:色谱工作站或处理机
4.3.3.3进样器:10AL微量进样器
4.3.4色谱分析条件 推荐的毛细管柱和色谱操作条件见表2
典型色谱图和相对保留值见图A.1和表A.1
其他能达 到同等分离程度的色请柱和色谱条件均可使用 表2推荐的色谱条件 项 参数 目 熔融石英毛细管柱30m×0.25mm× 熔融石英毛细管柱60m×0.53mm 色谱柱 0.25m(柱长×柱内径×液膜厚度》 1m(柱长×柱内径×液膜厚度 固定相 5%的苯基、95%的二甲基聚硅氧烧 聚乙二醉-20M 汽化室温度/C 180 230 检测器温度/C 180 230 初始温度50C,保持5min,升温速率初始温度50C,保持6min,以5/min升温至 柱箱温度 10C/nmin,终止温度150C,保持1min60C,以20C/min升温至180C,保持9min 0.4 0.4 进样量/aL 载 气(N.)流速/ml/min 2.0 8,0 空气流量/mL/nmim) 300 400 氢气流量/G ml/min 30 40 分流比 40; 4.3.5分析步骤 4.3.5.1碳酸二甲酯含量的测定 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定
根据各组分色谱 峰面积,采用面积归一化法定量
4.3.5.2甲醇含量的测定 采用称量法配制甲脉(4.3..)杂质校准裤液.以碳散二甲廊(4.32.5)为游剂
各组分的称量精确 至0.0001g,甲醇含量的质量分数计算精确至0.001%
所配制的甲醇杂质校准溶液中甲醇含量应与 待测试样中甲醇含量相近
用于配制甲醇杂质校准溶液的碳酸二甲酯(4.3.2.5)中甲醇含量大于0.001%时,应修正校准溶液中 的甲醇含量
在与测定样品相同的色谱操作条件下(符合表2所示的操作条件),将甲醇杂质校准溶液和待测试 样分别等体积注人色谐仪
平行测定,取测定的峰面积的算术平均值为测定结果
GB/T33107一2016 4.3.6结果计算 碳酸二甲酯的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算: (100一we 7em 式中: 碳酸二甲酯的色谱峰面积 A 组分i的色谐峰面积; A 4.4中测得的试样中水的质量分数的数值
3 甲醉的质量分数w,数值以%表示,按式(2)计算 u,A ×100% " 式中: 甲醇杂质校准溶液中甲醇的质量分数的数值; w 外标物甲醇的色谐峰面积; A A -试样中甲醉组分的色谱峰面积 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
碳酸二甲酯含量和甲醇含量的两次平行测定结果 的绝对差值应符合表3要求
表3两次平行测定结果的绝对差值 项目 电子级 优级 级 0.05% 碳酸二甲酯含量. w 0.0008% 甲醇含量,w" 0.003% 0,01% 4.4水分的测定 4.4.1卡尔费休容量法 本方法适用于优级和一级
按GB/T6283的规定进行
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
两次平行测定结果的绝对差值当水分<0.02%时 不大于算术平均值的15%,当水分<0.1%时不大于算术平均值的5%
4.4.2卡尔费休库仑电量法 本方法适用于电子级
按GB/T6324.8的规定进行
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测 定结果的算术平均值的20%
4.5相对密度的测定 按GB/T4472一2011中4.3.1的密度瓶法或4.3.3方法3密度计法的规定进行
以密度瓶法为仲 裁法
GB/T33107一2016 4.6钠、钾、铜、铅、铁、锌、铬、镍等金属离子的测定 4.6.1石墨炉原子吸收分光光度方法(仲裁法》 4.6.1.1试剂 4.6.1.1.1盐酸标准溶液:0.1mol/L 4.6.1.1.2硝酸标准溶液:0.1mol/1
4.6.1.1.3钠,钾、铜、铅、铁、锌、铬、镍离子标准溶液:10004g/mL 4.6.1.2仪器 石墨炉原子吸收分光光度计,配钠、钾、,铜,铅,铁、锌,铬、镍等空心阴极灯
4.6.1.3分析步骤 4.6.1.3.1待测金属离子标准试验溶液0.1g/mL)的配制 以钠离子为例
用移液管吸取钠离子标准溶液(4.6.1.1.3)1mL于100ml容量瓶中,用盐酸标准 溶液(4.6.1.1.1)稀释到刻度,反复摇匀,此溶液浓度为104g/mL,再吸取此溶液1mL于100mL容量 瓶中,用盐酸标准溶液(4.6.1.1.1)稀释到刻度,反复摇匀,备用
该钠离子标准试验溶液浓度为 0.14g/ml
配制钠、钾、铁、锌、铬离子标准试验溶液用盐酸标准溶液逐级稀释;配制铜、铅、镍离子标准试验溶 液用硝酸标准溶液逐级稀释
4.6.1.3.2样品处理 量取50ml试样于锥形瓶中,在100C烘箱中烘干
测定钠、钾、铁、锌、铬时,向该锥形瓶中加人 50ml盐酸标准溶液(4.6.1.1.1),测定铜、铅、镍时加人50ml
硝酸标准溶液(4.6.1.1.2),反复振荡、 摇匀
4.6.1.3.3试样测定 按JY/T0231996中规定的7.3.1标准曲线法进行
取3次测定结果的算术平均值为报告结果
连续测定结果的任一绝对差值应在士10%范围内
4.6.2等离子体原子发射光谱(ICP)法 4.6.2.1试剂 硝酸;优级纯
4.6.2.2分析步骤 按GB/T23942规定的方法进行
试样处理如下
量取试样50mL,精确至0.1lmL，于干燥的聚四氟乙烯烧杯中,在通风橱内操作,加人2mL硝酸， 置于电热板上,加热至样品体积剩余约1mL时,取下冷却至室温
将溶液移至25ml塑料容量瓶,用 去离子水冲洗聚四氟乙烯烧杯3次以上,并定容至刻度,摇匀 4.6.2.3结果计算 某金属离子的含量w,,数值以g/mL表示,按式(3)计算
GB/T33107一2016 '3 式中 由标准曲线查出被测元素质量的数值,单位为微克(4g) mn 试料的体积的数值,单位为毫升(mL). 检验规则 5.1 出厂检验 本标准要求中规定的项目均为出厂检验项目,出厂检验应逐批进行
5.2 组批原则 工业用碳酸二甲酯在原材料、工艺不变的条件下,以连续生产的实际批为一个组批
每批产品不超 过50t
5.3 采样要求 工业用碳酸二甲酯采样方法按G;B/T6678及GB/T6680规定进行
采样总量应保证检验的 需要 5.4检验判定 检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行
检验结果如果有一项指标不符合本标 准要求时,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采双倍样品进行检验,罐装产品应重新多点采样重 新进行检验
重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格
标志,包装、,运输和贮存 6.1标志 工业用碳酸二甲酯产品包装容器应有牢固的标志,其内容包括: a)产品名称,商标 b) 生产厂名称和厂址; e)批号或生产日期 质量等级， d 净含量; e 本标准编号; 符合GB30000.7规定的标签,GB190规定的“易燃品”标志和GB/T191规定的“向上”标志
g 6.2 包装 6.2.1工业用碳酸二甲酯产品采用罐装或镀锌铁桶包装
包装容器应密闭,干燥清洁,无机械杂质 电子级产品应采用氮封
桶装产品每件净质量为200kg
在不影响产品质量的条件下,也可根据用户 要求采用其他材质的包装容器
6.2.2工业用碳酸二甲酯每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量证明书,内容包括 生产厂名称
GB/T33107一2016 产品名称、等级; b 生产日期或批号 c d)产品质量检验结果或检验结论 本标准编号等
6.3 运输 6.3.1工业用碳酸二甲酯应使用危险品运输车辆运输
在运输过程中应防止日光照射或受热,不能与 易燃品和还原剂混运
6.3.2工业用碳酸二甲酯为吸水性物质,在运输过程中应保持容器的密闭性,禁止雨淋
6.4贮存 工业用碳酸二甲酯应贮存于干燥,通风,低温的仓库中,不受日光直接照射,并隔绝热源和火种,防 止吸潮和雨淋
安全 危险警告 7.1 碳酸二甲酯为易燃有机物,遇明火、高热会引起燃烧爆炸;如出现容器破裂或渗漏现象,应用大量水 冲洗,或用沙子、惰性吸收剂吸收残液,并采取相应的安全防护措施
7.2安全措施 7.2.1碳酸二甲酯的贮罐周围应设置围堤,防止其泄漏
一旦泄漏,应通风、转移全部引燃源,尽可能 将泄漏液收集在可密闭的容器中
用沙土或惰性吸收剂吸收残液,并转移至安全场所
不要冲人下 水道
7.2.2碳酸二甲酯着火时,应用泡沫、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉灭火
个人防护用具;有机气体和燕气的过滤呼吸器适用
7.2.3应避免碳酸二甲酯与皮肤接触,如果接触,应脱去污染的衣服,用大量水冲洗皮肤或淋浴
7.2.4如果溅到眼睛里,应先用大量清水冲洗几分钟,然后就医
7.2.5如误吸人,应到新鲜空气处休息,必要时就医
7.2.6如误食人,应漱口,不要催吐,必要时就医
GB/T33107一2016 附 录A 规范性附录 碳酸二甲酯含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值、 和校正因子的测定方法 A.1碳酸二甲酯含量测定的典型色谱图 A.1.15%的苯基、95%的二甲基聚硅氧烧毛细管色谱柱典型色谱图见图A.1
011 12 56 时间/minm 说明 甲醇 未知; 未知 未知; 未知; 未知; 碳酸二甲酯; 二二甲氧基丙烧; 1,l-二甲氧基丙烧 未知; 10 1 未知; 12 未知
图A.15%的苯基95"%的二甲基聚硅氧炕毛细管柱测定碳酸二甲酯的典型色谱图 A.1.2聚乙二醉醇20M毛细管色谱柱典型色谱图见图A.2
GB/T33107一2016 12 10 20 时间/min 说明: 未知; 未知; 未知; 甲醇; 未知 乙醇; -碳酸二甲酯 未知; 甲苯 10 碳酸甲乙酯; 1 碳酸二乙酯; 12 -1,2丙二醇 图A.2聚乙二醉20M毛细管柱测定碳酸二甲酯的典型色谐图 A.2各组分保留时间和相对校正因子 A.2.1SE-54毛细管色谱柱分析各组分相对保留值见表A.1
表A.1SE-54毛细管色谱柱分析各组分相对保留值 序号 组分名称 保留时间/minm 相对保留时间 甲醇 1.935 0.55 未知 2.089 0.59 0.64 未知 2.252 未知 2.945 0.84 未知 3.055 0.87 未知 3.144 0.89 碳酸二甲酯 3.524 1.00
GB/T33107一2016 表A.1(续 序号 组分名称 保留时间/min 相对保留时间 二甲氧基丙烧 4.l12 1.17 1,1-二甲氧基丙烧 4.259 1.21 l0 未知 4.716 1.34 11 未知 4.831 1.37 未知 12 5,028 l.43 A.2.2聚乙二醇20M毛细管色谱柱分析各组分相对保留值见表A.2 表A.2聚乙二醇20M毛细管色谱柱分析各组分相对保留值 序号 组分名称 保留时间/minm 相对保留时间 未知组分 3.75 0.46 未知组分 3.88 0,47 未知组分 4.66 0.57 甲醇 5.18 0.63 未知组分 5.89 0,72 乙醇 6.22 0.76 碳酸二甲醋 8.22 1.00 1.03 未知组分 8.45 甲苯 1.15 9.44 lo 碳酸甲乙酯 9.62 1.17 11 碳酸二乙酯 10.86 1.32 12 1,2丙二醇 17.1l 2.09 A.3校正因子的测定 A.3.1试剂 A.3.1.1碳酸二甲酯;电子级(甲醉含量<0.001%)
A.3.1.2校准用标准物质:甲醇,色谱纯试剂
A.3.2分析步骤 使用清洁、干燥,可以密封的磨口瓶,用准确称量的方法加人被测组分碳酸二甲酯和校准用标准物 质甲醇,配制与实际样品中各组分含量相近的校准用标准样品
按与测定样品相同的实验条件测定校准用标准样品,平行测定3次,取3次测定的峰面积的算术平 均值为测定结果
A.3.3相对校正因子的计算 各组分相对碳酸二甲酯的校正因子,按式(A.1)计算 10o
GB/T33107一2016 Am (A.1 A;m 式中: 碳酸二甲酯的峰面积 A 组分i的峰面积; A 碳酸二甲酯的质量的数值,单位为克(g); 组分i的质量的数值,单位为克(g)
n A.3.4相对校正因子的定期测定 相对校正因子应实际测定,并应定期进行校验
工业用碳酸二甲酯GB/T33107-2016介绍
工业用碳酸二甲酯是一种常用的有机合成溶剂，广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。为了规范工业用碳酸二甲酯的生产和使用，国家制定了GB/T33107-2016标准。
GB/T33107-2016标准内容
GB/T33107-2016标准分为八个部分，分别是标准的引言、范围、规定、化学品及其纯度、试验方法、包装、标识和存储、运输。
其中，化学品及其纯度部分详细规定了工业用碳酸二甲酯的化学性质、物理性质、纯度要求等。
工业用碳酸二甲酯的应用
工业用碳酸二甲酯广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。在涂料中，碳酸二甲酯是一种常用的稀释剂，可以降低涂料的黏度，提高涂布性能；在胶粘剂中，碳酸二甲酯作为溶剂使用，可以使胶粘剂具有良好的流动性和透明性，同时不会影响胶水的性能；在塑料领域，碳酸二甲酯可以作为增塑剂使用，可以提高塑料的柔软性、透明度和韧性。
总结
通过GB/T33107-2016标准，我们对工业用碳酸二甲酯的生产和使用有了更加明确的规定。在今后的生产和使用过程中，我们应该严格按照标准进行操作，以保证工业用碳酸二甲酯的质量和安全性。
