水质银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法

水质银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法

国家标准 GB11909一89 水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法 ofsilver- waterquality一Determimation Spectrophotometricmethodwith3,5-Br-PADAP 1990-07-01实施 1989-12-25发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 水质银的测定 GB1190g-89 了,5-Br-PADAP分光光度法 waterquaitry -Determinationofsilver Speetrophotometriemethodwith了,5-Br-PADAP 主题内容与适用范围 本标准规定了用3,5-Br-PADAP(C2-(3.5)-二澳-2-毗吮偶氮-5-二乙氨基苯酚)分光光度法测定 水中银 本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的 测定 最低检出浓度 试料为25mL,用10mm比色皿,给出吸光度为0.01时,所对应的浓度为0.02mg/ 1.2测定上限 试料为25mL,用10mm比色皿,本法的测定上限为1.0mg/L 经适当浓缩和稀释,测定范围还可扩展 原理 在0.1%十二梳基硫酸钠存在下,于pH4.5一8.5的乙酸盐缓冲介质中,银与3,5B-PADAP生成 息定的12紫红色络合物,其颜色深度与银的浓度成正比 络合物的最大吸收波长为570nm,试剂的 最大吸收波长为470nm;摩尔吸光系数为7.6×10'L”mol-em- 试剂 所用试剂除另有说明外,均为分析纯 实验用水需用全玻蒸溜器重蒸或使用同等纯度的去离子 水 了.1硝酸(HNo)),p=1.40g/mL 了.2硝酸溶液，11(V/v);用硝酸(3.2)配制 了.了硝酸溶液,lmol/L;用硝酸(3.1)配制 4 高氯酸(HCo),p=1.68g/mL 3 s5碗酸(H.so,),p=1.8g/mL 孔.6碗酸溶液,1+1(v/M)取适量碗酸(3.5),注入等体积水中,搅均 五7甲基橙指示液,1g/L称取0.l总甲基懂游于100mL水中 s8氢氧化钠溶液,1mal/L;称取40各氢氧化钠溶于水,并稀释至1L 了.9过氧化氢溶液,3%vM),取市售过氧化氢(30%)10mL用水稀释至100mL. 了10Na小EDT入溶液,c(Na小EDTA)=0.1mol/L,称取37.24gNa-EDTA帝于水,稀释至1000mL. 3.11柠檬酸钠溶液,50g/L;称取50g柠檬酸钠,裕于水,稀释至1000ml 国家环境保护局198g-12-25批准 1990-07-01实施
GB11909一89 十二婉基碗酸纳(简称s)溶液,10g/L;称取1g十二烧基碗酸钠溶于100mL水中 了.12 了.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pHs;用1mol/儿乙酸钠和1mol/儿L乙酸溶液在pH计指示下,适量混合至 所需p叫值 了.143,5-Br;-PADAP乙醇溶液,0.3g/L;溶解0.03g,3,5-Br-PADAP于100mL无水乙醇中 了.15银标准溶液 3.15.1银标准储备液,1.00mg/mL 溶解0.1575g硝酸银,于10m硝酸(3.3)溶液中,移入100mL容量瓶,以水稀释至标线,摇匀,保 存于棕色瓶中 了.15.2银标准使用液,5.0g/mL临用前,用无分度吸液管吸取银标准贮备液(3.15.1),放入棕色容 量瓶中,用水逐级稀释为所需浓度 仪器 实验室常用仪器及分光光度计 所使用的玻璃仪器(包括取样瓶),在用前先用1+1硝酸浸泡24h,然后再用水仔细清洗 采样和样品 实验室样品,按国家标准规定进行采样 所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中,并用硝酸酸化至pHHm 2,尽快分析(最多不要超过24h);感光材料,镀银等行业废水不用加酸酸化,且应立即分析 所采集的样品在运输和存放时均应避光 步骤 试料 从实验室样品(5)中,分取25mL混匀样品,置100mL烧杯中(如银的浓度超过1.0mg/L时,可适 当少取,或用水稀释至适当浓度后,再分取),按以下步骤进行前处理和显色测定 前处理 6.2 向试料(6.)中,依次加人入5mL硝酸(3.2),lmL硫酸(a.5)和6.5mL过氧化氢溶液(a.9),加盖表 面皿,在电热板上小心加热至沸,5~10mn后取下冷却,加入I一2mL高叙酸(a.),在电热板上燕至近 千,冷却后,加入硝酸溶液(3.31mL,以少量水洗涤杯壁,移至电热板上温热溶解盐类,然后移入25mL 容量瓶中 注;如试料中含有机质浓度较高,应用硝酸、高氧酸反复消解直至溶液呈淡黄色或无色为止 消解时,切勿蒸干,否则测定结果偏低 6.了显色 向6.2处理后的试样中,加入柠檬酸悄胳液(a.1nL,甲基枪指示液(a.71滴,用氢氧化朋溶液 3.8)中和至溶液由红变黄,加2ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.13),lmLNa-EDTA溶液(a.10),2mL 十二烧基硫酸钠溶液(3.12).2mL3,5Be-PADAP溶液(a.14)(每加一种试剂后均需摇匀).用水稀释至 标线,摇匀,放置20min,备测 6.4测定 用10mm比色皿,于波长570nm处,以空白试验溶液为参比,测定吸光度 从校准曲线(6.6.2)上查出试料中的含银量 6 空白试验 5 用与试料相同体积的水代替试料,以下步骤同6.2及6.3 6.6校准 6.6.1标准系列液的配制和测定
GB11909一89 向8支25mL容量瓶中,分别加入银标准使用液(3.15.2)0,0.50,l.00,1.50,2.00,2.50,3.00. 4.00,5.0ml,用少量水洗涤管壁,按6.3和6.4所述步骤进行显色,以零浓度溶液为参比进行测定 校准曲线的绘制 6.6.2 将测得的吸光度为纵坐标,对应的银含量为横坐标,绘制校准曲线 结果的表示 7.1计算公式 C 式中 由校准曲线上查得的银量,4g; m1 试料体积,mL -水样含银浓度,mg/L 7.2用回归方程计算水样含银浓度,以mg/儿表示. 精密度和准确度 用蒸馆水配制的含银1.00mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存),经五个实验室分析,测 得 8.1精密度 重复性相对标准偏差为1.60%;再现性相对标准偏差为1.75%. 附加说明 本标准由国家环境保护局标准处提出 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人冷文宣 本标准委托环境监测总站负责解释