GB/T10574.7-2017
锡铅焊料化学分析方法第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—Part7：Determinationofsilvercontent—Flameatomicabsorptionspectrometryandpotassiumthiocyanatepotentiometrictitration
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）25.160.20
- 实施日期2018-05-01
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锡铅焊料化学分析方法第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
国家标准 GB/T10574.7一2017 代替GB/T10574.7一2003 锡铅焊料化学分析方法 第7部分银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸钾 电位滴定法 Methodsforechemiealanalysisoftin-leadsolders- Part7:Determinationofsilvercontent Flameatomieabsorptionspectrometryand potassiumthiocyanatepotentiometrietitration 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T10574.7一2017 锡铅焊料化学分析方法 第7部分银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氮酸钾 电位滴定法 范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中银量的测定方法
本部分适用于锡铅焊料中银量的测定
方法1的测定范围;0.0020%~0.500%;方法2的测定范 围:0.500%5.00%
本部分规定的方法为仲裁分析方法
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GB/T8012铸造锡铅焊料 方法1火焰原子吸收光谱法 3.1方法提要 试料用氢漠酸、盐酸和过氧化氢溶解,以盐酸-氢溴酸挥发分离锡,在稀盐酸介质中,使用空气-乙烘 火焰,于原子吸收光谱仪波长328.lnm处,测定银的吸光度
3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1氢澳酸(p=1.48g/mL)
3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)
3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)
3.2.4过氧化氢(30%,市售)
3.2.5盐酸(1十4)
3.2.6硝酸(1十3). 3.2.7硝酸(1+19). 3.2.8过氧化氢(1十2). 3.2.9银标准贮存溶液.称取1.0000区金属银(w.儿>99.99%)置于250ml烧杯中,加人50ml硝酸 (3.2.6),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,煮沸驱除氨的氧化物
取下冷却至室温,用水洗涤表面皿 含 及杯壁,移人100nL，容量瓶中用硝腹(.2.7)稀释至刻度，混匀，避光保存
此溶液1ml mg银
3.2.10银标准溶液;移取10.00mL银标准贮存溶液(3.2.9)于1000m容量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释
GB/T10574.7一2017 至刻度,混匀
此溶液1ml含10g银
3.3仪器 原子吸收光谐仪,附银空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -灵敏度在与剥量浒液的基体相一致的辩液中,银的特征浓度应不大于0.027了/ml 精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%. 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.90. 3.4试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料量及体积 /% 试料量/g" 分取试液体积/ml 测定试液体积/n ml w 0,00200,010 1.00 全量 100 0.50 全量 >0.0100.030 100 >0.0300.100 0.50 0.00 50 100 >0.100~0.300 0,50 10,00 l00 >0,300~0,500 0,20 10,00 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于100ml烧杯中,加人5ml氢嗅酸(3.2.1),盖上表面皿,低温加热
待溶 液体积约2mL时,取下稍冷,加人5ml氢澳酸(3.2.1)、5mL盐酸(3.2.2),沿杯壁缓慢加人3mL过氧 化氢(3.2.8),继续加热至试料溶解完全,燕发至近干,取下
3.5.4.2加人5mL盐酸(3.2.2),逐滴加人0.5mL1m过氧化氢(3.2.8),挥发除去溴,反复至无澳 的红色出现,用少量水冲洗表面皿,燕至近干,取下稍冷
加人10m盐酸(3.2.5),用少量水冲洗杯壁 加热至盐类溶解完全,取下冷至室温,用盐酸(3.2.5)移人100ml容量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释至刻度 混匀,静置澄清
GB;/T10574.7一2017 3.5.4.3按表1移取上清液于相应容量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释至刻度,混匀
3.5.4.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.lnm处,用水调零,测量空白试液和试料溶 液的吸光度
从工作曲线上查出相应的银的质量浓度
3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL,2.00ml、5.00mLl0.00mLl5.00ml20.00mL银标准溶液(3.2.10)于一组100ml. 容量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释至刻度,混匀
3.5.5.2在与试料测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零” 浓度溶液的吸光度,以银的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
3.6分析结果的计算 银含量以质量分数w.计,数值以%表示,按式(I)计算 p一p
VV×10-" ×100 wN m×V 式中: -从工作曲线查得样品溶液中银的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -从工作曲线查得空白溶液中银的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液总体积,单位为毫升(mL) V 分取试液体积,单位为毫升(mL); 测定试液的体积,单位为毫升(mL) V， 试料的质量,单位为克(g). n 计算结果表示至小数点后3位;若w,小于0,.010%时,表示至小数点后4位
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法求得 表2重复性限 0.0o15 0.0057 0.026 0.161 0.0086 0.014 0.499 w、/% r/% 0.0002 0.0004 0.0007 0.001 0.002 0.006 0.016 3.7.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内 插法求得 表3再现性限 0.0o15 0.0057 0.0086 0.014 0.026 0.l6l 0.499 w、/% R/% 0.0003 0.0005 0.0008 0.002 0.003 0.007 0.019
GB/T10574.7一2017 方法2硫氮酸钾电位滴定法 4.1方法提要 试料以硝酸、酒石酸及Na;EDTA溶液溶解,用抗坏血酸还原铁,在稀硝酸-聚乙烯醇介质中， 于自动电位滴定仪上,以银电极为指示电极,甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极,用硫氧酸钾标准滴 定溶液滴定银
4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
4.2.1硝酸(p=l1.42g/ml)
4.2.2硝酸(1十4)-酒石酸溶液(300g/L):称取300gL(十)-酒石酸,以水溶解后加人200mL，硝酸 以水稀释至1000ml混匀
4.2.3乙二胺四乙酸二钠(NagEDTA)溶液(75g/L). 4.2.4抗坏血酸溶液(100g/L):用时配制
4.2.5聚乙烯醇溶液(2g/L)称取1g聚乙烯醇(PVA124),在不断搅拌下溶于500ml沸水中,冷却 4.2.6银标准游液称取1.0o00长金属银(w儿>9.9%)置于20nmL烧杯中,加人DmL确酸I+1). 低温加热溶解,取下冷却,用水移人500ml.容量瓶中并稀释至刻度,混匀,避光保存
此溶液1ml含 2mg银
4.2.7硫氮酸钾标准滴定溶液[e(KSCN)=0.02mol/1]
4.2.7.1配制,称取1.95g硫氮酸钾,用水溶解,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.2.7.2标定;移取3份10.00mL银标准溶液(4.2.6)于200mL烧杯中,用少量水吹洗杯壁,加人25mL 硝酸-酒石酸溶液(4.2.2),10mLNa,EDTA溶液(4.2.3)、5ml硝酸(4.2.1),加水至约90ml
以下按 4.5.4.2进行
记录滴定曲线 按式(2)计算硫氮酸钾标准滴定溶液的实际浓度 0
-" V)又M 式中 S -硫氮酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 银标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL): p 移取银标准溶液的体积,单位为毫升(mL). 滴定银标准溶液所消耗硫氮酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 滴定空白溶液所消耗硫氮酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 银的摩尔质量(107.87),单位为克每摩尔(g/mol. M 平行标定3份,保留4位有效数字,其极差不大于1.5×10-nmol/L
时,取其平均值,否则重新 标定
4.3仪器 自动电位滴定仪,附复合银电极(或银电极、甘汞或银-氧化银参比电极). 4.4试样 锡铅焊料的取,制样方法按照GB/T8012的规定进行
GB;/T10574.7一2017 4.5分析步骤 4.5.1试料 按表4称取试料,精确至0.0001g 表4试料量 银质量分数/% 试料量/" >0.500~3.00 1.0 >3.005.00 0.50 4.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
4.5.3空白试验 随同试料做空白试验
4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于200mL烧杯中,加人25ml硝酸-酒石酸溶液(4.2.2)、,10mlNaEDTA 溶液(4.2.3),盖上表面皿,低温加热至试样完全溶解并煮沸3nmin,取下冷却至室温,用水吹洗表面皿及 杯壁,移去表面皿,加人5mL硝酸(4.2.l),用水稀释至约90ml
4.5.4.2置于自动电位滴定仪上,在电磁搅拌下,依次加人2ml抗坏血酸溶液(4.2.4),10mL聚乙烯 醇溶液(4.2.5),插人银电极及其参比电极,在搅拌状态下,立即用硫氢酸钾标准滴定溶液(4.2.7)进行滴 定,记录终点时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积
4.6分析结果的计算 银含量以银的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算: c(V一V)×M×10 3 ×100 w'八 nn 式中 -硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 测定时,滴定试料溶液所消耗硫汛酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 测定时.滴定空白溶液所消耗硫氢酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V
试料的质量-单位为克(g) n -银的摩尔质量(I07.87),单位为克每摩尔(g/mol). M 计算结果表示至小数点后两位;若银含量小于1.00%时,表示至小数点后3位
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线
GB/T10574.7一2017 性内插法或求得 表5重复性限 /% wAe 0.507 1.08 2.03 3.62 5.01 r/% 0,015 0.02 0.03 0.,04 0.05 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),在以下给出的平均值 范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性 限(R)按表6数据采用线性内插法求得 表6再现性限 w% 0.507 1.08 2.03 3.62 5.01 R/% 0,018 0.03 0.04 0.05 0.08 5 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; -使用的标准(GB/T10574.7一2017) 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察的异常现象; 试验日期
锡铅焊料化学分析方法第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法GB/T10574.7-2017
在锡铅焊料中，银作为一种重要元素，其含量会直接影响到产品的质量。因此，在锡铅焊料化学分析过程中，必须准确测定银的含量。目前应用比较广泛的方法是火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法。
火焰原子吸收光谱法是基于银原子对特定波长光线的吸收而实现的。该方法需要将样品溶解，并加入一定量的稀释剂，然后通过火焰原子吸收光谱仪进行分析。通过实验，可以得到样品中银的浓度。
硫氰酸钾电位滴定法是将含有银离子的样品与硫氰酸钾反应，使其以AgSCN的形式沉淀下来。然后再利用电位滴定法对其进行分析。该方法的优点在于操作简单、准确性高，但需要注意的是，其前提条件是样品中必须存在一定量的硫氰酸钾。
无论是火焰原子吸收光谱法还是硫氰酸钾电位滴定法，在进行实验时都需要严格按照步骤进行操作，以保证结果的准确性。同时，根据实际情况选择合适的方法也非常重要。
总之，锡铅焊料中银的含量测定是化学分析中的关键环节之一，选择合适的分析方法对于产品质量的保障具有重要意义。
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