饲料中甜菜碱的测定离子色谱法

饲料中甜菜碱的测定离子色谱法

国家标准 GB/T23710一2009 饲料中甜菜碱的测定离子色谱法 Determinatioofbetaineinfeeds一 lonchromatography 2009-06-12发布 2009-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23710一2009 饲料中甜菜碱的测定离子色谱法 范围 本标准规定了离子色谱法测定配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、饲料添加剂甜菜碱(或盐酸盐)和 复合甜菜碱中甜菜碱(或盐酸盐)的方法 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料,饲料添加剂甜菜碱(或盐酸盐)和复合甜菜碱中甜 菜碱(或盐酸盐)含量的测定 本标准定量限为200mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 原理 用水溶解或提取试样中的甜菜碱,溶液经过液-液萃取净化,将提取液稀释至合适的浓度后,使用阳 离子交换柱和非抑制型电导检测器分离测定 采样 按GB/T14699.1执行 试样的制备 按GB/T20195制备样品 试剂和溶液 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯或色谱纯试剂 6.1水;符合GB/T6682一级用水的规定 6.2甲磺酸(纯度>99%) 三氯甲炕 6 3 流动相:1.5nmmol/L甲磺酸水溶液 6 称取2.88区甲碱酸(精确至0.olE),用水定容至100ml,该游液浓度为30mmolL 取50ml 该溶液,用水定容至1000ml(pH=2.83.0). 6 甜菜碱或甜菜碱盐酸盐)标准品;纯度大于98% 5 6. 6 甜菜碱标准储备液 准确称取0.1000g于105C干燥过的甜菜碱(或0.1312g于105C干燥过的甜菜碱盐酸盐)标准 品于100ml容量瓶中,用水定容 该标准溶液中甜菜碱的浓度为1mg/mL 4C冰箱保存,有效期两 个月
GB/T23710一2009 6 甜菜碱标准工作液: 准确吸取25.0ml、5.0mL.2.5ml.,0.5mL甜菜碱标准储备液(6.6)于50mL容量瓶中,用水定 容 该标准工作液的浓度分别为0.5mg/ml,0.1mg/mL,0.05mg/ml,0.01lmg/ml 该溶液用时 现配 仪器设备 r/min300r/min. 7.1振荡器(或超声波提取器);水平方向振荡,频率250 7.2离心机 7.3离子色谱系统,由下述部件组成 -泵(无脉冲); -电子电导检测器;适合阳离子测定; -分析柱;阳离子交换分离柱或性能相当的其他分析柱 7.4 电子天平:感量为0.0001g 分析步骤 8.1提取和净化 8.1.1 饲料样品 称取浓缩饲料和预混合饲料试样2g、配合饲料试样5g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中, 加人大约80ml水,混合后置于振荡器上剧烈振荡或超声提取30min,静置10min,定容，离心或过 滤 取2mL滤液于离心管中,加人2ml.三氯甲烧,剧烈震摇后放置10min ,5000r/min离心101 min 移取上层清液,过0.45m滤膜后上机测定 1.2甜菜碱或盐酸盐)和复合甜菜碱样品 8. 称取添加剂甜菜碱(或盐酸盐)试样0.1g复合甜菜碱试样1g,精确至0.0001g，置于100mL容 量瓶中,加人大约80mL.水,混合后置于振荡器上剧烈振荡或超声提取30min,静置10min,定容,离心 或过滤,滤液用水稀释至适当的浓度后过0.45Am滤膜,上机测定 8.2测定 8.2.1色谱条件 流速:1.0mL/min. 柱温;40c 进样量:10AL20L 8.2.2测定 向离子色谱(IC)分析仪连续注人甜菜碱标准工作液,直至得到基线平稳,峰形对称且峰面积能够 重现的色谱峰 依次注人标准、试样溶液,积分得到峰面积,用标准系列进行单点或多点校准 参见附录A 结果计算 试样中甜菜碱的含量X以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 exxo Xx=" n 式中: 由标准曲线查得的试样测定液中甜菜碱的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 定容体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g) 7n
GB/T23710一2009 试样中甜菜碱盐酸盐的含量X，以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算: c×V×1000 ×1.3117 (2 X m 式中: 由标准曲线查得的试样测定液中甜菜碱的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V -定容体积,单位为毫升(mL); 一试样质量,单位为克(g). m 1.3117 -由甜菜碱换算成甜菜碱盐酸盐的系数 每个试样取两份试料进行平行测定,以两次平行测定的算术平均值为测定结果,结果保留三位有效 数字 重复性 10 两个平行试料测定值的相对偏差不大于5%
GB/T23710?2009 ? A ?? ???????? ?????A.1 A.1 15.0 HS -?1000g/ml.-7.563 10.0 5.0 0.0 3.0 5.0 6.0 8.0 9.0 10.0 13.0 11.012.0 14.0 15.6min ReentionTme ?A.1???? A.2???г??A.2 2.00 1--7.523 4s 1.00 0.00 -0.55 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 1.1min 0.3 4.0 ReiIcntionTime ?A.2???