车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

国家标准 GB/T33647一2017 车用汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determinationofsiliconeontentinmotorgasoline InduetivelycoupledplasmaopticalemissiospectrometryICP-OES 2017-05-12发布 2017-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33647一2017 引 言 车用汽油中的硅,可引起氧传感器失灵,经燃烧后生成二氧化硅,在发动机和催化转化器内形成沉 积物,致使汽车发动机发生故障 本标准提供了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定车用汽油中硅 含量的试验方法 本标准可用于测定车用汽油中的有机硅化合物,对颗粒粒径为15m以下的无机硅 化合物也能够检测到
GB/33647一2017 车用汽油中硅含量的测定 电感稠合等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了采用电感合等离子体发射光谱仪(ICPOES)测定车用汽油中硅含量的试验方法 50.0 本标准适用于测定硅含量为1.0mg/kg" mg/kg的车用汽油含氧化合物体积分数不超过 15%),例如含甲基叔丁基雕的车用汽油、车用甲醇汽油(M15)和车用乙醇汽油E10) 对于硅含量高 于50.0mg/kg的车用汽油样品,可经更高比例异辛烧稀释后按照本标准方法测定,但其精密度暂未 统计 采用本标准进行检测时,车用汽油中的某些元素如硫、铅、铁、锰、磷和氯,不会对硅含量测定结果造 成干扰影响 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 石油液体手工取样法 GB/T4756 GB/T17476使用过的涧滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法 电感棚合等离子体发射光请法》 方法概要 将一份经过准确称量的车用汽油样品,用异辛炕作为稀释溶剂按1;4质量比进行稀释 通过蠕动 泵将试样溶液导人ICPOES仪器中进行测定 将试样溶液测定的发射信号响应值与标准工作曲线进 行比较,计算试样中的硅含量 干扰 4.1光谱干扰 4.1.1为了测量光谱的干扰,所有试样溶液硅含量应落在标准工作曲线的线性范围内 4.1.2光谱干扰通常可以通过选择合适的分析波长来避免 如果光谱干扰仍不可避兔,需要按照仪器 厂家提供的操作说明书进行光谱校正 4.1.3如果通过以上方法无法消除干扰时,可根据GB/T17476中光谱干扰校正的经验方法进行校正 4.2黏度影响 试样溶液和标准溶液的黏度不同,可能会引起进样速率和雾化效率的不同 这些差别对分析准确 度会带来不利影响,通过蠕动泵进样和对试样溶液进行基体匹配,可减少该影响
GB/T33647一2017 5 仪器 5.1电感糯合等离子体发射光谱仪 具备有石英炬管的ICP仪器和高频发生器(RF-Generator)能形成等离子体的发射光谱仪,推荐配 备加氧装置和雾化室制冷装置 5.2雾化器 可以使用同心雾化器或高盐雾化器 汽油试样通常无肉眼可见颗粒物,使用同心雾化器可获得更 高的灵敏度 注:使用不同类型的雾化器可能会影响硅含量测定结果 5.3蠕动泵(推荐使用 为了提供稳定的进样操作,推荐使用蠕动系进样,泵速范围为0.5mL/min一3ml/min. 5.4蠕动泵进样管 蠕动泵进样管的使用性能应确保与有机溶剂稀释剂)接触至少6h而不会出现溶胀、溶解、变硬等 形状变化,推荐使用合成橡胶管 5.5试样容器 30ml120ml带螺纹盖的塑料瓶或玻璃瓶 5.6天平 精确至0.0001g 6 试剂和材料 6.1异辛烧;分析纯 6.2硅有机标准物质;配制或购买浓度不低于500mg/kg的硅有机标准溶液,例如,纯度大于99%的 六甲基二硅氧烧用异辛熔稀释配制得到1000mg/k硅有机标准溶液 注:对于硅含量高于100mg/kg的车用汽油样品,使用六甲基二硅氧烧作为标准物质更为合适,基础油为基体的硅 有机标准溶液可能会导致检测结果偏高 6.3氯气、氧气;纯度不低于99.995%(体积分数). 6.410%(质量分数)硝酸溶液 6.5质量控制QC)样品;选取与待测车用汽油硅含量相近的车用汽油样品作为QC样品,也可以采用 适量的硅有机标准物质用异辛婉稀释制备得到.QC样品建议采用带螺纹盖的玻璃瓶密封盛装,在低于 10C环境下避光储存 A 取样 按照GB/T4756的标准要求取样
GB/33647一2017 标准溶液和试样溶液的制备 8.1空白溶液 用异辛烧作为空白溶液 8.2标准溶液的制备 称取0.5g准确至0.0001g)浓度为1000mg/kg的硅有机标准溶液盛于100ml玻璃或塑料样品 瓶中,加人约49.5只异辛烧稀释后准确称量,摇匀,得到10.0mg/kg硅标准溶液 ，再取该标准溶液经异 辛烧稀释,分别配制0.1mg/kg,0.5mg/Akg、2.0mg/kg、5.0mg/kg,10.0mg/kg的硅系列标准溶液 8.3试样溶液制备 称取5g(准确至0.0001g)车用汽油样品置于试样容器中,样品;异辛烧按1;4质量比进行稀释 后再次称重,充分摇匀并加盖密封保存待测 当样品硅含量过高时,允许采用更高的稀释比 仪器准备 g.1仪器条件 由于各种仪器及ICP激发源之间设备的差异,故不能给出统一固定的仪器操作条件 请参考各仪 器操作手册中给出的有机溶剂进样的操作条件,建立其选择使用有机溶剂测定的仪器操作条件 表1 中列举的1ICP-OES典型设置条件是在辅助气中加人氧气 如果在载气中加人氧气,氧气流量和载气流 量应适当降低 开机后,应按照仪器操作手册推荐时间进行仪器预热 等离子体点燃后,先吸人异辛烧 溶剂至进样系统,并观察等离子体状态是否稳定 如果发现石英炬管内壁有积炭生成,立即停止进样 更换石英炬管并查找问题原因 表1硅含量测定的ICPOES典型设置条件 1500w 14L./min15L/min 发射功率 冷却气(氧气)流速 垂直型 0.5L./min~0.8L/min 观测方式 载气(氢气)流速 雾化室温度 -10C 辅助气(氨气)流速 0.81./min~1.21/min 硅检测波长 251.612nm,288.158nm 氧气流速 0.02L/min一0.05L/min 9.2试样容器 试样容器在使用前先用10%(质量分数)硝酸溶液清洗,然后用蒸馏水反复冲洗数次,晾干 不要 直接使用盛装过高硅含量样品的试样容器 10 校准 10.1对空白溶液(8.1)和硅系列标准溶液(8.2)分别进行测定,每个溶液重复测定三次 在确定标准溶 液中硅的平均响应值前,要从每一个标准溶液的信号响应值中减去平均空白响应值 10.2在每一个硅标准溶液测定后,用异辛烧溶剂冲洗进样系统 如果高浓度硅标准溶液测定后,用异 辛炕冲洗并检查溶剂信号响应值,确保进样系统中的硅被冲洗干净
GB/T33647一2017 0.3建立以标准溶液硅含量(mg/kg)为X轴,平均响应值为Y轴的标准工作曲线 标准工作曲线的 线性相关系数应至少不低于0.99 试样溶液的测定浓度应落在标准工作曲线线性范围内 10.4每天测定样品时须用标准溶液检查系统性能至少一次 试验步骤 11.1空白溶液(8.1)和试样溶液(8.3),按照与标准溶液相同的测定条件进行测定 每次吸人试样溶液 前,先喷雾异辛烧溶剂60s,再测定试样溶液中硅的发射信号响应值 11.2空白溶液和试样溶液重复测定三次 在确定试样溶液中硅的平均响应值前,要从每一个试样浴 液的信号响应值中减去平均空白响应值 12 结果计算 车用汽油样品中的硅含量x[单位为毫克每千克(mg/kg)]按式(1)进行计算 X=(1 一I)/(s×K， 式中 试样溶液中硅的平均响应值; Ia 空白的平均响应值; 标准曲线斜率(kg/mg); S K 质量稀释系数,即样品质量/样品加稀释溶剂的总质量(g/e) 13 质量控制 13.1使用QC样品前,应确定QC样品的平均值和控制限 13.2建议每天测定样品时用QC样品检查一次 当测定大批量样品时,应增加QC样品检查频次 13.3如果所得结果超出控制限,为了确保结果的准确性,需对仪器进行再校准,重新测定样品 14精密度 14.1概述 根据GB/T6683的方法,本标准的精密度是通过12家协作实验室对硅含量在1.0mg/kg 50.0mg/kg范围的5个车用汽油样品的测试结果得出的 协作实验室所使用的仪器均配有加氧装置和 按下列规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平). 雾化室制冷装置 14.2重复性r 同一操作人员,采用相同设备,在稳定的操作条件下,对同一试样连续测定两次所得结果之差不应 超过式(2)的计算值: 厂=0.365.r&.0 式中 -两个试验结果的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg) 14.3再现性R 不同操作人员在不同实验室,对相同的试样所得两个单一,独立测定结果之差不应超过式(3)的计
GB/33647一2017 算值: R=0.623.r0,78? 式中: -两个试验结果的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg). 14.4偏差 方法的偏差未确定 5试验报告 ./g 硅含量结果报告精确至0.1mg
GB/T33647一2017 考文献 参 [1]GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法

车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T33647-2017

随着汽车工业的不断发展，车用汽油的质量也越来越受到关注。其中，硅是一种常见的杂质元素，会对发动机的性能和寿命产生不良影响。因此，测定车用汽油中的硅含量十分重要。

目前，测定车用汽油中硅含量的方法有很多种，例如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。而本文要介绍的是电感耦合等离子体发射光谱法，该方法基于等离子体发射光谱技术，能够快速、准确地测定车用汽油中的硅含量。

电感耦合等离子体发射光谱法需要先将样品进行预处理，将其中的有机物和水分去除。然后将样品喷入等离子体火焰中，在高温下使硅元素被激发而发射出特定波长的光谱线。通过检测这些光谱线的强度和频率，就可以计算出样品中的硅含量。

这种方法具有准确性高、分析速度快、操作简便等优点。因此，它已经成为了测定车用汽油中硅含量的常用方法之一，并被纳入了国家标准GB/T33647-2017。

总之，电感耦合等离子体发射光谱法是一种快速、准确测定车用汽油中硅含量的方法，能够帮助保证汽车发动机的性能和寿命。在实际应用中，我们可以根据需要选择合适的仪器设备和样品制备方法，来进行硅含量的测定。

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