钢铁及合金痕量元素的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量

钢铁及合金痕量元素的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量

国家标准 GB/T20127.1一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第1部分石墨炉原子吸收光谱法 测定银含量 Steelandalloy一Determinationoftraceelementcontents- Part1:Determinationofsilercontentbygraphitefurnaee atomicabsorptionspeetrometricmethodl 2006-09-01实施 2006-03-02发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20127.1一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第1部分石墨炉原子吸收光谱法 测定银含量 范围 本部分规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定银含量的方法 本方法适用于高温合金中质量分数为0.0001%0.001%银含量的测定 规范性引用标准 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T15337原子吸收光谱分析法通则 GB/T6379所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度 原理 试料用适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸溶解,蒸干,用硝酸溶解盐类 将溶液引人电热原子化器， 使用背景校正,用原子吸收光谱仪于328.1nm波长处测量银的吸光度 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 盐酸.g约1.19g/mL 4.2硝酸,p约1.42g/ml 4.3银标准溶液 4.3.1银贮备溶液，1000.04g/mL 称取1.0000g纯银质量分数为大于99.9%),于200m烧杯中,加20mL水,加20m硝酸 4.2),加热溶解,除去氮的氧化物 冷却,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 则 存于黑色或深褐色瓶中 此贮备溶液1ml含1000.0g银 n 100 4.3.2银标准溶液 N 0从g/ml 移取10.00mL银贮备溶液(4.3.1)置于100mL容量瓶中,加5mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100.04g银 3.3银标准溶液B，10.004g/mL 4， 移取10.00mL银标准溶液A(4.3.2)置于100mL容量瓶中,加5ml硝酸,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml.含l0.004g银 4.3.4银标准溶液C,1l.004g/ml
GB/T20127.1一2006 移取10.00m银标准溶液B(4.3.3)置于100m容量瓶中,加5ml硝酸,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL.含1.004g银 用时现配 4 4 纯镍,，(银的质量分数小于0.0001%) 4.5纯铁,(银的质量分数小于0.0001%) 4.6纯钻,(银的质量分数小于0.0001%) 仪器与设备 普通的实验室仪器及 原子吸收光谱仪及电热原子化器 配有自动进样器(Sl一200AL),肯景校正系统和高迷记录仪或联机谈取装置 该仪器可使用单元素空心阴极灯或无极放电灯,灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取 热解涂层石墨管或平台石墨管 仪器经7.a.a.2最佳化后,仪器性能指标须符合5.I.1 5.1.4的要求 5.1.1灵敏度最低要求 基体溶液中的银的特征量应小于5.0 Pg 最小精密度 5.1.2 测量10次浓度最大的校准溶液,其吸收值的标准偏差不得超过该溶液的平均吸收值的10%;测量 0次浓度最小的校准溶液(不是零校准溶液),其吸收值的标准偏差不得高于浓度最大的校准溶液平均 吸收值的4% 5.1.3检出限 测量11次基体溶液,计算吸光度的标准偏差厅,按3计算出银的检出限应低于0.5ng/mL 5.1.4校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7 5.2微量取样器 200l，1000丛L 取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样 分析步骤 试料量 根据试样中银的含量称取试样,精确至0.1mg: a)银含量在0.0001%~0.0005%,称取0.20g; 银含量在0.0005%一0.001%.称取0.10 bb 7.2空白试验 随同试料做空白试验 7.3测定 7.3.1试样溶液的制备 将试料(7.1)置于100mL烧杯中,加人5mL适宜比例的盐酸(4.1)和硝酸(4.2)的混合酸,盖上表 面皿,加热溶解 试料完全溶解后,继续加热蒸干,稍冷,加5mL硝酸(4.2)加热溶解盐类,取下,冷却 至室温,转移至50ml容量瓶中(注1),用水稀释至刻度,混匀 注1:考虑到不同仪器的灵敏度差异,为适应校准曲线线性,试液定容体积可扩大1倍
GB/T20127.1一2006 7.3.2校准溶液的制备 7.3.2.1银含量在0.0001%~0.0005%范围内的校准溶液 在6个100ml烧杯中分别称取0.2000g纯镍(4.4)(注2),按表1用微量取样器(5.2)分别加人 银标准溶液(4.3.4),按照7.3.1进行处理 7.3.2.2银含量在0.0005%0.001%范围内的校准溶液 在6个100mL烧杯中分别称取0.1000g纯镍(4.4)(注2),按表1用微量取样器(5.2)分别加人 银标准溶液(4.3.4),按照7.3.1进行处理 注2:若样品为镍基合金,采用纯镍(4.4)作校准溶液的基体;若样品为铁基合金,采用纯铁(4.5)作校准溶液的基 体;若样品为钻基合金,采用纯钻(4.6)作校准溶液的基体 表 相当于银质量/ng 加人银标准溶液 银标准溶液浓度 溶液名称 (4.3.4)体积/al 进样体积,1L ng/ml 进样体棋0儿 S S2 100 0.02 0.10 3 250 0.05 0.25 l0 S4 500 0.10 0.50 S5 750 15 0.15 0.75 S6 20 1000 0.20 1.00 7.3.3测量 7.3.3.1原子吸收光谱仪的调节 原子吸收光谱仪设置参照表2 表2原子吸收光谱仪设置 元素 特性 灯的种类 银无极放电或空心阴极灯 波长 328.1nnm 按厂商推荐值 灯电流 通带宽度 按厂商推荐值 背景校正方式 使用爪灯或塞曼效应校正 信号采集方式 峰高或峰面积 7.3.3.2原子吸收光谱仪及电热原子化器的最佳化 按照仪器说明书设置仪器参数并校准原子化器;按照厂商推荐值或保证仪器精度、灵敏度和适应校 准曲线线性前提下确定原子化器的最佳参数及进样体积 原子吸收光谱仪进行清零并设置基线 空烧原子化器,运行升温程序以检查零点稳定性,重复操作,确保基线稳定 通过注人试料溶液确定光谱 干扰和非光谱干扰,确定背景校正方式,并进一步优化原子化器的升温程序 升温程序可参考附录A 使用新石墨管测定之前先按测定所用的升温程序空烧10次以上 估算5.1.1至5.1.4款的仪器性能指标,确保仪器适于测定 7.3.3.3吸光度测量 使用自动进样器,根据仪器响应值向原子化器中注人一定体积的试液和校准溶液 注3，注人原子化器中的溶液体积根据灵敏度,基体干扰及线性范围确定,在10AL一50L之间
GB/T20127.1一2006 每份溶液测三次,使用背景校正方式 用峰高方式或峰面积方式记录吸光度读数 根据数值大小 依次排列(X1GB/T20127.1一2006 附 录 A 资料性附录 供参考的原子化器升温程序 表A.t 步 C 骤 温度/ 时间/s 加热模式 氯气流量 数据采集 15 否 蒸发 120 线性 通气 线性 通气 干 燥 10 否 250 线性 通气 600 10 垂直 通气 灰 600 15 否 垂直 不通气 600 原子化 2o00 是 垂直 不通气 净 化 275o 垂直 通气 否
GB/T20127.1一2006 附 录 资料性附录 石墨炉原子吸收法测定银含量精密度试验原始数据 表B.1 银含量质量分数)/% 实验室 0.0001 0,0005 0.001 0,000468 0.001037 0.000120 0.000108 0.000567 0.000902 0.000562 0.000906 0.000117 0.0001l6 0.000429 0.00l0l0 0.000107 0.000443 0.000971 0.000084 0.000429 0.000920 0.000098 0.000429 0.000871 0.000072 0.000425 0.000861 0.000088 0,000470 0.000970 0.000092 0.000480 0.000980 0.000470 0.000092 0.000970 0.000100 0.00048o 0.000990 0.000088 0.000480 0.000980 0.000100 0.000510 0.000990 0.000104 0,000530 0.001000 0.000550 0.000108 0.001000 0.000500 0.000890 0.000087 0.000093 0.000520 0.000850 0.000098 0,000520 0.000910 0.000100 0,00055o 0.000950 0.000110 0.000550 0.000910 0.000120 0.000560 0.000880 0.000095 0,000510 0.000950 0.000520 0.000940 0.000100 0.000121 0.000873 0.000555 0.000105 0.00045o 0.000963 0.000113 0.000471 0.000870 0.000110 0.000521 0.000902
GB/T20127.1一2006 表B.1(续 银含量(质量分数)/% 实验室 0.0001 0.0005 0.001 0.000530 0.000910 0.000108 0.000108 0,000512 0.000923 0.000098 0,000500 0.000931 0.000115 0.000509 0.000923